本发明专利技术公开了一种利用N‑丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，本方法包括如下：称量白芷样品粉末0.2g，置于50mL具塞锥形瓶中，准确量取25mL甲醇加入到锥形瓶，称重，超声波提取1h,取出后待冷却至室温后，补重称重，摇匀，过滤，即得到样品溶液；在比色管中加入10ml的样品溶液，后加入0.6g的[BuPy]PF6，加热震荡静置,取出1mL水相，稀释定容，用紫外‑可见分光光度仪上测定278nm波长处对应的吸光度；通过作出的标准工作曲线来确定香豆素的浓度。本发明专利技术方法以[BuPy]PF6作为萃取剂，萃取分离了白芷中的活性成分——香豆素，其萃取率可达92.05％，并采用紫外分光光度法确定香豆素的质量浓度，并且考察了萃取时间、PH值、香豆素质量浓度、离子液体用量等因素对萃取效果的影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法。
技术介绍
离子液体有作为可替代挥发性有机溶剂的可能并且被发现在多种研究领域有许多的应用，离子液体最近的出现作为”绿色”和环境友好型的溶剂在化学工业生产中被使用。在过去的几十年来，离子液体逐渐用于不同的应用中,像是:有机合成,催化电化学装置和溶剂各种化合物的提取。离子液体被开发的利用是因为它具有的理化特性的优势,比如:蒸汽压,高的热稳定性和电化学稳定性,高溶解能力等，离子液体中阳离子的选择和阴离子的组成在物理性能上具有深远影响，如密度,粘度,电导率和极性。离子液体在性能上有很大的灵活性，因为阳离子和阴离子的组成相当高，然而,阳离子和阴离子的广泛和分类使合成研究相当困难。为一个特定的应用程序选择一个适当的离子液体需要一个基本性质的综合数据库，比如,在很宽范围内的离子液体的稳定性,密度,粘度和混溶性等这些数据，离子液体在化学反应中可以被循环去提供一些可比较的性能。离子液体被发现看好在许多有机反应，如狄尔斯-阿尔德，保释金-希尔曼，赫克反应，酯化反应，异构化反应和许多偶联反应中，压力，温度和反应物浓度控制反应的进展，离子液体可以是非常有效的溶剂介质在一些应用中以最小可能的环境污染获得最佳的输出，因为离子液体的这些一些优点，越来越的人们把离子液体作为一种可修饰和可设计的功能型分子，方便从这种新型溶剂中取得更多的应用价值，这就是所说的功能型离子液体，是指离子(阴离子或阳离子)中含有官能团的离子液体，但必须把离子液体和官能团看为一个不可分割的整体[3]。在功能型离子液体中，离子液体与官能团都发生了显著地性质改变，例如在有机溶剂中作为试剂、溶剂、载体或者催化剂参与影响反应。随着对离子液体工作研究的深入，把离子液体进行功能化，不仅仅可以丰富离子液体种类的多样性，还可以赋予离子特体特殊的化学、物理性能，也极大地拓展了它的应用领域。功能化离子液体的研究，会是将来研究离子液体领域的一个重要方向。但是目前，有关这类的离子液体化学物理性质的深入研究报道不多，而且有关N-丁基吡啶六氟磷酸盐功能化离子液体的性能与萃取应用的研究未见报道。所以，本文合成了N-丁基吡啶六氟磷酸功能化离子液体,对它的部分物理性能和结构组成进行了研究，并且探讨了作为萃取剂对香豆素的萃取性能。香豆素，英文名称为Coumarin，分子式：C9H6O2，相对分子量146.15，白色结晶固体，熔点68～70℃，沸点298℃/266Pa，相对密度0.9350。天然发现存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，一般不作食用，允许烟用和外用[4]。香豆素类药物的作用是抑制凝血因子在肝脏的合成，香豆素类药物与维他命K的结构相似，香豆素类药物在肝脏与维他命K环氧化物还原酶结合，抑制维生素K由环氧化物向氢醌型转化，维生素K的循环被抑制，可以说香豆素类药物是维生素K拮抗剂，或者是竞争性抑制剂[5]。目前，工业应用的香豆素的提取方法仍然是传统的溶剂提取。专利CN200510013353.6公开了一种白芷油树脂的超临界萃取工艺方法，其优点是避免有机溶剂残留。由于杭白芷药材中香豆素类化合物含量很低，仅为0.1％左右，单一的提取方法往往难以达到令人满意的分离效果，因此，各种复杂技术越来越受重视。专利CN200710079571.9公开一种白芷香豆素提取方法，将白芷以乙醇回流提取，提取液经滤过、浓缩、醇沉后，用石油醚和氯仿进行萃取。专利CN200710019809.9采用溶剂提出和大孔树脂结合工艺制备白芷烦人香豆素提取物。专利CN200810200253.8公开了一种从甲醇提取白芷，再用大孔树脂和高效制备液相色谱分离纯化其中的欧前胡素和白当归素。上述工艺技术各有特长，但存在着工艺复杂、生产成本高和污染环境等问题，难以工业化的应用。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，在香豆素水溶液(0.01g/L)中加入一定量体积的N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体，在恒温槽(80℃)中加热震荡,静置分层，冷却,得到萃取后的水相和离子液体相，最后采用紫外分光光度法测定水相中香豆素的含量。进一步的，所述香豆素的最大吸收波长为278nm。进一步的，所述萃取时间为10分钟。进一步的，所述香豆素质量浓度为0.02g/L。进一步的，所述N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体的用量0.6g。进一步的，所述N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体的制备方法为如下步骤：(a)、用电子天平准确称取136.9996g(0.5mol)的溴代正丁烷和76.8276g(0.5mol)的吡啶加入250mL的三颈烧瓶中，然后加入20mL环己烷，在65℃水浴加热下机械搅拌20h，得到下层黄色液体，上层乳白色液体，将上层倾去，将旋转蒸发仪的温度设定为90℃，并在此温度下将下层液体在旋转蒸发仪中蒸发2h，得到的固体为淡黄色，再用乙酸乙酯(50mL)洗涤三次，放到真空干燥箱中在60℃的温度下干燥24h，得到114.8441g淡黄色固体即中间产物，产率为96.200％；(b)、用电子天平准确称取步骤(a)中43.0400g(0.2mol)的中间产物和45.0200(0.2mol)的六氟磷酸钾于圆底烧瓶，再加入50mL丙酮，在数显恒温水浴锅中30℃加热下搅拌24h，抽滤，得到上层白色固体，取下层滤液在50℃下旋转蒸发，冷却后得到白色固体粉末，用蒸馏水(50mL)洗涤三次，抽率，再将其放入正空干燥箱中干燥24h(温度为50℃)，即得到40.7505g的白色粉末状离子液体[BuPy]PF6,产率为92.4667％。进一步的，7、所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置样品溶液：称量白芷样品粉末0.2g，置于50mL具塞锥形瓶中，准确量取25mL甲醇加入到锥形瓶，称重，在室温下(约25℃)超声波提取1h,取出后待其冷却至室温后，补重称重，摇匀，过滤，即得到样品溶液；(2)测定香豆素水溶液的含量：在比色管中加入10ml的样品溶液，然后加入0.6g的N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体，在恒温槽(80℃)中加热震荡后静置,取出1mL水相，置于50mL容量瓶中，加蒸馏水稀释定容，用紫外-可见分光光度仪上测定278nm波长处对应的吸光度；通过作出的标准工作曲线，横坐标是香豆素的浓度，纵坐标是吸光度值，根据吸光度值来确定香豆素的浓度。由上述对本专利技术结构的描述可知，和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术通过使用紫外分光光度发测定香豆素的含量，与其他传统的液相色谱等方法相比较，简单易行，并且适用的浓度范围较宽。2、本专利技术研究了离子液体[BuPy]PF6的用量对萃取率的影响的实验时，结果表明，即使加入很少的[BuPy]PF6离子液体，也能达到很高的萃取率(m＝0.6g萃取率高达99.025％)。3、本专利技术用[BuPy]PF6离子液体萃取香豆素，其萃取率最高可达99％，并且不需要加入其它萃取剂，所以可以用[BuPy]P本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用N‑丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：在香豆素水溶液(0.01g/L)中加入一定量体积的N‑丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体，在恒温槽(80℃)中加热震荡,静置分层，冷却,得到萃取后的水相和离子液体相，最后采用紫外分光光度法测定水相中香豆素的含量。
【技术特征摘要】
1.一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：在香豆素水溶液(0.01g/L)中加入一定量体积的N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体，在恒温槽(80℃)中加热震荡,静置分层，冷却,得到萃取后的水相和离子液体相，最后采用紫外分光光度法测定水相中香豆素的含量。2.根据权利要求1所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：所述香豆素的最大吸收波长为278nm。3.根据权利要求1所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：所述萃取时间为10分钟。4.根据权利要求1所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：所述香豆素质量浓度为0.02g/L。5.根据权利要求1所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：所述N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体的用量0.6g。6.根据权利要求1所述的一种利用N-丁基吡啶六氟磷酸盐萃取分离香豆素方法，其特征在于：所述N-丁基吡啶六氟磷酸盐[BuPy]PF6离子液体的制备方法为如下步骤：(a)、用电子天平准确称取136.9996g(0.5mol)的溴代正丁烷和76.8276g(0.5mol)的吡啶加入250mL的三颈烧瓶中，然后加入20mL环己烷，在65℃水浴加热下机械搅拌20h，得到下层黄色液体，上层乳白色液体，将上层倾去，将旋转蒸发仪的温度设定为90℃，并在此温度下将下层液体在旋转蒸发仪中蒸发2h，得到的固...
【专利技术属性】
技术研发人员：林圣灼，
申请(专利权)人：林圣灼，
类型：发明
国别省市：福建;35
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