一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法技术

技术编号:14493252 阅读:162 留言:0更新日期:2017-01-29 16:00
本发明专利技术涉及一种添加剂在固体物质中分布情况检测技术领域。一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,通过对极板处理前的电子显微镜能谱元素图和处理后的极板电子显微镜图相结合的方式来观察碳材料在铅膏中的分散效果,发现影响碳材料分散效果的表现形式为处理后的活性物质颗粒尺寸和分布均匀性,本发明专利技术提供了一种能有效、快速、准确且能让人直观感受观察碳材料在铅膏中分散效果的测试方法;解决了现有技术中存在的检测碳材料的分散效果时间长,检测的准确度第,不能直接观察判断的技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种添加剂在固体物质中分布情况检测
,具体涉及一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法
技术介绍
铅酸电池已经有130年的历史,具有性能可靠,生产工艺成熟,较镍氢电池和锂电池成本低等优点。目前的电动自行车绝大多数是采用密封式铅酸电池。密封式铅酸电池是将正、负极板交错叠放排列在电池盒内,正、负极板之间用绝缘隔板进行隔离,当电解液充入电池盒内,电解液与正、负极板上的铅进行化学反应。当电池充电时,变成硫酸铅的正、负两极板上的铅把固定在其中的硫酸成分释放到电解液中,分别变成铅和氧化铅,使电解液中的硫酸浓度不断增加,电压上升,积蓄能量;放电时,正极板中的氧化铅和负极板上的铅与电解液中的硫酸发生反应变成硫酸铅,使电解液中的硫酸浓度不断降低,电压下降,使得能量降低,电池对外输出能量,故电池的循环充放电是电能和化学能不断转换的一个过程,最终实现能量的存储和释放。阀控式铅蓄电池以其廉价、安全、不需补电解液等特点,在电动车辆上大量应用。电池一般需要串联成组使用,蓄电池组的整体性能取决于整组电池中性能最差的一节,如果整套蓄电池组的性能相差过大,造成该蓄电池组的离散性,从而导致了蓄电池组过早失效,寿命短,因此需对电池的一致性进行提升,以保证整个蓄电池组的性能和寿命。在电池内部添加剂的分散情况直接影响到电池的整体性能。如中国专利:“一种铅酸蓄电池负极添加剂及其制备方法(CN104022287A)”,所述的添加剂为层状碳/氧化铅复合材料,所述层状碳的层数为1-50层,氧化铅颗粒均匀的附着在层状碳上,所述氧化铅颗粒的尺寸为5-200nm,所述层状碳与氧化铅的质量比在1∶1-200。随着研发科技的发展,产品质量要求也越来越严格。在对提高电池内部添加剂的分散状况来提高电池性能也作为一种重要的途径。添加剂的分散状况越好,铅蓄电池的性能越稳定,这对电池内部碳材料分散性考察和分散性检测的准确性、便捷性、效率性提出更高的要求。目前碳材料在铅酸蓄电池中的分散效果检测主要是采用金相显微镜观察或者粗糙度测试仪测出的数据间接显示等方法,并且采用这样的方法检测碳材料的分散效果存在检验时间长,检测准确度低并且不能直观的去体现出碳材料在铅膏中的分散效果等方面的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种能有效、快速、准确且能让人直观感受观察碳材料在铅膏中分散效果的测试方法;解决了现有技术中存在的检测碳材料的分散效果时间长,检测的准确度第,不能直接观察判断的技术问题。本专利技术的上述技术问题是通过下述技术方案解决的:一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:第一步:将碳材料作为负极添加剂加入铅粉中,与铅粉混合均匀得到混合铅膏;第二步:将涂有混合铅膏的熟极板组装成电池,然后进行放电,放电完全后对熟极板烘干制备成待检样品,将待检样品放入扫描电子显微镜样品室进行观察,扫描拍摄样品图,启动能谱测试仪对测试样品进行元素分析,得出碳元素分布谱图;第三步:将电子显微镜测试后保存完整的样品采用化学试剂进行处理其中的硫酸铅颗粒,未溶解的活性物质样品干燥处理后再次在扫描电子显微镜下进行观察,调整扫描电子显微镜的扫描参数,拍摄样品图片;第四步:对活性物质样品扫描能谱元素分布图和处理后扫描电镜图相结合的方式进行分析碳材料分布情况。对极板处理前的电子显微镜能谱元素图和处理后的极板电子显微镜图相结合的方式来观察碳材料在铅膏中的分散效果,发现影响碳材料分散效果的表现形式为处理后的活性物质颗粒尺寸和分布均匀性,当活性物质颗粒表观尺寸较大且分布不均匀,表明在此范围内碳材料分布少且分散不均匀;当活性物质颗粒表观尺寸较小且范围内分布均匀,表明此范围内碳材料分布较为充足且分散均匀。作为优选,所述的第一步中,碳材料在铅粉中的添加量为铅粉重量的0.1~2%。作为优选,所述的第一步中将碳材料通过震荡搅拌方式与铅粉混合均匀,震荡搅拌速率为120~240r/min,搅拌时间10-20分钟。作为优选,所述的第二步中电子显微镜扫描过程中扫描采用高倍镜头,加速电压值为10kv~30kv,工作焦距为12~25mm。作为优选,所述的第三步中对未溶解的活性物质再次进行电子显微镜扫描时,扫描采用低倍镜头,加速电压值为3kv~10kv,工作焦距为5~15mm。所述的第三步中的化学试剂为醋酸钠溶液或者硝酸和过氧化氢试剂。在第三步经过化学试剂处理后的样品采用面扫描的方式采集元素分布。作为优选,所述的第一步中的碳材料为活性炭、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管、炭黑中的一种或多种。因此,本专利技术的一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法具备下述优点:1、本专利技术采用扫描电子显微镜能谱采集元素采集碳元素在极板中的分布情况,同时跟处理后的极板中硫酸铅颗粒尺寸大小和分布均匀性相结合的方式来判定碳材料在铅膏中的分散效果,能快速、直观、准确的将碳材料的分散性表征出来。采用能谱采集元素分布和放电后处理的极板硫酸铅颗粒尺寸大小和分布均匀性相结合的判定检测方式操作简单、拍摄清晰,电镜图和能谱元素分布可以直观观察碳材料分散效果的表型形式,从而得出准确的判定。2、本专利技术可以快速、直观地判断出碳材料的整体分散性,将不同工艺条件下制备的样品进行平行对照,寻找出导致分散性不好的原因,从而可以指导生产,便于有针对性地进行生产工艺改进。附图说明图1是实施例1中未处理的极板样品碳元素分布效果能谱图。图2是图1未处理极板样品电子显微镜扫描图。图3是图1中经过化学试剂处理后极板样品电子显微镜扫描图。图4是实施例2中未处理的极板样品碳元素分布效果能谱图。图5是图2未处理极板样品电子显微镜扫描图。图6是图2中经过化学试剂处理后极板样品电子显微镜扫描图。具体实施方式下面通过实施例,并结合附图,对专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例1:一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,该方法具有以下操作步骤:第一步,取10克碳黑加入到10公斤铅粉中,采用震荡搅拌的方式匀速搅拌15分钟,搅拌速率为180R/min,混合均匀后得到混合铅膏;第二步,将涂有上述混合铅膏的熟极板组装的电池连接线路后完全放电至电池电压≦1.8v/单格,取出其熟极板冲洗烘干后制备成2*2*0.5cm的活性物质样品。将活性物质样品连同载玻片放入扫描电子显微镜的样品室,调整扫描电子显微镜参数:采用高倍镜头、加速电压为20kv,工作焦距为20mm,放大倍数×1000的参数设置,能谱扫描参数与电子扫描参数保持一致,模式为面扫描,扫描帧数为64帧。得出其碳元素分布能谱图(如图1所示)和电子显微镜扫描图(如图2所示);第三步,将测试完能谱保存完整的样品采用醋酸纳溶液进行处理样品上面含有的硫酸铅大颗粒,未溶解的活性物质样品干燥处理后再次在扫描电子显微镜下进行观察,调整扫描电子显微镜的扫描参数:采用低倍镜头、加速电压为5kv,工作焦距为5mm,放大倍数×1000的参数设置,拍摄样品的电子显微镜扫描图(如图3所示);第四步,对活性物质样品扫描能谱元素分布图和处理后扫描电镜图相结合的方式进行分析碳材料分布情况,观察碳材料的分散效果及相关表面特性,得出准确的碳材料分散性数据。实施例2:一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,该方法具有以下操作步骤:第一步,取70克活性炭和30本文档来自技高网
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一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法

【技术保护点】
一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:第一步:将碳材料作为负极添加剂加入铅粉中,与铅粉混合均匀得到混合铅膏;第二步:将涂有混合铅膏的熟极板组装成电池,然后进行放电,放电完全后对熟极板烘干制备成待检样品,将待检样品放入扫描电子显微镜样品室进行观察,扫描拍摄样品图,启动能谱测试仪对测试样品进行元素分析,得出碳元素分布谱图;第三步:将电子显微镜测试后保存完整的样品采用化学试剂进行处理其中的硫酸铅颗粒,未溶解的活性物质样品干燥处理后再次在扫描电子显微镜下进行观察,调整扫描电子显微镜的扫描参数,拍摄样品图片;第四步:对活性物质样品扫描能谱元素分布图和处理后扫描电镜图相结合的方式进行分析碳材料分布情况。

【技术特征摘要】
1.一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:第一步:将碳材料作为负极添加剂加入铅粉中,与铅粉混合均匀得到混合铅膏;第二步:将涂有混合铅膏的熟极板组装成电池,然后进行放电,放电完全后对熟极板烘干制备成待检样品,将待检样品放入扫描电子显微镜样品室进行观察,扫描拍摄样品图,启动能谱测试仪对测试样品进行元素分析,得出碳元素分布谱图;第三步:将电子显微镜测试后保存完整的样品采用化学试剂进行处理其中的硫酸铅颗粒,未溶解的活性物质样品干燥处理后再次在扫描电子显微镜下进行观察,调整扫描电子显微镜的扫描参数,拍摄样品图片;第四步:对活性物质样品扫描能谱元素分布图和处理后扫描电镜图相结合的方式进行分析碳材料分布情况。2.根据权利要求1所述的一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,其特征在于:所述的第一步中,碳材料在铅粉中的添加量为铅粉重量的0.1~2%。3.根据权利要求1或2所述的一种碳材料在铅酸蓄电池中分散效果的检测方法,其特征在于:所述的第一步中将碳材料通过震荡搅拌方式与铅粉混合均匀,震荡...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴亮柯娃吴永新朱军平石沫戴贵平
申请(专利权)人:超威电源有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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