铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法。红外复合材料的组成及重量百分含量为：成膜材料，57～65，浅棕色红外填料，25‑29，溶剂，9～13，消泡剂，0.5，增稠剂，0.5；其中，所述浅棕色红外填料通式为CexLa1‑xTi(O,N)3的粉末，式中，x＝0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。制备方法包括：将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、干燥、预处理、煅烧、氨解，得到浅棕色红外填料粉末；以及按红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。本发明专利技术的复合材料，环境友好，隔热性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于红外复合材料
，特别是一种环境友好、价格低廉、隔热性能好的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法。
技术介绍
太阳辐射能量的98%都处在0.15～3μm波段内（包括紫外、可见光波段和近红外波段），其中可见光波段（400nm～700nm）和近红外波段(700～2500nm)辐射能量之和占太阳总辐射能量的95%左右。如果能够将可见光和近红外光反射，就能够使太阳照射下的物体变得凉爽，节约能源也。目前，国内外研究学者和机构已经对具有反射性能的材料开展了很多研究，特别是在近红外波段的反射性能研究。真田和俊研究了红外线反射性能在实际中的应用，其采用的黑色颜料、涂料和树脂组合物的近红外反射性能可以达到65%左右（真田和俊，红外线反射用黑色颜料、涂料和树脂组合物，中华人民共和国国家知识产权局，2008年）。马丁-扬森等研究了三种晶体结构的氧化物-氮化物基着色颜料，扩宽了着色颜料的色谱宽度并增强了颜色强度（CN95108649-氧化物-氮化物基着色颜料及其制备和用途.1995年）。很多研究机构也迫切地在寻找无毒、高性能的红外复合材料的制备工艺和优化条件，以取代传统的有毒低性能材料，从而适应社会对环境保护和产品性能的要求。然而，上述方法存在制备温度高、反应时间长、原料来源困难、应用不广泛等问题。特别是没有对红外复合材料的隔热性能进行深入研究。总之，现在技术存在的问题是：红外反射材料隔热性能差、环境不友好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料，环境友好，隔热性能好。本专利技术的另一目的在于提供一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料，其组成及重量百分含量为：成膜材料，57～65；浅棕色红外填料，25～29；溶剂，9～13；消泡剂，0.5；增稠剂，0.5；其中，所述浅棕色红外填料通式为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末，式中，x=0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。优选地，所述成膜材料为醇酸清漆。优选地，所述溶剂为松香水。优选地，所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。实现本专利技术另一目的的技术解决方案为：一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法，包括如下步骤：（10）制备浅棕色红外填料：将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到浅棕色红外填料粉末，待用；（20）混料：按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。优选地，所述制备浅棕色红外填料步骤包括：（11）原料混合：将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，得到乳白色粘稠基液，将六水合硝酸铈和九水合硝酸镧在室温下搅拌，溶于上述粘稠基液中，得到反应液；（12）水浴加热：将所述反应液水浴加热，搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸；（13）预处理：继续搅拌，以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂，调节反应液PH值，并继续升温，得到粘稠状液体；（14）干燥：将上述，粘稠状液体放入烘箱中干燥，得到干凝胶；（15）煅烧：将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧，制得前驱体粉末；（16）氨解：将上述前驱体粉末置于管式炉中，氨解，在氨气气氛下随炉冷却，研磨，得到所述浅棕色红外填料粉末。优选地，所述（11）原料混合及（12）水浴加热步骤中，六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为(17.55～0.00)：（2.61～26.05）：20.42：75.65。优选地，所述（12）水浴加热步骤中，加热温度为85℃，加热时间为3h。优选地，所述（13）预处理步骤中，氨水溶液浓度为1～4mol/L，反应液PH调节至8～9。优选地，所述（14）干燥步骤中，干燥温度为100～130℃，干燥时间为4～10h。优选地，所述（15）煅烧步骤中，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为2～4h。优选地，所述（16）氨解步骤中，氨解温度为800～1000℃，氨解时间为3～5h。本专利技术与现有技术相比，其显著优点：1、隔热性能好：制备的CexLa1-xTi(O,N)3粉末，由于原子内或原子间的电荷跃迁，呈浅棕色且在近红外波段具有良好的反射性能，能有效反射近红外波段辐射能量，因此本专利的红外复合材料，与现有的相似颜色的红外复合材料相比，具有更好的阻隔太阳热能向涂层内部传递的性能，可降低室内温度4.0℃-4.4℃；2、环境友好：不含Pb、Cd、Cr、Ni等重金属氧化物，有利于环境保护及人类健康；3、成本低：制备方法简单，合成设备及原料易得，成本低廉。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。附图说明图1为隔热性能测试实验装置图。具体实施方式为便于本领域技术人员进一步理解本专利技术，以下实施例均按相同的制备方法制备。首先，制备浅棕色红外填料：将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到浅棕色红外填料粉末；其中，原料六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸均为市售分析纯。浅棕色红外填料原料配比如表1所示，从而得到通式为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末，如表1所示。表1浅棕色红外填料原料配比及浅棕色红外填料成分表然后，混料：按表2所示的红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。其中，醇酸清漆、松香水、DC-65有机硅消泡剂以及羧甲基纤维素钠均为市售原料。表2红外复合材料配比表将实施例及对比例的红外复合材料按标准JG/T23-2001均匀涂刷于铝板（厚度2mm）上，涂刷层厚度为60μm，涂刷后在自然环境下放置7天，制成红外复合材料测试板。为检验本专利技术铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的隔热效果，将表2所述实施例中的红外复合材料与由市售的黄棕色氧化铁黄（Y01）颜料按与实施例中的红外复合材料相同的混料方法制得的材料（对比例）相比较。比较实验使用的装置如图1所示。其中测试仪器包括：近红外灯（BR125IRRed,250W）；数字温度计（VC6801A）。装置模拟倾斜房屋而制，其中，箱体为中空，四面及底部材料为聚苯乙烯泡沫板，厚度为10mm,箱体的长×宽×高max×高min为80×80×150×120mm，在箱体的一面开孔固定温度计探头，探头位于箱体中心，具体步骤如下：（1）将由实施例及对比例制备的红外复合材料测试板，放在箱体上方，涂刷涂料的一面朝上，两箱体的几何中心应在灯泡的中心正下方，而且两箱体相邻面相距40mm；（2）近红外灯与箱体最高点之间的距离为150mm，打开稳压电源，20分钟后两个箱体的内部空气温度稳定，温度计显示数值基本不变。计算两箱体内温度差值，结果如表3所示。温度差=实施例箱体的内部温度—对比例箱体的内部温度。表3实施例与对比例之间的箱体内部温度差实施例123456温度差（℃）-4.2-4.2-4.0-4.1-4.4-4.3从表3中的测试结果可以看出，本专利技术的各实施例对应的箱体内部温度，均低于对比例对应的箱体内部温度，相差分别为-4.2℃、-4.2℃、-4.0℃、-4.1℃、-4.4℃、-4.3℃。本专利技术的铈/氮掺杂钛酸镧基红外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料，其组成及重量百分含量为：成膜材料，57～65；浅棕色红外填料，25～29；溶剂，9～13；消泡剂，0.5增稠剂，0.5；其中，所述浅棕色红外填料为CexLa1‑xTi(O,N)3的粉末，式中，x＝0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。

【技术特征摘要】
1.一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料，其组成及重量百分含量为：成膜材料，57～65；浅棕色红外填料，25～29；溶剂，9～13；消泡剂，0.5增稠剂，0.5；其中，所述浅棕色红外填料为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末，式中，x＝0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。2.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述成膜材料为醇酸清漆。3.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述溶剂为松香水。4.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。5.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。6.一种如权利要求1所述的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的制备方法，包括如下步骤：(10)制备浅棕色红外填料：将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到浅棕色红外填料粉末，待用；(20)混料：按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述制备浅棕色红外填料步骤包括：(11)原料混合：将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，得到乳白色粘稠基液，将六水合硝酸铈和九水合硝酸镧在室温下搅拌，溶于上述粘稠基液中，得到反应液；(12)水浴加热：将所述反应液水浴加热，搅拌同时缓慢加入一...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩爱军，杨瑞，叶明泉，陈昕，陈星星，袁凛，臧垚，张树婷，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32