Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法技术

Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法，涉及磁性电磁波吸收剂的技术领域。本发明专利技术包括下述步骤：步骤1：将Fe基非晶合金薄带放在丙酮溶液中超声清洗，低温烘干；步骤2：将Fe基非晶合金薄带放入快速退火炉中，在室温下用氩气对热处理炉进行排气，排气结束后在热处理炉中充入氩气。步骤3：对热处理腔体加热；步骤4：球磨；步骤5：球磨结束后将磨球取出，并将磨成片状化的粉体和酒精混合，静置后排掉残余的酒精，把粉体放入真空烘箱烘干。采用本发明专利技术的方法能有效地降低合金粉体的高频介电常数，从而改善磁性合金电磁波吸收剂的电磁参数严重不匹配的状态。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性电磁波吸收剂的

技术介绍
铁(Fe)基软磁纳米晶合金是一类具有高饱和磁化强度、高初始磁导率的功能材料，它在低频下(如50Hz/60Hz)或者在1KHz-1MHz之间常用于磁粉芯材料。这类应用要求它具有较低的磁损耗。在更高的频段下由于强烈的涡流损耗导致这类材料的磁导率大幅下降，损耗急剧增大使得它们不再适合用做磁粉芯材料。近年来，人们发现金属型的软磁材料(如Fe-Si合金、Fe-Ni,Fe-Si-Al,纯铁)，通过将其制备成片状粉体，利用较强的形状各向异性，这类材料能在1GHz频段以上用于电磁波吸收材料，其中的物理机制在于与形状各向异性场对应的自然共振现象能大幅吸收入射的电磁波能量。根据电磁波理论，电磁波吸收剂要能发挥作用，要求吸收剂的介电常数和磁导率大小要尽量接近。然而，由于软磁合金的金属特性导致这类材料在1GHz以上通常具有极高的介电常数(>100)和较小的磁导率(2～5)，二者数值严重不匹配，导致它们的电磁波吸收性能不理想。为此，人们通过对合金片状粉体进行包覆处理来提高粉体的电阻率，从而降低吸收剂的介电常数，改善介电常数和磁导率的不匹配程度，发现这种方法能一定程度地提高片状粉体的电磁波吸收性能。这种方法的缺点是处理工艺复杂，不适合大规模生产；所包覆的物质是非磁性物质，不能参与电磁波吸收。磁性纳米晶材料是一类高性能的软磁材料，具备很高的初始磁导率。由于这类材料的特殊纳米结构：细小的软磁纳米晶颗粒弥散地分布在具有高电阻率的非晶磁性软磁基体上。这种结构非常类似于在纳米颗粒上包覆一层高电阻率的非晶物质，而且非晶磁性材料本身也是一种高效的电磁波吸收材料。尤其值得指出的是，这种工艺适合大规模生产，工艺简单。铁基纳米晶软磁合金材料的典型代表是Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金(可称为FINEMET合金)。它的磁性能强烈地依赖于它的纳米结构。可以通过控制热处理工艺来调控它的纳米结构。纳米晶的获得是通过对非晶材料(这里是非晶薄带)进行热处理。选择合适的热处理温度(T)能控制纳米结构中相的组成。以FINEMET合金为例，这类合金具有两个特征热处理温度(TX1和TX2)。常采用差示扫描量热仪(DSC)对非晶材料进行热分析测试来确定TX1和TX2的数值。对于Fe基合金，不同的合金成分将有不同的TX1和TX2的数值，如图1所示。在T<TX1时，无明显的纳米晶化现象发生，只发生一些内应力的释放，磁性能(矫顽力)变化不大。在TX1<Ta<TX2，发生的固态相变是在非晶的软磁基体中析出纳米晶相α-Fe(Si)相。纳米晶的大小和相对体积百分比与热处理温度、热处理时间有关。纳米晶越小，矫顽力越小，合金粉体的电阻率越大，软磁性能越好。当Ta>TX2时，固态相变不仅有前述软磁纳米晶的析出，而且还会析出几种铁的硼化物，这些硼化物属于永磁相或非磁性相，从而导致软磁性能恶化。研究结果表明，硼化物的析出还能强烈地影响介电性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提出一种Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法，通过控制热处理速度和热处理温度区间，对固态相变种类和固态相变速度进行控制，实现对合金粉体微波介电常数的控制，改善合金粉体电磁参数严重不匹配的程度，从而提高作为吸收剂时的电磁波吸收性能。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤1：将Fe基非晶合金薄带放在丙酮溶液中超声清洗，然后用乙醇清洗并在烘箱中低温烘干；步骤2：将步骤1处理过的Fe基非晶合金薄带放入快速退火炉中，在室温下用氩气对热处理炉进行排气，排气过程结束后在封闭良好的热处理炉中充入氩气。步骤3：对热处理腔体加热，热处理保温的温度为Ta，控制升温速率在20℃/秒-100℃/秒之间，保温时间在10秒-10分钟,降温速率在10℃/秒到80℃/秒之间；对于微观组织中无Fe-B相的，Tx1<Ta<Tx2；对于微观组织中引入Fe-B相的，Ta>Tx2；Tx1和Tx2为基于Fe基非晶合金发生固态相变的两个特征温度；步骤4：待冷却到室温以后，将经步骤3处理过的薄带取出并进行球磨，球料比设定为25:1-10:1，磨球为氧化锆材质，并用纯乙醇淹没磨球和样品；步骤5：球磨结束后将磨球取出，并将磨成片状化的粉体和酒精混合，静置后排掉残余的酒精，把粉体放入真空烘箱烘干。采用本专利技术的方法能有效地降低合金粉体的高频介电常数，从而改善磁性合金电磁波吸收剂的电磁参数严重不匹配的状态：即在高频下合金粉体的介电常数远大于磁导率，显著提高了该磁性纳米晶粉体在微波频段(0.5GHz‐10GHz)内电磁波吸收性能。附图说明图1为经热处理后球磨30小时后得到片状微粉的扫描电镜照片；图2为微观组织中有无Fe-B相情况下的微波介电谱比较曲线图(介电常数实部)；图3为微观组织中有无Fe-B相情况下的微波介电谱比较曲线图(介电常数虚部)；图4为500℃热处理1小时下的微波介电谱。图5为800℃热处理1小时下的微波介电谱。图6为800℃不同快速热处理时间下的微波介电谱(介电常数实部)。图7为800℃不同快速热处理时间下的微波介电谱(介电常数虚部)。图8为800℃不同快速热处理时间下的微波磁导率谱(磁导率实部)。图9为800℃不同快速热处理时间下的微波磁导率谱(磁导率虚部)。图10为600℃不同快速热处理时间下的微波介电谱(介电常数实部)。图11为600℃不同快速热处理时间下的微波介电谱(介电常数虚部)。图12为600℃不同快速热处理时间下的微波磁导率谱(磁导率实部)。图13为600℃不同快速热处理时间下的微波磁导率谱(磁导率虚部)。图14为800℃普通热处理(1小时)和快速热处理(8分钟)下片状微粉的吸波性能比较曲线图，吸波涂层厚度为4mm。图15为500℃普通热处理(1小时)和600℃快速热处理(8分钟)下片状微粉的吸波性能比较曲线图，吸波涂层厚度为3mm。具体实施方式本专利技术采用的热处理工艺能有效降低Fe晶纳米晶合金[成分为Fe(70～90)‐Si(0～15)‐(B,P)(0～13)‐(Zr,Nb)(0～5)‐Cu(0～2)]微粉的高频介电常数，从而能提高片状化粉体在0.5GHz-10GHz内的电磁波吸收性能。设计热处理工艺时基于两种思路。(1)在微观组织中能引入Fe-B相的快速热处理:选择合适的热处理温度区间以便生成Fe-B相(Fe2B,Fe3B,Fe23B6等)；(2)无Fe-B相的快速热处理：选择较短的保温时间，以便控制纳米晶α-Fe(Si)晶粒的大小和非晶相的体积百分比；对于如何选择合适的快速热处理的温度区间，在本专利技术中提出：(1)在Ta>TX2区间内进行快速热处理，可以导致Fe-B相的产生；(2)在TX1<Ta<TX2之间进行的快速热处理(保温时间为10秒-10分钟)，无Fe-B相的产生，但是快速热处理能抑制纳米晶晶粒的长大。研究结果发现这两种快速热处理均能有效地降低片状粉体的介电常数，提高片状磁性吸收剂的电磁波吸收性能。(1)当快速热处理温度在Ta>TX2区间，微观组织中引入Fe-B相。采取的具体步骤如下：步骤1：将Fe基非晶合金薄带本文档来自技高网...

【技术保护点】
Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤1：将Fe基非晶合金薄带放在丙酮溶液中超声清洗，然后用乙醇清洗并在烘箱中低温烘干；步骤2：将步骤1处理过的Fe基非晶合金薄带放入快速退火炉中，在室温下用氩气对热处理炉进行排气，排气过程结束后在封闭良好的热处理炉中充入氩气。步骤3：对热处理腔体加热，热处理保温的温度为Ta，控制升温速率在20℃/秒‑100℃/秒之间，保温时间在10秒‑10分钟,降温速率在10℃/秒到80℃/秒之间；对于微观组织中无Fe‑B相的，Tx1<Ta<Tx2；对于微观组织中引入Fe‑B相的，Ta>Tx2；Tx1和Tx2为基于Fe基非晶合金发生固态相变的两个特征温度；步骤4：待冷却到室温以后，将经步骤3处理过的薄带取出并进行球磨，球料比设定为25:1‑10:1，磨球为氧化锆材质，并用纯乙醇淹没磨球和样品；步骤5：球磨结束后将磨球取出，并将磨成片状化的粉体和酒精混合，静置后排掉残余的酒精，把粉体放入真空烘箱烘干。

【技术特征摘要】
1.Fe基纳米晶合金片状微粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤1：将Fe基非晶合金薄带放在丙酮溶液中超声清洗，然后用乙醇清洗并在烘箱中低温烘干；步骤2：将步骤1处理过的Fe基非晶合金薄带放入快速退火炉中，在室温下用氩气对热处理炉进行排气，排气过程结束后在封闭良好的热处理炉中充入氩气。步骤3：对热处理腔体加热，热处理保温的温度为Ta，控制升温速率在20℃/秒-100℃/秒之间，保温时间在10秒-10分钟,降温速率在10℃/秒到80℃/秒之间；对于微观组织中无Fe-B相的，Tx1<Ta<Tx2；对于微观组织中引入Fe-B相的，Ta>Tx2；Tx1和Tx2为基于Fe基非晶合金发生固态相变的两个特征温度；步骤4：待冷却到室温以后，将经步骤3处理过的薄带取出并进行球磨，球料比设定为25:...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩满贵，陈向来，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51