一种长链β‑羟烷基酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种长链β‑羟烷基酰胺合成方法，使用长链二羧酸与β‑烷醇胺在负载型固体碱催化剂的条件下合成长链β‑羟烷基酰胺，本发明专利技术方法，无需经过溶剂结晶工艺，即可获得纯度较高的白色固体粉末状长链羟烷基酰胺产品，熔程为95℃‑105℃，可直接作为粉末涂料用羧基树脂的固化剂，符合粉末涂料的应用要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到化学合成
，特别是一种长链β-羟烷基酰胺的合成方法。
技术介绍
现有技术方案一般使用β-烷醇胺与羧酸烷基酯在碱性催化剂条件下进行制备β-羟烷基酰胺，但当所制备产物熔点较低时，该方法合成后物料呈粘稠状，很难形成纯度较高的固体粉末状物质，无法作为固化剂在粉末涂料中应用。合成后粘稠状物料必须经过溶剂结晶才能获得纯度较高的固体粉末状产物。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种长链β-羟烷基酰胺的合成方法，其包括以下步骤：(1)将β-烷醇胺和负载型固体碱催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至120℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.05MPa后，2小时内加入长链二酸，并不断搅拌进行反应，同时持续蒸出反应过程中产生的水；(2)长链二酸加入完毕，继续在0.05MPa下保温反应2小时；(3)调节釜内压强为常压，将反应体系升温至180℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空10min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2—5次，直至无液体物质蒸出为止；(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80—100℃，放料，然后冷却、粉碎，即得白色粉末状产品。较佳地，所述长链二酸为C12到C20的长链烷基二酸，优选十二烷二酸或十八烷二酸，所述长链二酸与β-烷醇胺的摩尔比为1:1—1.1，所述负载型固体碱催化剂为CaO/SiO2、CaO/Al2O3、Cs2CO3/Al2O3中的一种，所述长链二酸与固体碱催化剂的质量比为1:0.00001—0.05。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过使用长链二酸替代羧酸烷基酯，与β-烷醇胺在固体碱催化剂的条件下合成长链β-羟烷基酰胺，合成的羟烷基酰胺为白色固体粉末状，熔程为95℃-105℃，可达到粉末涂料应用要求。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将105.0g(1mol)二乙醇胺和6.2gCaO/SiO2混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至120℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内加入230.0g(1mol)十二烷二酸，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的水。再经过2h反应后，调节釜内压强为常压，将反应体系升温至180℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续10min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.005MPa并继续抽真空10min，停止抽真空再按前述方法充入氮气10min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，直至无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90℃，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色固体状粉末产品303.4g，产品熔点为101.4℃。实施例2将105.0g(1mol)二乙醇胺和7.1gCaO/Al2O3混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至130℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内加入314.0g(1mol)十八烷二酸，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的水。再经过2h反应后，调节釜内压强为常压，将反应体系升温至180℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续10min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.005MPa并继续抽真空10min，停止抽真空再按前述方法充入氮气10min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，直至无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90℃，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色固体状粉末产品389.8g，产品熔点为99.6℃。以上公开的本专利技术优选实施例只是用于帮助阐述本专利技术。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该专利技术仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本专利技术的原理和实际应用，从而使所属
技术人员能很好地理解和利用本专利技术。本专利技术仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种长链β‑羟烷基酰胺的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将β‑烷醇胺和负载型固体碱催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至120℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.05MPa后，2小时内加入长链二酸，并不断搅拌进行反应，同时持续蒸出反应过程中产生的水；(2)长链二酸加入完毕，继续在0.05MPa下保温反应2小时；(3)调节釜内压强为常压，将反应体系升温至180℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空10min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2—5次，直至无液体物质蒸出为止；(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80—100℃，放料，然后冷却、粉碎，即得白色粉末状产品。

【技术特征摘要】
1.一种长链β-羟烷基酰胺的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将β-烷醇胺和负载型固体碱催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至120℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.05MPa后，2小时内加入长链二酸，并不断搅拌进行反应，同时持续蒸出反应过程中产生的水；(2)长链二酸加入完毕，继续在0.05MPa下保温反应2小时；(3)调节釜内压强为常压，将反应体系升温至180℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空10min，然后停止抽真...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳芝，田华祥，鲍远志，
申请(专利权)人：六安科瑞达新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34