The invention relates to a method for preparing high conductivity mesoporous carbon. In the molar ratio of 1 to 2 resorcinol and formaldehyde as organic materials, using magnesium hydroxide as catalyst, will be mixed in proportion to the solution sealed in the reaction vessel in 80 100 C static 10 60 minutes, quickly changed into organic wet gel reaction, the aging of organic wet gel directly by atmospheric pressure or vacuum drying to obtain organic xerogel, the organic xerogel in an inert atmosphere to a certain temperature of carbonization of mesoporous carbon. The method of organic wet gel formation time is short, only tens of minutes, the production efficiency is greatly improved; the wet gel drying process is simple, do not need any solvent exchange process, the production period is shortened, directly in the atmospheric or vacuum drying conditions, low requirement on equipment, and is easy for industrialized production. Due to the good conductivity of mesoporous carbon, and because of the small amount of catalyst in the preparation process, without any post treatment, the purity of the product is high.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种高导电性介孔炭的制备方法,属于精细化工领域。
技术介绍
介孔炭具有发达的孔隙、良好的热稳定性、化学稳定性和优良的吸附性能,因其比表面积高、孔体积和孔径尺寸大,不仅能够使物质在其孔隙内吸附、也可作为吸附物质发生化学反应的微反应器,被广泛应用于催化、吸附、分离提纯、电极材料等众多领域。介孔炭作为超级电容器、燃料电池等电极材料的应用近些年受到极大关注,除了对其孔隙结构特征有较高要求,还需要材料具有高电导率和低杂质含量。制备介孔炭材料的传统方法一般是将过渡金属无机盐或者金属有机化合物为催化剂的碳前驱物催化活化,该方法得到的介孔炭需要经过专门酸洗过程去除金属杂质才能用作电极材料,并且材料的电导率不高。20世纪90年代发展起来的硅基模板法可有效控制介孔炭的孔结构,但需要使用HF酸脱模板,工艺过程复杂。炭气凝胶也属于一种介孔炭材料,先通过溶胶凝胶及脱溶剂过程制备出有机气凝胶,再经高温炭化而制得,其比表面积高、中孔丰富。由于有机气凝胶固体是由相互交联的胶态颗粒或聚合链组成,作为碳前驱体,炭化过程中其骨架结构基本不变,交织的聚合物链可以转化为连续的导电网络,以其为前驱体可制备出炭气凝胶,导电性通常比活性炭要好得多。然而,炭气凝胶通常需要溶剂交换、超临界干燥等复杂工艺,制备周期长,其应用受到极大限制。CN200610046107.5提供了一种相对简单的方法,采用氢氧化钠或氢氧化钾催化间苯二酚和甲醛反应形成水凝胶,经常压干燥或减压干燥后炭化得到多孔炭,但其凝胶化时间仍需要1-3天,而且后续需要水洗过程去除碱催化剂。CN102083523A采用苯酚代替间苯二酚 ...
【技术保护点】
一种高导电性介孔炭的制备方法,其特征是将间苯二酚与甲醛按摩尔比1∶2的比例混合,并加入氢氧化镁溶液配成混合溶液,混合溶液中氢氧化镁的浓度为5×10‑5mol/L‑1.7×10‑4mol/L,间苯二酚与甲醛的质量分数为10‑30%,将混合溶液搅拌均匀后密封在反应容器中,置于80‑100℃的环境中静置10‑60分钟,在氢氧化镁的催化下迅速发生凝胶化反应转变成有机水凝胶,在相同温度下继续静置2‑12小时进行老化,然后将有机水凝胶从密封反应容器中取出,在100‑180℃下常压干燥4‑18小时,或在50‑100℃下减压干燥2‑6小时,得到有机干凝胶,最后将有机干凝胶在氮气或氩气气氛下升温至700‑1600℃进行炭化,炭化时间为0.5‑5小时,得到高导电性介孔炭。
【技术特征摘要】
1.一种高导电性介孔炭的制备方法,其特征是将间苯二酚与甲醛按摩尔比1∶2的比例混合,并加入氢氧化镁溶液配成混合溶液,混合溶液中氢氧化镁的浓度为5×10-5mol/L-1.7×10-4mol/L,间苯二酚与甲醛的质量分数为10-30%,将混合溶液搅拌均匀后密封在反应容器中,置于80-100℃的环境中静置10-60分钟,在氢氧化镁的催化下迅速发生凝胶化反应转变成有机水凝胶,在相同温度下继续静置2-12小时进行老化,然后将有机水凝胶从密封反应容器中取出,在10...
【专利技术属性】
技术研发人员:张文峰,曹高萍,张浩,
申请(专利权)人:中国人民解放军六三九七一部队,
类型:发明
国别省市:北京;11
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