一种四足量子点及其制备方法与四足量子点发光薄膜技术

本发明专利技术公开一种四足量子点及其制备方法与四足量子点发光薄膜，方法包括步骤：制备镉前驱体混合液，制备硫前驱体混合液，将硫前驱体混合液注入镉前驱体混合液中，反应5~120s后，注入闪锌矿CdSe量子点；将温度升至310~350℃，5~25min后注入无水甲苯，并停止加热；待反应液冷却至室温后，产物反复溶解、沉淀，离心提纯，制得CdSe/CdS四足量子点。本发明专利技术采用“两步法”制备了一种尺寸可控的四足量子点，有效提高量子点的发光效率，延长量子点荧光薄膜的使用寿命。同时，四足量子点优异的荧光性能及有机硅树脂、环氧树脂良好的机械加工性能，使得该四足量子点发光薄膜有望被应用于发光二极管，固态照明LED等。

Four feet quantum dot and preparation method thereof and four feet quantum dot light-emitting film

The invention discloses a four quantum dot and its preparation method and a quantum dot luminescence film. The method comprises the following steps: preparation of cadmium precursor mixture, preparation of sulfur precursor mixture, sulfur precursor mixture of cadmium precursor mixture, reaction of 5~120s after injection of CdSe quantum dots flash zinc ore the temperature rose to 310~350; C, 5~25min after injection of anhydrous toluene, and stop heating; the reaction liquid is cooled to room temperature after product of repeated dissolution and precipitation, centrifugation, preparation of CdSe/CdS quantum dots quadruped. The invention adopts the method of two steps to prepare a four dimensional quantum dot with controllable size, which can effectively improve the luminous efficiency of the quantum dot and prolong the service life of the quantum dot fluorescent film. At the same time, the mechanical performance of quadruped quantum dot fluorescence and silicone resin, epoxy resin, excellent good, which makes the quadruped quantum dot luminescence thin film is expected to be applied to the light emitting diode, solid-state lighting LED.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光材料领域，尤其涉及一种四足量子点及其制备方法与四足量子点发光薄膜。
技术介绍
半导体量子点是具有独特的光学性能和电学特性的纳米尺寸粒子，目前正处于范围广泛的研究阶段转向应用期间，应用领域包括照明、显示、太阳能转换以及分子和细胞成像。近年来，量子点已应用于显示设备领域，可大幅改善显示效果，提高色彩鲜艳度、色域和显色指数等，使显示器的色域从70％NTSC提高到110％NTSC。随着显示技术要求不断完善与提升，球形纳米颗粒不易长时间保持分散状态，因此发展一种形貌高度复杂，同时长时间保持稳定分散状态材料显得尤为重要。四足量子点是由核和四向延伸的等长足构成的纳米结构材料，其足的长度和直径可在制备过程中得以调节。四足量子点的发射源自其内核，其四向延伸的足部提供了更好的激发通道。足部在紫外区的吸收效率是核的300倍，即可以储存激子，又可以将储存的激子传递至内核，最终以发射光能的形式释放激子。由于四足量子点的结构特异性，其表面配体分布均匀，使其容易分散在基质中，并且不会形成团聚导致其发光性能损失。因此，四足量子点可用于进一步改善显示设备稳定性和显示效果。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种四足量子点及其制备方法与四足量子点发光薄膜，旨在解决现有球形纳米颗粒不易长时间保持分散状态的问题。本专利技术的技术方案如下：一种四足量子点的制备方法，其中，所述四足量子点是以闪锌矿CdSe量子点为核进行硫化镉纳米棒的生长，包括步骤：A、镉前驱体混合液的制备：将镉源、有机配体和镉包覆剂混合，得到混合液，接着将混合液真空下加热至110~180℃并脱气20~60min，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至280~330℃直至形成澄清、透明溶液为止；B、硫前驱体混合液的制备：惰性气氛下，将硫源和硫包覆剂于45~55℃下混合搅拌25~35min即可；C、CdSe/CdS四足量子点的制备：在温度为280~310℃时，将上述制备好的硫前驱体混合液注入上述制备好的镉前驱体混合液中；反应5~120s后，注入备好的闪锌矿CdSe量子点；将温度升高至310~350℃，5~25min后注入无水甲苯，并停止加热；待反应液冷却至室温后，产物反复溶解、沉淀，离心提纯。所述的四足量子点的制备方法，其中，步骤A中，所述镉源为氧化镉，所述有机配体为磷酸十八酯和磷酸烯丙基二乙酯的混合物，所述镉包覆剂为三辛基氧化膦。所述的四足量子点的制备方法，其中，所述氧化镉、磷酸十八酯、磷酸烯丙基二乙酯和三辛基氧化膦混合的摩尔比为（1~2）:（3~5）:（0.1~0.3）:（9~12）。所述的四足量子点的制备方法，其中，所述氧化镉、磷酸十八酯、磷酸烯丙基二乙酯和三辛基氧化膦混合的摩尔比为1.61:3.23:0.12:9.18。所述的四足量子点的制备方法，其中，步骤B中，所述硫包覆剂为三辛基膦。所述的四足量子点的制备方法，其中，所述硫粉和三辛基膦混合的摩尔比为1:1~1:5。所述的四足量子点的制备方法，其中，步骤C中，产物通过甲苯和无水乙醇反复溶解。一种四足量子点，其中，采用如上任一所述的四足量子点的制备方法制备而成。一种四足量子点发光薄膜的制备方法，其中，包括步骤：E、将如上所述四足量子点与有机硅树脂混合，50~100℃下加热0.5~2h，得到混合物；F、将环氧树脂与步骤E得到的混合物混合均匀，去除气泡，再均匀的涂覆在基片上并于室温下固化10~30h，得到四足量子点发光薄膜。一种四足量子点发光薄膜，其中，采用如上所述的四足量子点发光薄膜的制备方法制备而成。有益效果：本专利技术采用“两步法”制备了一种尺寸可控的四足量子点。本专利技术方法能够有效的提高量子点的发光效率，从而一定程度上延长量子点发光薄膜的使用寿命。附图说明图1为本专利技术一种四足量子点发光薄膜的示意图。具体实施方式本专利技术提供一种四足量子点及其制备方法与四足量子点发光薄膜，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种四足量子点的制备方法，其中，所述四足量子点是以闪锌矿CdSe量子点为核进行硫化镉纳米棒的生长，包括步骤：A、镉前驱体混合液的制备：将镉源（如氧化镉）、有机配体（如磷酸十八酯和磷酸烯丙基二乙酯的混合物）和镉包覆剂（如三辛基氧化膦）混合，得到混合液，接着将混合液真空下加热至110~180℃（如120℃）并脱气20~60min（如30min），然后将脱气后的混合液于惰性气氛（如N2气氛）下加热至280~330℃（如320℃）直至形成澄清、透明溶液为止；优选地，步骤A中，氧化镉、磷酸十八酯、磷酸烯丙基二乙酯和三辛基氧化膦混合的摩尔比为（1~2）:（3~5）:（0.1~0.3）:（9~12）。更优选地，氧化镉、磷酸十八酯、磷酸烯丙基二乙酯和三辛基氧化膦混合的摩尔比为1.61:3.23:0.12:9.18。B、硫前驱体混合液的制备：惰性气氛下，将硫源（如硫粉）和硫包覆剂（如三辛基膦）于45~55℃（如50℃）下混合搅拌25~35min（如30min）即可；优选地，步骤B中，硫粉和三辛基膦混合的摩尔比为1:1~1:5。更优选地，硫粉和三辛基膦混合的摩尔比为1:1。C、CdSe/CdS四足量子点的制备：在温度为280~310℃（如300℃）时，将上述制备好的硫前驱体混合液注入上述制备好的镉前驱体混合液中；反应5~120s（如40s）后，注入备好的闪锌矿CdSe量子点；将温度升高至310~350℃（如315℃），5~25min（如20min）后注入无水甲苯，并停止加热（移除加热套）；待反应液冷却至室温后，产物通过甲苯和无水乙醇反复溶解、沉淀，离心提纯。所述闪锌矿CdSe量子点的制备并无特别要求，现有技术对其制备方法已有详细说明，本专利技术在此不再进行赘述。本专利技术采用“两步法”制备了一种尺寸可控的四足量子点。本专利技术方法制备得到的四足量子点发光效率高，荧光性能优异。本专利技术还提供一种四足量子点，其采用如上任一所述的四足量子点的制备方法制备而成。通过本专利技术方法，获得了一种尺寸可控的四足量子点。由于该结构的特殊性，空穴在三维方向上被束缚，电子在二维方向上被束缚。同时，在该结构中，围绕核呈四足状排列的足部充当了一个完美的“天线”，能够有效的捕获不经过任何偏振处理，来自任何方向的光子，同时将其传递到核中，并以辐射跃迁的形式释放光子能量。因此，本专利技术方法有效的提高了量子点的发光效率，从而一定程度上延长量子点发光薄膜的使用寿命。本专利技术提供一种四足量子点发光薄膜的制备方法，其包括步骤：E、将如上所述四足状量子点与有机硅树脂混合，50~100℃（如80℃）下加热0.5~2h（如1h），得到混合物；F、将环氧树脂与步骤E得到的混合物混合均匀，去除气泡，再均匀的涂覆在基片（如玻璃基片）上并于室温下固化10~30h，得到四足量子点发光薄膜。图1为本专利技术一种四足量子点发光薄膜的示意图，如图所示，1为有机硅树脂，2为玻璃基片，3为四足量子点，4为环氧树脂。四足量子点优异的荧光性能及有机硅树脂、环氧树脂良好的机械加工性能，使得该四足量子点发光薄膜发光效率高，使用寿命长，有望被应用于发光二极管，固态照明LED等。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四足量子点的制备方法，其特征在于，所述四足量子点是以闪锌矿CdSe量子点为核进行硫化镉纳米棒的生长，包括步骤：A、镉前驱体混合液的制备：将镉源、有机配体和镉包覆剂混合，得到混合液，接着将混合液真空下加热至110~180℃并脱气20~60min，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至280~330℃直至形成澄清、透明溶液为止；B、硫前驱体混合液的制备：惰性气氛下，将硫源和硫包覆剂于45~55℃下混合搅拌25~35 min即可；C、CdSe/CdS四足量子点的制备：在温度为280~310℃时，将上述制备好的硫前驱体混合液注入上述制备好的镉前驱体混合液中；反应5~120s后，注入备好的闪锌矿CdSe量子点；将温度升高至310~350℃， 5~25min后注入无水甲苯，并停止加热；待反应液冷却至室温后，产物反复溶解、沉淀，离心提纯。

【技术特征摘要】
1.一种四足量子点的制备方法，其特征在于，所述四足量子点是以闪锌矿CdSe量子点为核进行硫化镉纳米棒的生长，包括步骤：A、镉前驱体混合液的制备：将镉源、有机配体和镉包覆剂混合，得到混合液，接着将混合液真空下加热至110~180℃并脱气20~60min，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至280~330℃直至形成澄清、透明溶液为止；B、硫前驱体混合液的制备：惰性气氛下，将硫源和硫包覆剂于45~55℃下混合搅拌25~35min即可；C、CdSe/CdS四足量子点的制备：在温度为280~310℃时，将上述制备好的硫前驱体混合液注入上述制备好的镉前驱体混合液中；反应5~120s后，注入备好的闪锌矿CdSe量子点；将温度升高至310~350℃，5~25min后注入无水甲苯，并停止加热；待反应液冷却至室温后，产物反复溶解、沉淀，离心提纯。2.根据权利要求1所述的四足量子点的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述镉源为氧化镉，所述有机配体为磷酸十八酯和磷酸烯丙基二乙酯的混合物，所述镉包覆剂为三辛基氧化膦。3.根据权利要求2所述的四足量子点的制备方法，其特征在于，所述氧化镉、磷酸十八酯、磷酸烯丙基二乙酯和三辛基氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂志文，刘政，杨一行，王宇，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44