一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法技术

技术编号:14452170 阅读:70 留言:0更新日期:2017-01-18 14:02
本发明专利技术公开了一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,其工艺流程包括如下步骤:1.洗玻片、2.烘玻片、3.匀胶、4.前烘、5.曝光、6.显影、7.坚膜、8.封蜡、9.酸蚀、10.去蜡去胶;通过在匀胶过程中分别采用两层底胶和刻蚀胶,紧密的贴合待加工的玻璃片,再针对这两种胶混合后的特性,设定特别的工艺参数,以此制得微观可视化刻蚀模型。本发明专利技术所提供的方法,其加工出来的刻痕最大精度能达到1.2μm,所得刻痕为V型刻痕,其宽度均匀,深度合适,能很好地模拟真实地层孔隙情况,更加满足实验室分析的使用需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,属于油气田开发领域。
技术介绍
目前,在油气田开发过程的研究中,由于环保和成本等原因,实验模式逐渐从宏观向微观发展。油气田开发实验所用的微观模型种类繁多,玻璃微观模型是其中广泛应用的一种,而制作玻璃模型需要在玻璃片上进行光刻,光刻技术的好坏将直接决定玻璃片的效力,光刻技术中的精华为光刻胶技术。光刻胶技术是曝光技术中重要的组成部分,高性能的曝光工具需要有与之相配套的高性能的光刻胶才能真正获得高分辨率的加工能力。光刻胶在接受一定波长的光或者射线时,会相应的发生一种光化学反应或者激励作用,对玻璃片产生反应。目前大多数的微观模型制作正是基于这种技术。微观孔隙刻蚀模型的工艺步骤主要包括匀胶、前烘、曝光等步骤,光刻胶在匀胶时涂抹在玻璃片上,经过后续的步骤进行刻蚀。目前,光刻技术广泛应用于光电
,尤其是液晶显示器和半导体集成电路上,在油气田开发领域应用较少。针对上述问题,国内外专家对其进行了深入研究,并取得一些成果,如申请号为201510868707.9的中国专利《微观驱油玻璃模型的制备方法》,申请号为201210496465.1的中国专利《一种用于室内微观驱油模型的制作工艺》,申请号为200710098328.1的中国专利《微观驱油用三维玻璃多孔介质模型及制造方法》、发表于《钻采工艺》的论文《二维玻璃微观模拟模型的制作和应用》等,这些方法,都能制作出用于模拟微观驱油实验的介质模型,在一定程度上克服了上述问题。但上述方法,都没能解决在光刻过程中匀胶步骤中往往会出现光刻胶与玻璃片贴合不紧密的问题,导致光刻胶与玻璃片之间留有空隙,致使之后的酸蚀中“V”型刻痕不深,这些问题对于光电
的规则刻痕不会造成太大影响,但由于油气田开发
的特性,不规则的流道刻痕对于精度的要求更高,如果酸蚀液渗透进入光刻胶与玻璃片的空隙中,导致酸蚀孔道变形,达不到模拟岩石孔隙的精度和要求,将会对实验结果造成重大误差,甚至无法完成实验。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题,本专利技术提供一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,利用两种胶的复合使用,使酸蚀液达到只腐蚀指定刻痕的效果,且刻痕腐蚀更加均匀、尺寸更加精确。一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,包括如下步骤:微观孔隙刻蚀模型的制备过程主要的步骤是对涂有光刻胶的玻璃片进行曝光实验,使设计好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上,最后通过显影、腐蚀、去胶等工序得到微观孔隙模型,具体步骤如下:S1、洗玻璃片:将清洁的玻璃片放置在玻璃烧杯中,用质量比比例为H2O2:H2SO4=2.5:7.5的混合液煮沸2h,取出并用自来水冲洗2-3次,然后用蒸馏水中超声波清洁2-3次,每次9min,再用酒精浸泡两小时,然后再用在蒸馏水中超声波清洁2-3次,每次9min,经肉眼观察玻璃表面无杂质为止,将其密封保存在有蒸馏水的烧杯中待用,以防污染;S2、烘玻璃片:取出洗好的玻璃片,将玻璃片上的水分用微风吹干,然后放置于烤胶板上在180℃环境下烘烤10min,待其自然冷却后进行匀胶;S3、匀胶:将烘好的玻璃片放置在匀胶机的旋转台上,按下抽真空键,通过真空外压将玻璃片吸附在旋转台上;用胶头滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上,使玻璃片表面全部覆盖,开启匀胶机将底膜液均匀散开,然后取下玻璃片放在烤胶板上烘烤2min,以使底膜液更好的粘附在玻璃片上,形成光滑的、涂胶厚度小于30nm的薄膜;待打好底膜的玻璃片温度冷却后进行旋涂光刻胶,再次放置冷却;S4、前烘:将玻璃片旋涂光刻胶后,放置于烤胶板上在98℃环境下烘烤10min,使胶液更好的粘附在玻璃片表面上,防止在显影时胶液脱落,烘烤后进行避光放置,冷却待用;S5、曝光:对匀好胶的玻璃片进行光刻,将画好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上;打开汞灯预热15min,再打开风扇,10min后开启控制电源,开泵,然后打开计算机,将玻璃片放置在载物台上曝光的最佳位置,通过载物台的真空泵将其吸住,打开软件界面,设好相关参数,依次完成生成脚本、导入图形、设定曝光时间、保存、打开脚本文件、调整焦面,然后开始曝光;S6、显影:曝光完毕后将其放在配好的显影液里常温下进行显影5min,使曝光区域的胶液溶解掉,将光刻部分显现出来;S7、坚膜:取出显影后的玻璃片,自然状态下将表面的水分晾干,然后放置于烤胶板上,在110℃环境下烘烤10min,使玻璃片表面的水分以及胶液里的溶剂蒸发,同时也使胶液更好的粘附在玻璃片上;S8、封蜡:待坚膜后的玻璃片冷却后将未涂胶的部分进行封蜡,以保护未涂胶的玻璃片表面;S9、酸蚀:用40%HF酸和氟化铵的缓冲液进行腐蚀,时间根据孔隙大小来确定;一般孔隙越大,腐蚀时间越长;孔隙越小,腐蚀时间越短;当然,时间越长,腐蚀的孔隙深度越深;S10、去蜡去胶:用刀片将玻璃片表面的蜡刮去,然后将其放置在去胶液中进行去胶,去胶后用试镜纸将其表面的去胶液及杂质擦拭干净,经酒精、蒸馏水清洗后在体视显微镜下进行观察,判断图形效果是否能满足驱替实验,如果不满足,则重复步骤S1~S9的步骤,直到玻璃片满足所需条件。进一步的,在步骤S3中,匀胶的过程为先在500rpm转速下转动10s,再在4000rpm转速下转动20s,交替循环。进一步的,在步骤S3中,所述底膜液型号为AR300-80;光刻胶型号为AR-P3220。进一步的,在步骤S6中,所述显影液中添加相当于显影液质量一半的去离子水。本专利技术的有益之处在于:与现有技术只涂抹一层胶即开始刻蚀相比,本专利技术通过采用底胶和刻蚀胶相配合的方式,使其于玻璃片之间不留缝隙,其贴合更牢固,在显影步骤后,酸蚀形成可得刻痕不会因缝隙而出现横向发展,使刻蚀效果更加符合要求,因此比现有技术进一步提高刻蚀精度。附图说明图1为本专利技术的实验流程图;图2为本专利技术实施例的刻蚀结果示意图;图3为V型刻痕结构示意图;图4为U形刻痕结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施对本专利技术进行详细描述。如无特殊说明,下文所述化学品均可以通过常规方法购买获得。如无特殊说明,下文所述比例均为质量比。如图1所示,一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,包括如下步骤:S1、洗玻璃片:将清洁的玻璃片放置在玻璃烧杯中,用质量比比例为H2O2:H2SO4=2.5:7.5的混合液煮沸2h,取出并用自来水冲洗2次,然后在蒸馏水中超声波清洁2次,每次9min,再用酒精浸泡两小时,然后再在蒸馏水中超声波清洁2次,每次9min,经肉眼观察玻璃表面无杂质为止,将其密封保存在有蒸馏水的烧杯中待用,以防污染;S2、烘玻璃片:取出洗好的玻璃片,将玻璃片上的水分用微风吹干,然后放置于烤胶板上在180℃环境下烘烤10min,待其自然冷却后进行匀胶;S3、匀胶:将烘好的玻璃片放置在匀胶机的旋转台上,按下抽真空键,通过真空外压将玻璃片吸附在旋转台上;用胶头滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上,使玻璃片表面全部覆盖,所述底膜液型号为德国ALLRESIST公司生产的AR300-80,开启匀胶机将底膜液均匀散开,匀胶的甩动过程为先在500rpm转速下转动10s,再在4000rpm转速下转动20s,交替循环,然后取下玻璃片放在烤胶板上烘烤2min,以使底本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,其特征在于,微观孔隙刻蚀模型的制备过程主要的步骤是对涂有光刻胶的玻璃片进行曝光实验,使设计好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上,最后通过显影、腐蚀、去胶等工序得到微观孔隙模型,具体步骤如下:S1、洗玻璃片:将清洁的玻璃片放置在玻璃烧杯中,用质量比比例为H2O2:H2SO4=2.5:7.5的混合液煮沸2h,取出并用自来水冲洗2‑3次,然后用蒸馏水中超声波清洁2‑3次,每次9min,再用酒精浸泡两小时,然后再用在蒸馏水中超声波清洁2‑3次,每次9min,经肉眼观察玻璃表面无杂质为止,将其密封保存在有蒸馏水的烧杯中待用,以防污染;S2、烘玻璃片:取出洗好的玻璃片,将玻璃片上的水分用微风吹干,然后放置于烤胶板上在180℃环境下烘烤10min,待其自然冷却后进行匀胶;S3、匀胶:将烘好的玻璃片放置在匀胶机的旋转台上,按下抽真空键,通过真空外压将玻璃片吸附在旋转台上;用胶头滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上,使玻璃片表面全部覆盖,开启匀胶机将底膜液均匀散开,然后取下玻璃片放在烤胶板上烘烤2min,以使底膜液更好的粘附在玻璃片上,形成光滑的、涂胶厚度小于30nm的薄膜;待打好底膜的玻璃片温度冷却后进行旋涂光刻胶,再次放置冷却;S4、前烘:将玻璃片旋涂光刻胶后,放置于烤胶板上在98℃环境下烘烤10min,使胶液更好的粘附在玻璃片表面上,防止在显影时胶液脱落,烘烤后进行避光放置,冷却待用;S5、曝光:对匀好胶的玻璃片进行光刻,将画好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上;打开汞灯预热15min,再打开风扇,10min后开启控制电源,开泵,然后打开计算机,将玻璃片放置在载物台上曝光的最佳位置,通过载物台的真空泵将其吸住,打开软件界面,设好相关参数,依次完成生成脚本、导入图形、设定曝光时间、保存、打开脚本文件、调整焦面,然后开始曝光;S6、显影:曝光完毕后将其放在配好的显影液里常温下进行显影5min,使曝光区域的胶液溶解掉,将光刻部分显现出来;S7、坚膜:取出显影后的玻璃片,自然状态下将表面的水分晾干,然后放置于烤胶板上,在110℃环境下烘烤10min,使玻璃片表面的水分以及胶液里的溶剂蒸发,同时也使胶液更好的粘附在玻璃片上;S8、封蜡:待坚膜后的玻璃片冷却后将未涂胶的部分进行封蜡,以保护未涂胶的玻璃片表面;S9、酸蚀:用40%HF酸和氟化铵的缓冲液进行腐蚀,时间根据孔隙大小来确定;一般孔隙越大,腐蚀时间越长;孔隙越小,腐蚀时间越短;当然,时间越长,腐蚀的孔隙深度越深;S10、去蜡去胶:用刀片将玻璃片表面的蜡刮去,然后将其放置在去胶液中进行去胶,去胶后用试镜纸将其表面的去胶液及杂质擦拭干净,经酒精、蒸馏水清洗后在体视显微镜下进行观察,判断图形效果是否能满足驱替实验,如果不满足,则重复步骤S1~S9的步骤,直到玻璃片满足所需条件。...

【技术特征摘要】
1.一种微观可视化刻蚀低渗透模型制备方法,其特征在于,微观孔隙刻蚀模型的制备过程主要的步骤是对涂有光刻胶的玻璃片进行曝光实验,使设计好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上,最后通过显影、腐蚀、去胶等工序得到微观孔隙模型,具体步骤如下:S1、洗玻璃片:将清洁的玻璃片放置在玻璃烧杯中,用质量比比例为H2O2:H2SO4=2.5:7.5的混合液煮沸2h,取出并用自来水冲洗2-3次,然后用蒸馏水中超声波清洁2-3次,每次9min,再用酒精浸泡两小时,然后再用在蒸馏水中超声波清洁2-3次,每次9min,经肉眼观察玻璃表面无杂质为止,将其密封保存在有蒸馏水的烧杯中待用,以防污染;S2、烘玻璃片:取出洗好的玻璃片,将玻璃片上的水分用微风吹干,然后放置于烤胶板上在180℃环境下烘烤10min,待其自然冷却后进行匀胶;S3、匀胶:将烘好的玻璃片放置在匀胶机的旋转台上,按下抽真空键,通过真空外压将玻璃片吸附在旋转台上;用胶头滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上,使玻璃片表面全部覆盖,开启匀胶机将底膜液均匀散开,然后取下玻璃片放在烤胶板上烘烤2min,以使底膜液更好的粘附在玻璃片上,形成光滑的、涂胶厚度小于30nm的薄膜;待打好底膜的玻璃片温度冷却后进行旋涂光刻胶,再次放置冷却;S4、前烘:将玻璃片旋涂光刻胶后,放置于烤胶板上在98℃环境下烘烤10min,使胶液更好的粘附在玻璃片表面上,防止在显影时胶液脱落,烘烤后进行避光放置,冷却待用;S5、曝光:对匀好胶的玻璃片进行光刻,将画好的图形转移到涂有光刻胶的玻璃片上;打开汞灯预热15min,再打开风扇,10min后开启控制电源,开泵,然后打开计算机,将玻璃片放置在载物台上曝光的最佳位置...

【专利技术属性】
技术研发人员:施雷庭王瑶舒政叶仲斌陈洪朱诗杰曹杰
申请(专利权)人:西南石油大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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