一种高纯砷化锌的制备装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯砷化锌的制备装置和方法。所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口装入密闭反应器；在氮气保护下，通过电加热器加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。本发明专利技术反应过程持续采用高纯氮气吹扫，可排除杂质，得到高纯砷化锌产品。反应完毕后，经自然冷却，得到四方晶体结构的砷化锌，用于生产砷化氢气体的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体材料制备
，高纯砷化锌是制备高纯砷化氢气体的原料。高纯砷化氢是生产集成电路、半导体照明、高效太阳能电池、功率器件等的原材料。
技术介绍
现有技术中，高纯砷化锌的生产主要有如下方法：(1)专利技术专利CN201210248955.X《一种生产砷化锌的方法》公开的制备方法为：①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As2Zn3和As2Zn。(2)专利技术专利CN201310070062.5《一种真空挥发制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.34，分别置于压力为0～2000Pa、温度为500～1300℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700～900℃下反应0.5～5h，得到沉积物和挥发气体；(3)将步骤(2)所得沉积物冷却到300℃以下，并在惰性气体保护下或者真空条件下粉碎即得到砷化锌。(3)专利技术专利CN201310070063.X《一种气相合成制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.25取料，分别置于400～1200℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于400～900℃下反应0.5～10h，得到沉积物；(3)将步骤(2)所得沉积物置于600～1100℃、压力为0.5～2000Pa的条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，冷却到300℃以下，即得到砷化锌。以上方法的共同缺点是分别进行反应和提纯，工艺时间长，过程温度高，能耗也高，并存在副产物，影响Zn3As2产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯砷化锌的快速节能制备装置和方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，包括密闭反应器，所述的密闭反应器设有保护气体入口、原料装料口、排气口、测温元件和电加热器。优选地，所述的密闭反应器内设有产品卸料架。优选地，所述的保护气体入口，原料装料口和排气口设于密闭反应器的顶部。优选地，所述的电加热器设于密闭反应器的底部。优选地，所述的测温元件设于密闭反应器的外壁上。本专利技术还提供了一种高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口装入密闭反应器；在氮气保护下，通过电加热器加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。优选地，所述的金属砷的纯度＞99.5％，所述的金属锌的纯度＞99.999％。优选地，所述的金属砷和金属锌按照金属砷过量1wt％～5wt％混合。由于砷在高温下易挥发，且在储存和处理过程中容易氧化，需要按化学反应比例增加1wt％～5wt％。优选地，所述的氮气的纯度＞99.999％。优选地，所述的金属砷和金属锌粉碎至50-200目以下。优选地，所述的加热温度为300℃～500℃。优选地，所述的反应持续进行20～40分钟。优选地，所述的反应过程持续采用氮气吹扫反应器，杂质(过量砷等)随着氮气排出反应器。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术反应过程持续采用高纯氮气吹扫，可排除杂质，得到高纯砷化锌产品。反应完毕后，经自然冷却，得到四方晶体结构的砷化锌，用于生产砷化氢气体的原料。2、本专利技术同时具备合成和提纯功效，过量金属砷反应时挥发掉。所合成的二砷化三锌(Zn3As2)，均为四方晶体结构，不含二砷化锌(ZnAs2)，纯度大于99.9％，符合制取砷化氢的原料品质要求。3、本专利技术产品纯度高：这种反应使砷和锌充分反应，生成Zn3As2，没有ZnAs2。4、本专利技术效率高：反应和纯化一步完成，时间短；5、本专利技术节能：利用反应热完成反应和提纯。附图说明图1为高纯砷化锌的制备流程图。图2为高纯砷化锌的制备装置结构示意图。图3为X射线衍射(XRD)图；图4为辉光放电质谱结果图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术中高纯砷化锌的纯度为99.9％以上。本专利技术中的各纯度为重量百分数。实施例中采用的氮气的纯度＞99.999％，金属砷的纯度＞99.5％，金属锌的纯度＞99.999％。实施例如图2所示，一种高纯砷化锌的制备装置，包括密闭反应器5，所述的密闭反应器5设有保护气体入口1、原料装料口2、排气口3、测温元件6和电加热器7。所述的密闭反应器5内设有产品卸料架4。所述的保护气体入口1，原料装料口2和排气口3设于密闭反应器5的顶部。所述的电加热器7设于密闭反应器5的底部。所述的测温元件6设于密闭反应器5的外壁上。一种高纯砷化锌的制备方法，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，具体步骤为：原料金属砷和金属锌，在氮气保护环境下，用球墨粉碎机进行粉碎。然后经过筛分机，筛出粒径100目以下原料，进入双锥混合机，在氮气保护下按重量比1∶1.31(砷∶锌)充分混合。混合物料在氮气保护下，由原料装料口2装入密闭反应器5，装料量控制在密闭反应器5容积的3/4处，以便上部留有气相空间，便于氮气保护，以及排除气相挥发杂质。装料完毕后，封闭原料装料口2。持续采用高纯氮气从保护气体入口1进入密闭反应器5，并持续从排气口3排出。启动反应器底部的电加热器7，通过测温元件6观测电加热器7的温度和密闭反应器5的温度。当电加热器7的温度达到350℃时，可以看到密闭反应器5中部和上部的温度迅速上升，金属砷和金属锌的反应被触发，反应启动后，电加热器7停止加热。反应产生的热量使反应持续进行20分钟，直至全部物料反应结束。反应过程中，持续从保护气体入口1补充吹扫氮气，杂质(过量砷等)随着氮气从排气口3排出密闭反应器5。反应结束后保持氮气持续吹扫，在氮气保护下使密闭反应器5自然冷却，即得到四方晶体结构的砷化锌产品。产品经卸料架4取出，人工敲碎后，放入氮气保护的破碎机内破碎，然后筛分，把符合粒径要求的产品进行装袋、氮气置换、封袋，可做为原料，进行砷化氢的生产。砷化锌晶体结构采用X射线衍射(XRD)分析方法(仪器：日本Rigaku公司，D/Max2200型号)进行测定(图谱见图3)，物相为Zn3As2四方晶体结构。砷化锌元素分析采用辉光放电质谱(GDMS)分析方法(仪器：英国VGElemental公司VG9000型号)进行杂质分析(分析结果见图4)，总杂质含量530ppm，砷化锌纯度大于99.947％，满足生产砷化氢气体的原料纯度要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，包括密闭反应器(5)，所述的密闭反应器(5)设有保护气体入口(1)、原料装料口(2)、排气口(3)、测温元件(6)和电加热器(7)。

【技术特征摘要】
1.一种高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，包括密闭反应器(5)，所述的密闭反应器(5)设有保护气体入口(1)、原料装料口(2)、排气口(3)、测温元件(6)和电加热器(7)。2.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，所述的密闭反应器(5)内设有产品卸料架(4)。3.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，所述的保护气体入口(1)，原料装料口(2)和排气口(3)设于密闭反应器(5)的顶部。4.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，所述的电加热器(7)设于密闭反应器(5)的底部。5.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，所述的测温元件(6)设于密闭反应器(5)的外壁上。6.一种高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-5中任一项所述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东升，
申请(专利权)人：上海正帆科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31