The invention discloses a preparation method of flame retardant and light fastness of waterborne polyurethane coatings, equipped with stirrer, thermometer, condensing tube four 500ml mouth flask, step (1) catalyst 0.6g, polytetramethylene ether glycol 80g and isophorone diisocyanate 40g mixture at 70 DEG C under the reaction of 1H, adding 2 sulfobenzoic acid anhydride 0.2g and step (3) carbonylatedgraphene sheet 0.05g, reaction time 2h, reaction temperature is 80 DEG C, polyurethane prepolymer A prepolymer; to add A amino benzene sulfonic acid 1.2g and acetone 20g, 75 DEG C to react under the condition of 2h, adding 2,4,6 three hydroxy benzene formic acid 1g and step (2) light agent 1.2g, reaction temperature 85 C, reaction time 0.5h, adding three 12g triethylamine for neutralization reaction of 30min, 110g of water mixing emulsifying, get flame retardant and light fastness of waterborne polyurethane coatings, prepared by polyurethane The utility model has the advantages of environmental protection and low cost, and is widely applied to the surface of walls, furniture and metal utensils.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水性聚氨酯涂料的制备方法，特别涉及石墨烯改性阻燃、耐光性水性水性聚氨酯涂料的制备方法。
技术介绍
聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料以及胶粘剂等领域。由于喷涂于内外墙体、家具或者金属器具表面的涂料和油漆，与人类直接或间接接触，因此有毒、有害涂料时刻威胁着人们的健康。另外，由于使用的领域常接触太阳光，而太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290～460nm，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。聚氨酯进行聚合常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂，但由于重金属锡随着聚氨酯的降解而对环境造成危害，降低聚氨酯涂料残余物对环境的危害程度，已经成为一个技术难题。为了提高聚氨酯树脂的耐光性，常采用加入紫外线吸收剂和抗氧化剂的方式，但传统的合成抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚、过氧化氢叔丁基和叔丁基对苯二酚等具有较大的毒副作用和致癌性，而用传统的加入有机硅材料提高防水性的效果不能令人满意，因此需要寻找更加高效环保的防水和耐光措施。与其他大多数高分子材料一样，聚氨酯不耐热，容易被点燃，产生毒性气体，危害人身财产安全。使聚氨酯制品具有一定的阻燃性，添加阻燃剂是最常用的方法，目前经常添加的阻燃剂是磷酸酯和卤代磷酸酯，这类阻燃剂对于提高聚氨酯的阻燃性效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，通过石墨烯对水性聚氨酯涂料进行改性，选择自制催化剂和耐光剂、阻燃剂提高水性聚氨酯的阻燃性和耐光性，并降低聚氨酯的毒性。1、石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料...
【技术保护点】
石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：(1)催化剂合成将 2.2g的3‑羟基‑7‑甲氧基‑2‑萘甲酸、4.1g羧甲基纤维素钠、三氯化钛1.6g、乙醇镁0.6g、醋酸锌5.3g、二乙醇胺4.5g和N‑溴代丁二酰胺3.2g加入到 30mL 甲乙酮、2mL 对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂；(2)耐光剂的合成：将亚硫酸钠3g、偏亚硫酸钠0.9g、三聚磷酸钠3.5g、柠檬酸6.2g、茶多酚4.5g和二丁基羟基甲苯1.3g在60℃搅拌1h，加入碳酸铝4.2g和硬脂酸铝1.6g，70℃搅拌2h，在加入甲基三乙氧基硅烷2.5g和二甲基甲酰胺3.2g，80℃搅拌3h，得到耐光剂；（3）、羧基化石墨烯片材将石墨烯0.05g片材加入到浓硫酸400ml、4‑硼酸三苯胺0.4g和3 ,4 ,5 ‑三氟苯硼酸0.3g中混合，反应温度为70℃，在超声功率为500W、超声频率为100KHz的超声波清洗器中冷凝回流3h，超声后用450mL去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽...
【技术特征摘要】
1.石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：(1)催化剂合成将2.2g的3-羟基-7-甲氧基-2-萘甲酸、4.1g羧甲基纤维素钠、三氯化钛1.6g、乙醇镁0.6g、醋酸锌5.3g、二乙醇胺4.5g和N-溴代丁二酰胺3.2g加入到30mL甲乙酮、2mL对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂；(2)耐光剂的合成：将亚硫酸钠3g、偏亚硫酸钠0.9g、三聚磷酸钠3.5g、柠檬酸6.2g、茶多酚4.5g和二丁基羟基甲苯1.3g在60℃搅拌1h，加入碳酸铝4.2g和硬脂酸铝1.6g，70℃搅拌2h，在加入甲基三乙氧基硅烷2.5g和二甲基甲酰胺3.2g，80℃搅拌3h，得到耐光剂；（3）、羧基化石墨烯片材将石墨烯0.05g片材加入到浓硫酸400ml、4-硼酸三苯胺0.4g和3,4,5-三氟苯硼酸0.3g中混合，反应温度为70℃，在超声功率为500W、超声频率为100KHz的超声波清洗器中冷凝回流3h，超声后用450mL去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性，最后在80℃下烘8h，研磨至微细粉末状，即得羧基化石墨烯片材，石墨烯为化学气相沉积法生产的石墨烯片材，长度0.1~10μm，宽度0.1~10μm，厚度1~10nm，纯度99.5（wt.）%，比表面积500~2600m2/g；（4）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将步骤（1）催化剂0.6g、聚四氢呋喃醚二醇80g与异佛尔酮二异氰酸酯40g混合，于70℃下反应1h，加入2-磺基苯甲酸酐0.2g和步骤（3）羧基化石墨烯片材0.05g，反应时间2h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A，所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500；（5）、向预聚体A加入的氨基苯磺酸1.2g和丙酮20g，于75℃条件下反应2h，加入2,4,6-三羟基苯甲酸1g和步骤（2）的耐光剂1.2g，反应温度85℃，反应时间0.5h，加入三乙胺12g进行中和反应30min，加水110g搅拌进行乳化，得到阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料。2.石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：（1）催化剂合成将2.2g的3-羟基-7-甲氧基-2-萘甲酸、4.6g羧甲基纤维素钠、三氯化钛1.8g、乙醇镁0.6g、醋酸锌5.4g、二乙醇胺4.6g和N-溴代丁二酰胺3.5g加入到30mL甲乙酮、2mL对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂；（2）耐光剂的合成：将亚硫酸钠3g、偏亚硫酸钠0.9g、三聚磷酸钠3.8g、柠檬酸6.2g、茶多酚4.8g和二丁基羟基甲苯1.3g在60℃搅拌2h，加入碳酸铝4.2g和硬脂酸铝1.8g，70℃搅拌2h，在加入甲基三乙氧基硅烷2.5g和二甲基甲酰胺3.6g，80℃搅拌2h，得到耐光剂；（3）、羧基化石墨烯片材将石墨烯0.2g片材加入到浓硝酸300ml、4-硼酸三苯胺0.3g和3,4,5-三氟苯硼酸0.4g中混合，反应温度为90℃，在超声功率为500W、超声频率为80KHz的超声波清洗器中冷凝回流3h，超声后用350mL去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性，最后在90℃下烘8h，研磨至微细粉末状，即得羧基化石墨烯片材；石墨烯为化学气相沉积法生产的石墨烯片材，长度0.1~10μm，宽度0.1~10μm，厚度1~10nm，纯度99.5（wt.）%，比表面积500~2600m2/g；（4）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将步骤（1）的催化剂0.6g、聚四氢呋喃醚二醇110g与异佛尔酮二异氰酸酯60g混合，于70℃下反应2h，加入2-磺基苯甲酸酐0.6g和步骤（3）羧基化石墨烯片材0.75g，反应时间2h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A，聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500；（5）、向预聚体A加入N-甲基二乙醇胺6.25g和丙酮45g，于85℃条件下反应3h，加入的4g的2,4,6-三羟基苯甲酸步骤（2）的耐光剂1.8g，反应温度75℃，反应时间3h，加入三乙胺21.5g进行中和反应350min，加水90g进行乳化，得到阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料。3.石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：（1）催化剂合成将2.2g的3-羟基-7-甲氧基-2-萘甲酸、4.2g羧甲基纤维素钠、三氯化钛1.8g、乙醇镁0.6g、醋酸锌5.3g、二乙醇胺4.5g和N-溴代丁二酰胺3.2g加入到30mL甲乙酮、2mL对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂；（2）耐光剂的合成：将亚硫酸钠3g、偏亚硫酸钠0.9g、三聚磷酸钠3.5g、柠檬酸6.2g、茶多酚4.5g和二丁基羟基甲苯1.3g在60℃搅拌1h，加入碳酸铝4.2g和硬脂酸铝1.6g，70℃搅拌2h，在加入甲基三乙氧基硅烷2.5g和二甲基甲酰胺3.2g，80℃搅拌3h，得到耐光剂；（3）羧基化石墨烯片材将石墨烯0.2g片材加入到浓硝酸300ml、4-硼酸三苯胺0.3g和3,4,5-三氟苯硼酸0.2g中混合，反应温度为70℃，在超声功率为400W、超声频率为80KHz的超声波清洗器中冷凝回流3.5h，超声后用350...
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