脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法技术

技术编号:14488075 阅读:120 留言:0更新日期:2017-01-28 20:23
本发明专利技术公开了一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中溶剂的方法,包括以下步骤:1)通过溶液共聚,得到乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液;2)将所述共聚物的溶液与一定温度的水混合得到混合液,通入水蒸气与所述混合液充分混合,得到包含水和溶剂的混合气体,以及包含胶粒和水的混合物;3)将所述胶粒和水的混合物进行固液分离,得到干燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。通过本发明专利技术中的方法使胶粒中的挥发性组分达到高标准脱除,从而降低聚合物胶粒中的挥发性组分含量,为聚合物胶粒的后期加工创造了有利条件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚合反应领域,具体涉及一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液挥发性组分的方法。本专利技术还涉及脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的设备。
技术介绍
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)是一种支化度很高的无规共聚物,由无极性的乙烯单体(E)与强极性的乙酸乙烯酯单体(VAc)共聚而成,是最主要的乙烯衍生共聚物之一。EVA具有优良的耐低温和耐环境应力开裂性能,同时具有良好的光学性能、无毒无害,广泛用于包装膜、农膜、电线电缆、制鞋、注射挤制制品、太阳能等领域。美国专利US4485225和欧洲专利EP136559描述了用于乙烯和乙酸乙烯酯的,在自由基引发剂和在的存在下进行共聚合过程。此反应为气液两相共聚反应,乙烯单体存在于气相,乙酸乙烯酯、引发剂及溶液存在于液相。反应结束后,得到乙烯-乙酸乙烯酯溶液。在实际应用中,乙烯-乙酸乙烯酯溶液可以皂化后得到乙烯-乙烯醇共聚物,也可以直接以溶液形式应用于工业生产当中,但大多数情况下,需要进行溶剂的脱除和回收,从而得到乙烯-乙酸乙烯酯胶粒或胶块。目前,工业生产中用于脱除聚合物溶液中溶剂的方法,通常需要多釜联合操作,工艺流程长、操作复杂,成本高,且溶剂的去除效率不高。而针对乙烯-乙酸乙烯酯共聚物生产过程中挥发性组分脱除的方法和工艺还鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法,使乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中的挥发性组分(溶剂及可能存在的少量未反应单体)能够通过简单的工艺流程得以脱除,使所得到的干燥后的共聚物中挥发性组分的含量非常小,如小于0.02%。本专利技术还提供了上述方法所用的设备。根据本专利技术的一个方面,提供了一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法,包括以下步骤:1)通过溶液共聚,得到乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液;2)将所述共聚物的溶液与一定温度的水在容器内混合得到混合液,向容器内通入水蒸气,所述水蒸气与所述混合液混合,然后得到包含水和溶剂的混合气体,以及包含共聚物胶粒和水的混合物;3)将所述胶粒和水的混合物进行固液分离,得到干燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。根据本专利技术所述的方法,其中的水蒸气能够提供热量和输送动力,促使体系的温度上升、溶剂蒸发以及促进混合气体排出,如促使溶剂组分汽提并排出,胶粒析出;进而,通过本专利技术中的方法使胶粒中的挥发性组分达到高标准脱除,从而降低聚合物胶粒中的挥发性组分含量,为聚合物胶粒的后期加工创造了有利条件。根据本专利技术方法的一个具体实施例,一定温度的水是指水的温度应不低于60℃。对于所述一定温度的水,其温度提高有利于节约水蒸气,随着温度的升高,加热能耗增加,对设备的耐热要求提高。优选一定温度的水中水的温度不低于80℃,更优选为80-90℃。根据本专利技术方法的另一个具体实施例,所述一定温度的水与共聚物的溶液的体积比大于1:1,从而保证形成的胶粒与所述一定温度的水有充分的接触,并保证胶粒析出后不会形成大型胶团,缠绕搅拌桨并堵塞出料管道。然而,若一定温度的水的用量过大,将大幅度增加加热和后续分离工艺的能耗,导致生产成本的上述。优选一定温度的水与共聚物的溶液的体积比为大于1:1至5:1,更优选1.5:1-4:1。根据本专利技术方法的另一个具体实施例,所述溶液共聚中所使用的溶剂为脂肪醇,优选碳原子不大于4的脂肪醇,更优选甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种。所述共聚物溶液中的固含量可为常规的溶液聚合得到的共聚物溶液中的固含量,此处不再赘述。在一个具体的实施例中,在所述步骤2)中,所述共聚物溶液喷射入一定温度的水中,得到混合液。采用喷射的方式,喷射形成的液滴能够控制胶粒的尺寸,从而进一步有利于避免形成胶团。形成大的胶团不利于其中挥发性组分的去除。根据本专利技术,所述水蒸气能够(1)为喷入凝聚釜中的溶液提供热量,使其达到汽提温度;(2)为挥发性组分的蒸发提供汽化潜热;(3)为蒸发成为气体的挥发性组分提供输送动力,促使其排出。优选控制水蒸气流量,使得通入水蒸气后的容器内的温度控制在85-100℃,这样,既保证了操作温度高于挥发分的沸点,有利于挥发分气化,同时减少了蒸汽的消耗量,节省能耗。优选控制所述共聚物的溶液的停留时间为10-60分钟,优选为30-40分钟,有利于胶粒在水中充分的析出。在一个具体的实施例中,所述容器为凝聚装置。根据本专利技术方法的另一个具体实施例,所述混合气体和/或所述混合物中,还可包含未反应的单体,将所述未反应的单体从所述混合气体和/或所述混合物中分离出来,返回至所述步骤1),进行共聚反应,从而实现未反应单体的循环利用,避免排放造成污染,以及降低成本和物耗。根据本专利技术方法的另一个具体实施例,将所述混合气体中的溶剂和水进行分离,得到的溶剂和水分别返回至步骤1)和2)。同时,还可以将步骤3)中分离出来的水返回至步骤2)。通过上述操作,实现对溶剂和水的循环利用,避免排放造成污染,以及降低成本和物耗。根据本专利技术提供的方法,通过简单的工艺就能够去除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中的溶剂,使聚合物中残余的挥发分得到高标准脱除,从而降低了聚合物胶粒中的挥发性组分。在一个具体的实例中,可将聚合物胶粒中的挥发性组分的含量降低至小于0.02%。同时,根据本专利技术提供的方法,可以将溶剂、未反应单体以及水继续循环利用,降低了能耗和物耗,从而也降低了生产成本。根据本专利技术的另外一个方面,还提供了一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的设备,包括:凝聚装置,其内设有搅拌机构,其中部设有分别用于引入共聚物溶液和一定温度的水的第一进口和第二进口,其底部设有用于引入水蒸气的第三进口和引出含胶粒和水的混合物的第一出口,其顶部设有引出含溶剂和水的混合气体的第二出口;与所述凝聚装置相连的固液分离装置,从第一出口引出的所述混合物进入所述固液分离装置,得到干燥的共聚物胶粒。根据本专利技术所述的设备,优选所述第一进口的位置高于第二进口的位置。优选所述凝聚装置内的液面位置介于第一进口的位置和第二进口的位置之间。通过上述设置,有利于从第一进口流入的共聚物溶液与一定温度的水的共混,避免第一进口处溶液与水过快接触,形成胶团,堵塞第一进口。根据本专利技术的另一个具体实施例,所述第一进口处的压力大于所述凝聚装置内的压力,从而有利于依靠压力差来推动共聚物溶液流向凝聚装置;且第一进口处会共聚物溶液呈现喷射状态,形成的液滴能够控制胶粒的尺寸,避免形成胶团,缠绕搅拌桨。本专利技术中的方法可连续进行,也可间歇进行。根据本专利技术的设备,所述通过溶液共聚得到的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液通过第一进口引入所述凝聚装置,在所述凝聚装置内与从第二进口引入的一定温度的水混合,优选所述共聚物溶液呈喷射状态。从凝聚装置底部的第三进口将水蒸气引入凝聚装置,通过控制水蒸气的两粒,控制凝聚装置内的温度,优选所述凝聚装置的操作温度控制在85-100℃。这样,既保证了操作温度高于挥发分的沸点,有利于挥发分气化,同时减少了蒸汽的消耗量,节省能耗。所述共聚物溶液在凝聚装置内的停留时间控制在10-60分钟,优选30-40分钟,有利于胶粒充分地析出。根据本专利技术的设备,从凝聚装置的底部的第三进口引入的水蒸气将凝聚装置内乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液与一定温度的水的本文档来自技高网...
脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法

【技术保护点】
一种脱除乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法,包括以下步骤:1)通过溶液共聚,得到乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物溶液;2)将所述共聚物溶液与一定温度的水在容器内混合得到混合液,向容器内通入水蒸气,所述水蒸气与所述混合液混合,然后得到包含水和溶剂的混合气体,以及包含共聚物胶粒和水的混合物;3)将所述胶粒和水的混合物进行固液分离,得到干燥的乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物。

【技术特征摘要】
1.一种脱除乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液中挥发性组分的方法,包括以下步骤:1)通过溶液共聚,得到乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶液;2)将所述共聚物溶液与一定温度的水在容器内混合得到混合液,向容器内通入水蒸气,所述水蒸气与所述混合液混合,然后得到包含水和溶剂的混合气体,以及包含共聚物胶粒和水的混合物;3)将所述胶粒和水的混合物进行固液分离,得到干燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一定温度的水与共聚物的溶液的体积比大于1:1,优选大于1:1至5:1,更优选1.5:1至4:1。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述一定温度的水是指水的温度应不低于60℃,优选不低于80℃,更优选为80-90℃。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述溶液共聚中所使用的溶剂为脂肪醇,优选碳原子不大于4的脂肪醇,更优选甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种;和/或在步骤2)中,将所述共聚物的溶液喷射入所述一定温度的水中,与一定温度的水混合得到混合液。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,控制水蒸气流量,使得通入水蒸气后容器内的温度控制在85-100℃;和/或控制所述共聚物的溶液在容器内的停留时间为10-60分钟,优选30-40分钟。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘小萌刘金伟陈博于鲁强
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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