一种醒脑降压丸的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种醒脑降压丸的含量测定方法，包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水‑磷酸体积比为40：60：0.2做为本品的流动相；检测波长为280nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000；取同一批号样品，研细，取约0.3g，精密称定，分别精密加入甲醇、70%甲醇摇匀，称定重量，超声处理，功率150W，频率20kHz，45分钟，取出，放冷，再称定重量，用各自得溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所测含量为13.9～17.5mg/g，含量限度制定为每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于11.5mg。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种醒脑降压丸的含量测定方法，属于中药制剂含量测定

技术介绍
高血压病是一种不明原因的以动脉血压增高为主要表现的心血管疾病，不加治疗，可导致脑、心和肾等重要脏器的严重损害，甚至致残或致死。许多大规模的临床研究结果显示，高血压病人注意自我保健，规则服用降压药，有效控制高血压可显著降低脑卒中和死亡率。醒脑降压丸由黄芩、黄连、郁金、栀子、玄精石、珍珠母、辛夷、零陵香、朱砂、雄黄、冰片等共11味药材组成。具有通窍醒脑，清心镇静，抗热消炎之功效。现行质量标准收载于“《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册”，该标准无含量测定项目，缺乏控制药品质量的手段。为提高该药品质量控制水平，对醒脑降压丸质量标准进行了提高、完善，起草制定了醒脑降压丸的质量标准。
技术实现思路
本专利技术公开了一种醒脑降压丸的含量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸体积比为40：60：0.2做为本品的流动相；检测波长为280nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000；（2）对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取同一批号样品，研细，取0.3g，精密称定，分别精密加入甲醇、70%甲醇摇匀，称定重量，超声处理，功率150W，频率20kHz，45分钟，取出，放冷，再称定重量，用各自得溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所测含量为13.9～17.5mg/g；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于11.5mg。本明更加详细的方法如下：1仪器与试药仪器：SHIMADZULC-20AD高效液相色谱仪，二极管阵列检测器，LCsolution工作站。色谱柱：PhenomenexC18（250×4.6mm，5μm）；VenusilC18（250×4.6mm，5μm）；SepaxSappireC18（250×4.6mm，5μm）。试剂：甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司），磷酸（分析纯，天津化学试剂厂），水为去离子水。对照品：黄芩苷（中国药品生物制品检定所购置，批号：110715-201117；为含量测定用对照品，纯度91.7%）。样品：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂提供（批号：2012001、C130040、B130033、D130045、无批号）。2、色谱条件的确定2.1检测波长的确定根据《中国药典》2010年版一部有关黄芩苷含量测定方法，采用280nm波长为本试验的检测波长。2.2流动相的考察本品采用了：甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）；甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）；甲醇-水（45：55）三种不同的流动相予以比较，结果加入少量酸的二种流动相色谱峰的峰形较好，和杂质峰能得到较好分离。结果选择流动相甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）做为本品的流动相。2.3色谱条件与系统使用性试验：参照《中国药典》2010年版一部有关含量测定方法并根据以上考察制定了本含量测定方法的色谱条件。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）为流动相；检测波长为280nm，柱温：35℃；流速：1ml/分钟。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于7000。3、提取方法的选择3.1提取溶剂的考察：取同一批号（2012001）样品，研细，取约0.3g，精密称定，分别精密加入甲醇、70%甲醇、50%甲醇25ml，摇匀，称定重量，超声处理（功率150W，频率20kHz）60分钟，取出，放冷，再称定重量，用各自得溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定样品中黄芩苷含量，结果见表（1）；表（1）提取溶剂的选择表（1）显示，提取溶剂使用单纯的甲醇提取，含量测定结果较低；而采用加有水的不同比例的甲醇，测定结果基本相同（除甲醇提取的外，其他4种提取方法测定结果的RSD为2.3%），采用70%甲醇提取，测定的含量最高，故本试验提取溶剂定为70%甲醇。3.2提取方式的考察：取同一批号（2012001）样品，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，摇匀，称定重量，分别超声处理（功率150W，频率20kHz）或加热回流60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定样品中黄芩苷含量。结果见表（2）。表（2）提取方式的选择如表（2）所示，采用超声提取与回流提取不同的提取方式，其测定结果基本相同，不同提取方式的样品测定结果的RSD均为0.97%。为试验操作方便简捷，故将超声提取定为本提取方法。3.3提取时间的考察：取同一批号（2012001）样品，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，摇匀，称定重量，分别超声处理（功率150W，频率20kHz）30、45、60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定样品中黄芩苷含量，结果见表（3）。表（3）提取时间的选择表（3）显示，提取时间30分钟～60分钟，其含量测定结果无明显差异，3种不同提取时间测定结果的RSD为2.01%），提取时间为45分钟的测定结果较高故选定超声处理时间为45分钟。3.4取样量的考察：取同一批号（2012001）样品，研细，分别取约0.1g、0.2g、0.3g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，摇匀，称定重量，分别超声处理（功率150W，频率20kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定样品中黄芩苷含量。结果见表（4）表（4）取样量的选择表（4）显示，取样量0.1g、0.2g、0.3g,测定结果基本相同(RSD=0.96%)，故本试验将取样量定为0.3g为取样量。4、溶液的制备4.1对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。4.2供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，摇匀，称定重量，超声处理（功率150W，频率20kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.3阴性样品溶液的制备：按处方取除黄芩的各味药材，按【制法】制得样品，再按供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液。4.4测定：将各种溶液，分别精密吸取10μl，注入高效液相色谱仪中，按色谱条件分析。得到的色谱图如下，对照品溶液色谱图见图1，供试品溶液色谱图见图2,阴性样品溶液色谱图见图3。如图可见，阴性样品在黄芩苷色谱峰处无干扰。二极管阵列检测器从样品色谱和黄芩苷对照品色谱相应的色谱峰中提取出的光谱图，光谱特征一致，峰纯度指数为0.9999，未检出不纯峰。专属性考察符合规定。对照品黄芩苷色谱峰光谱图见图4，样品黄芩苷色谱峰光谱图见图5。5、标准曲线的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ml含0.191415mg的溶液，作为对照品溶液，分别精密吸取上述对照品溶液各2μl，5μl本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醒脑降压丸的含量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水‑磷酸体积比为40：60：0.2做为本品的流动相；检测波长为280nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000；（2）对照品溶液的制备： 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取同一批号样品，研细，取0.3g，精密称定，分别精密加入甲醇、70%甲醇摇匀，称定重量，超声处理，功率150W，频率20kHz，45分钟，取出，放冷，再称定重量，用各自得溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所测含量为13.9～17.5mg/g；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于11.5mg。

【技术特征摘要】
1.一种醒脑降压丸的含量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸体积比为40：60：0.2做为本品的流动相；检测波长为280nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000；（2）对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取同一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇，金兆祥，王杰，尹云泽，李靖云，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：天津;12