本发明专利技术公开了一种冷等离子体氮掺杂碳纤维的制备方法。(1) 将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温10～60分钟，得到热处理碳纤维；（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100 mL质量浓度为10 %～30%的H2O2中氧化2～24小时，得到氧化碳纤维；(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于N2 、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5L/min，以10～40W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂碳纤维。本发明专利技术低能耗、易操作、环境友好，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种冷等离子体氮掺杂碳纤维的制备方法。
技术介绍
碳纤维机械强度高、质轻、电导率高、化学性质稳定，可作为可穿戴电子设备的原料，太阳能电池、超级电容器、电池的电极材料等[ACSNano,2013,7,5940-5947]。但碳纤维为多层石墨烯薄片堆积，其有效比表面积小，活性位点仅存在于碳纤维束表面，当用作电极材料时，内部材料无法与电解质接触，活性位点少[AdvMater,2013,25,5956-5970]。首先对碳纤维进行酸化氧化，继而采用热处理方法使碳纤维表面部分石墨烯片层被剥离，比表面积和活性位点增多，剥离后的碳纤维作为超级电容器电极材料，其电容性能有所提高[ACSApplMaterInterfaces,2014,6,9496-9502]。碳纤维与石墨结构相似，酸化氧化后的石墨，可用微波进行膨胀剥离，因而微波亦可用于碳纤维的剥离[Nanotechnology,2010,21,405201]。为进一步改善碳纤维的性能，可对碳纤维进行杂元素掺杂，如，N,S,P等。Shui等以N掺杂的碳纤维作为锂空气电池的正极，能有效降低充放电过电位，提高放电容量[ACSNano,2014,8,3015-3022]。舒春英等以三聚氰胺为氮源，有机酸/或有机胺为碳源，热处理得到氮掺杂多孔碳纤维，具有高的比表面积和好的电化学性能[中国专利技术专利CN103806129A]。本专利技术结合热和氧化前处理和等离子体后处理方法，对碳纤维表面进行氮掺杂，制备冷等离子体氮掺杂碳纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种冷等离子体氮掺杂碳纤维的制备方法。具体步骤为：(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温10～60分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为10%～30%的H2O2中氧化2～24小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1L/min～5L/min，以10～40W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂碳纤维。本专利技术操作简单、低能耗、环境友好，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。附图说明图1为本专利技术实施例1热处理碳纤维SEM图。图2为本专利技术实施例1氮掺杂碳纤维的SEM图。图3为本专利技术实施例2氮掺杂碳纤维的XPS图。具体实施方式实施例1：(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温30分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为20%的H2O2中氧化10小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为3L/min，以10W进行氮掺杂处理60分钟，得到氮掺杂碳纤维。实施例2：(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温35分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为30%的H2O2中氧化24小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为2L/min，以30W进行氮掺杂处理60分钟，得到氮掺杂碳纤维。实施例3:(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温20分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为30%的H2O2中氧化15小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于NH3气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为4L/min，以20W进行氮掺杂处理45分钟，得到氮掺杂碳纤维。实施例4:(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温35分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为20%的H2O2中氧化20小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为2L/min，以20W进行氮掺杂处理45分钟，得到氮掺杂碳纤维。实施例5:(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温25分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为30%的H2O2中氧化8小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1L/min，以25W进行氮掺杂处理35分钟，得到氮掺杂碳纤维。实施例6:(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温40分钟，得到热处理碳纤维。（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为25%的H2O2中氧化22小时，得到氧化碳纤维。(3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为5L/min，以30W进行氮掺杂处理30分钟，得到氮掺杂碳纤维。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种冷等离子体氮掺杂碳纤维的制备方法，其特征在于具体步骤为： (1) 将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温10～60分钟，得到热处理碳纤维；（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100 mL质量浓度为10 %～30%的H2O2中氧化2～24小时，得到氧化碳纤维； (3)将步骤（2）中得到的氧化碳纤维置于N2 、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min，以10～40W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂碳纤维。
【技术特征摘要】
1.一种冷等离子体氮掺杂碳纤维的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1g市售短切碳纤维置于气氛炉，450℃下保温10～60分钟，得到热处理碳纤维；（2）将步骤（1）中得到的热处理碳纤维加入到100mL质量浓度为10%～30%的...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗志虹，赵玉振，罗鲲，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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