一种邻苯二胺的高效回收方法技术

本发明专利技术公开了一种邻苯二胺的高效回收方法，主要包括的步骤如下：(1)邻硝基苯胺和硫化钠溶液使邻硝基苯胺发生还原反应；(2)体系降温后，将步骤1中所有物料一起压入分层槽进行一次分层；(3)将分层槽顶部的邻苯二胺与盐的水合物转入加热釜，在加热釜内将物料升温，除去其中的水分，使盐从邻苯二胺中析出后收集；(4)收集分层后得到的邻苯二胺溶液；(5)过滤，精馏，收集纯邻苯二胺，回收备用。本发明专利技术提供的方法省去了降温、结晶、离心，精馏时再升温的过程，节省了能耗，缩短了工时，避免了大量的盐分和水带入精馏工序，减少了精馏残渣，提高了后序邻苯二胺精馏的品质与收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环保工程领域，具体涉及一种邻苯二胺的高效回收方法。
技术介绍
邻苯二胺又称1，2-二氨基苯、1，2-苯二胺。从水中析出者为白色至淡黄色叶片状结晶，从氯仿中析出者为棱柱状结晶。曝露在空气中很容易变色，由白变黄、变棕、变紫，最后变为黑色。相对密度1.2698。熔点103～104℃。沸点256～258℃。微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯。与无机酸作用，生成可溶于水的盐；水溶液与二硫化碳反应，生成2-巯基苯并咪唑；加压下与二氧化碳反应，生成苯并咪唑酮。本品有毒，吸入后，引起视觉障碍，与皮肤接触，引起炎症，进入眼中，亦引起炎症。邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体，主要用作农药生产，是制备多菌灵和甲基硫菌灵等的原料,其在医药上的应用也有文献报道。邻苯二胺的合成主要用邻硝基氯化苯和氨水合成邻硝基苯胺，再用硫化碱还原成邻苯二胺的工艺路线。物料还原后经结晶再离心，劳动强度大成本高。采用高温下分层，物料直接输送到精馏釜精馏，减少结晶、离心、融料工序，节约了用工成本，降低劳动强度。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种邻苯二胺的高效回收方法。本专利技术可通过以下技术方案来实现：一种邻苯二胺的高效回收方法，其主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入邻硝基苯胺和乙醇，搅拌使邻硝基苯胺充分溶解，再加入硫化钠溶液使邻硝基苯胺发生还原反应，反应结束后降低体系温度至80-90℃，所述的邻硝基苯胺：硫化钠的重量比为1:2；(2)体系降温后，将步骤1中所有物料一起压入分层槽，分层槽底部加盘管冷却，液体从分层槽底部经U型弯流入收集槽；(3)将分层槽顶部的邻苯二胺与盐的水合物转入加热釜，在加热釜内将物料升温至100-120℃，除去其中的水分，使盐从邻苯二胺中析出后收集；(4)收集盐后，重复步骤2、3的操作，控制排除的邻苯二胺与盐比例为1:1，分层槽顶部流出的液态即为邻苯二胺；(5)将步骤4中的邻苯二胺溶液用泵输送到压滤釜中过滤，除去盐后，清液直接用泵输送至精馏釜精馏，收集纯邻苯二胺，回收备用。本专利技术的有益效果为：1)邻苯二胺还原液中邻苯二胺跟盐水在不同温度下存在比重差，利用该比重差进行物理分层，节省原料，同时也能达到较好的分层效果；2)省去了降温、结晶、离心，精馏时再升温的过程，节省了能耗，缩短了工时，避免了大量的盐分和水带入精馏工序，减少了精馏残渣，提高了后序邻苯二胺精馏的品质与收率；3)该分层槽可以连续分层；4)液态邻苯二胺直接供给多菌灵精馏，避免了开温融化，减少出渣，从而大大提高了企业的效益。具体实施方式：下面用实施例对本专利技术的具体实施方式作出说明。实施例一种邻苯二胺的高效回收方法，其主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入1重量份邻硝基苯胺和4重量份乙醇，搅拌使邻硝基苯胺充分溶解，再加入2重量份硫化钠溶液使邻硝基苯胺发生还原反应，反应结束后降低体系温度至80℃；(2)体系降温后，将步骤1中所有物料一起压入分层槽，分层槽底部加盘管冷却，液体从分层槽底部经U型弯流入收集槽；(3)将分层槽顶部的邻苯二胺与盐的水合物转入加热釜，在加热釜内将物料升温至110℃，除去其中的水分，使盐从邻苯二胺中析出后收集；(4)收集盐后，将邻苯二胺与盐的混合物再次转移至分层槽，重复步骤2、3的操作，直到排除的邻苯二胺与盐比例为1:1，分层槽顶部流出的液态即为邻苯二胺；(5)将步骤4中的邻苯二胺溶液用泵输送到压滤釜中过滤，除去盐后，清液直接用泵输送至精馏釜精馏，收集纯邻苯二胺，回收备用。通过上述方法可以得到纯度为97％、收率为99％的邻苯二胺。以上所述仅为本专利技术的部分实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二胺的高效回收方法，其特征在于，主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入邻硝基苯胺和乙醇，搅拌使邻硝基苯胺充分溶解，再加入硫化钠溶液使邻硝基苯胺发生还原反应，反应结束后降低体系温度至80‑90℃，所述的邻硝基苯胺：硫化钠的重量比为1:2；(2)体系降温后，将步骤1中所有物料一起压入分层槽，分层槽底部加盘管冷却，液体从分层槽底部经U型弯流入收集槽；(3)将分层槽顶部的邻苯二胺与盐的水合物转入加热釜，在加热釜内将物料升温至100‑120℃，除去其中的水分，使盐从邻苯二胺中析出后收集；(4)收集盐后，重复步骤2、3的操作，控制排除的邻苯二胺与盐比例为1:1，分层槽顶部流出的液态即为邻苯二胺溶液；(5)将步骤4中的邻苯二胺溶液用泵输送到压滤釜中过滤，除去盐后，清液直接用泵输送至精馏釜精馏，收集纯邻苯二胺，回收备用。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺的高效回收方法，其特征在于，主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入邻硝基苯胺和乙醇，搅拌使邻硝基苯胺充分溶解，再加入硫化钠溶液使邻硝基苯胺发生还原反应，反应结束后降低体系温度至80-90℃，所述的邻硝基苯胺：硫化钠的重量比为1:2；(2)体系降温后，将步骤1中所有物料一起压入分层槽，分层槽底部加盘管冷却，液体从分层槽底部经U型弯流入收集槽；(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱礼华，刘心龙，余玉好，马军，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34