一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料制造技术

本发明专利技术公开了一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，其制备原料有铁粉、锌粉、碳酸钡、三氧化二铁、碳酸钴、增氧剂、碳化剂和粘结剂组成，其中増氧剂为高氯酸钾，碳化剂为蔗糖，粘结剂为环氧树脂(E51)。这种W型钡铁氧体的分子结构式为BaZn1.4Co0.6Fe16O27，制备采用自反应淬熄法，热处理温度为1350℃，制备工艺简单，原料利用率高，所制备的空心陶瓷微珠成球规则，粒径分布均匀，成球率高，具有粒径小、质轻和耐高温的特点。这种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，具有优良的吸波性能，在2～18GHz范围，厚度为3.05mm时，最低反射率可达-42.55dB，对应的频率为10.91GHz，小于-10dB的吸收带宽为2.10GHz(9.86～11.96GHz)，因此，对于新型雷达吸波材料的发展具有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料的配方和制备工艺，属于无机非金属功能材料

技术介绍
随着军事技术的不断发展，雷达、红外、激光等现代探测和制导技术大量应用于武器系统中，使陆军武器系统的生存受到极大的威胁。近年来，世界各军事强国竟相研究雷达吸波隐身材料，传统的吸波材料，例如导电高聚物类、铁氧体类、纳米隐身材料、手性材料、陶瓷类隐身材料等，由于其密度大、吸收频段窄等方面的原因，已很难满足隐身材料“薄、轻、宽、强”的要求，因此，新型雷达吸波材料的开发成为主要的研究方向。空心微珠是一种新型多功能材料，目前，通过各种方法已得到或合成了不同种类以及具有某种特殊成分与用途的空心微珠，例如粉煤灰空心微珠、空心玻璃微珠、空心碳微珠、陶瓷空心微珠等。空心微珠不仅会降低材料的密度，而且会提高材料的刚度、强度、绝缘性等性能。关于对空心微珠电磁性能方面的研究，主要是以其为基体，通过表面改性技术得到具有一定电磁特性的复合空心微珠材料，但表面改性技术工艺大都存在工艺过程复杂、过程不易控制、成本高而产量低，受环境影响较大的缺点，所形成的复合微珠材料性质也不够稳定，电磁参数波动较大，吸波性能欠佳，不具备在苛刻战场环境下的良好稳定性，在实际中还不能得到广泛应用。目前课题组采用自反应淬熄法制备了空心陶瓷微珠吸波材料，该方法是课题组综合了自蔓延高温合成技术(SHS)、火焰喷射技术以及快速冷却凝固技术，利用氧乙炔焰引燃自蔓延体系、高温喷射合成和水冷却沉降形成空心微珠材料的新方法，是将陶瓷材料制备技术与空心微珠相结合，制备出的一种新型吸波材料，这种材料不仅具有中空的结构还具有陶瓷材料优良的物理性能。可以通过控制原料的成分，制备出系列不同组成的钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，对电磁波的吸收具有良好的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种W型钡铁氧体(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的配方和制备工艺。W型钡铁氧体(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的配方及含量(质量百分比)为：其中增氧剂为高氯酸钾，碳化剂为蔗糖，粘结剂为环氧树脂(E51)。本专利技术具有以下主要优点：(1)利用本专利技术的配方所制备的空心陶瓷微珠吸波材料，为一种W型钡铁氧体(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)，具有质轻和耐高温的特点；(2)所用的制备工艺条件简单，原料容易配制，并且利用率高，所制备的产品的具有成球规则、成球率高、粒径分布均匀、粒径小、产量大等优点；(3)利用本专利技术的配方所制备的空心陶瓷微珠具有优良的吸波性能，在厚度为3.05mm时，在2～18GHz范围，其最低反射率可达-42.55dB，对应的频率为10.91GHz，小于-10dB的吸收带宽为2.10GHz(9.86～11.96GHz)。具体实施方式1、反应团聚粉的制备按照配方的质量百分比，称量总量为200g的原料，加入200mL的无水乙醇，混合均匀，在高速分散机中以1800r/min转速，分散8h；然后再加入30.8g的环氧树脂(E51)，搅拌均匀后，倒入不锈钢容器(400mm×100mm×50mm)中，放入80℃烘箱中，烘干4h；然后在160℃烘箱中炭化4h；放入粉碎机中，高速粉碎，过筛，获得粒径小于150μm的团聚粉。2、W型钡铁氧体(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的制备本材料的制备采用自反应淬熄法，其制备的原理图见说明书附图1。按照说明书附图1，把氧气和乙炔气连接到自蔓延喷枪上，分别打开三个钢瓶的阀门，调节好压力，氧气和乙炔气的压力分别为不小于0.5MPa和0.1MPa；将团聚粉加入喷枪料斗中，打开喷枪上的气体开关，点燃并调节火焰为中性焰，打开下料斗开关，团聚粉在氧气射流负压的作用下，被吸入喷枪，进行自蔓延高温合成反应；将火焰对准盛满冷却水的收集器，进行喷射，喷射距离为50cm，由于喷射产物为高温的熔滴物，当其被迅速淬熄冷却的时候，由于熔滴内部产生的大量气体无法散出，就会在其内部形成空腔的结构，反应喷射产物经过在收集器沉降一段时间，过滤后，放入80℃烘箱中进行干燥，收集颗粒粉体，然后在1350℃下进行热处理。3、性能测试(1)空心陶瓷微珠的SEM照片和表面EDS图谱用ZEISSEVO18型扫描电子显微镜(SEM)对空心陶瓷微珠的表面形貌进行观察，结果见说明书附图2。采用牛津INCAPENTAFET型高性能能谱系统(EDS)对空心陶瓷微珠的元素组成进行分析，探头为Li(Si)，可检测由Be开始的元素，结果见说明书附图3。由说明书附图2可知，所制备的材料为球形空心的微珠材料，微珠粒径分布比较规则，表面光滑。由说明书附图3可知，微珠主要组成元素为Fe、O、Ba、Zn、Co，说明了其为W型钡铁氧体(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)的主要组成元素，也是陶瓷材料的成分。(2)空心陶瓷微珠的XRD分析采用BRUKERD2PHASERX射线衍射仪(XRD)对空心陶瓷微珠进行物相分析，CuKα1射线波长λ＝0.154056nm，扫描步长0.05°，结果见说明书附图4。由说明书附图4可知，空心陶瓷微珠的主要衍射峰的物相为BaZn1.4Co0.6Fe16O27，该物质为一种W型的钡铁氧体，另外还有少量的Fe3O4、Fe2O3和BaFe12O19物相成分。(3)空心陶瓷微珠的吸波性能将空心陶瓷微珠与石蜡按照质量比为4∶1，混合均匀后，在模具中压制成内径为3.0mm、外径为7.0mm、厚度为3.05mm的环形样品，用AgilentN5242A网络矢量仪和85055APC-7mm同轴空气线，测试其在0.5～18GHz内的电磁参数，然后计算其反射率，结果见说明书附图5。由说明书附图5可知，在2～18GHz范围，当其厚度为3.05mm时，吸波反射率小于-10dB的带宽为2.10GHz(9.86～11.96GHz)，最低反射率为-42.55dB，对应的频率为10.91GHz，因而这种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠材料具有一定的吸波性能。附图说明图1是自反应淬熄法制备空心陶瓷微珠的原理图；图2是空心陶瓷微珠的SEM图；图3是空心陶瓷微珠表面的EDS图；图4是空心陶瓷微珠的XRD图；图5是空心陶瓷微珠的吸波反射率曲线图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，其特征在于其配方及含量(质量百分比)为：铁粉13.7％、锌粉3.5％、碳酸钡7.6％、三氧化二铁29.5％、碳酸钴2.7％、增氧剂16.9％、碳化剂10.7％、粘结剂15.4％。

【技术特征摘要】
1.一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，其特征在于其配方及含量(质量百分比)为：铁粉13.7％、锌粉3.5％、碳酸钡7.6％、三氧化二铁29.5％、碳酸钴2.7％、增氧剂16.9％、碳化剂10.7％、粘结剂15.4％。2.根据权利要求1所述的一种W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料，其特征在于所使用的增氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志广，王建江，黄红军，俞梁，潘华锦，
申请(专利权)人：中国人民解放军军械工程学院，
类型：发明
国别省市：河北;13