本发明专利技术涉及一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，是以聚乙烯醇（PVA）粉体加入纯水制成凝胶态的保护剂，再加入硝酸银（AgNO3）及硼氢化钠（NaBH4），使该聚乙烯醇保护剂与硝酸银还原形成纳米银溶胶，接着，将该纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基吗啉相混合溶解的纤维素浆液内，经去除水分后形成纳米银天然纤维素的粘液(dope)，再以干喷-湿式纺丝法（Dry-Jet Wet Spinning）将该粘液从纺口挤压出来成丝束，最后经由水洗、干燥及上油等程序后，即可制得具有抗静电及抗菌功能的纳米银天然纤维素纤维。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，是属于绿色环保制程制造天然纤维不织布的
，其是以聚乙烯醇(PVA)粉体加入纯水制成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银(AgNO3)溶液为金属盐前趋体，再加入硼氢化钠(NaBH4)，使该聚乙烯醇溶液还原形成纳米银溶胶，接着，将该纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基吗琳相混合溶解的纤维素浆液内，经去除水分后形成纳米银天然纤维素的粘液(dope)，再以干喷-湿式纺丝法(Dry-JetWetSpinning)将该粘液从纺口挤压出来成丝束，最后经由水洗、干燥及上油等程序后，即制得具有抗静电及抗菌功能的纳米银天然纤维素纤维。
技术介绍
目前将纳米银溶胶与高聚物纤维相混合所制成的化学纤维技术，已揭露如中国专利申请号200410062799.3、200510070895.7、201010230063.8、201010285121.7及201310523647.8等，由于该化学纤维具有抗菌的功效而能做成具有抗菌功能的布料，然而，前述高聚物纤维在使用后成为废弃物时，因不能被自然环境分解而对环境产生巨大的冲击及负担，同时在制程中也会排放有害的物质，此外，前述各制程所制得纳米银化学纤维的抗菌功效程度不一，无法达到使用端的精确要求。因此，如何以不危害自然环境的天然纤维素纤维，并在可精确控制的制程条件下来达成制备具有抗静电及抗菌功能的纳米银天然纤维素纤维，便显得急为迫切与需要。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在提供一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，其步骤包含：a、将聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，简称PVA)粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银(AgNO3)溶液为金属盐前趋体；b、加入硼氢化钠(NaBH4)于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以莫耳数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15ml，搅拌频率在200rpm，滴定完成的反应时间为10分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛淋(N-methylmorpholineN-oxide，简称NMMO)混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水；d、去除纳米银天然纤维素共混浆液的水分形成纺丝粘液(dope)；其是使用真空薄膜蒸发器(ThinFilmEvaporator,TFE)蒸发多余的水份，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5％～13％，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；e、以干喷-湿式纺丝法(Dry-JetWetSpinning)进行纺丝，是以计量泵增压输送，经连续过滤机(CPF)过滤、脱泡后进入纺丝箱中，由纺口挤出而形成溶体细流，并经过一空气间隔(airgap)延伸细化成丝束；f、将空气固化后的丝束进入凝固浴中凝固再生及水洗；及g、将凝固再生水洗后的纺丝经过干燥、上油及卷取程序后，即制得纳米银天然纤维素纤维。藉由制程中可控制该纳米银溶胶的粒径大小与浓度，使得制备出纳米银天然纤维素纤维的抗菌功效，除可以满足不同消费端对抗菌功效程度的要求外，其效果更远超过一般市面上贩售以表面处理或添加抗菌的纤维，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保纤维。本专利技术的另一目是在提供一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，藉由其制程中可控制该纳米银溶胶的粒径大小与浓度，使得制备出纳米银天然纤维素纤维的抗静电功效，可以满足不同消费端对抗静电程度的要求，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保纤维。本专利技术的技术方案为：一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，其步骤包含：a、将聚乙烯醇粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银溶液为金属盐前趋体；其中，该聚乙烯醇水溶液重量百分率为3-12wt％，并采用碱化度为86～89mole％的部份碱化型聚乙烯醇粉体，其分子量为14700～98000，该硝酸银溶液是将硝酸银晶体溶于纯水中配制而成；b、加入硼氢化钠于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以莫耳数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15ml，搅拌频率在200rpm，滴定反应的时间为10分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度介于－9.33*10^4Pa，其中，共混浆液中纳米银溶胶的比例介于5～35wt％，纳米银粒子的浓度介于100～5000ppm；d、去除纳米银与天然纤维素共混桨液的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5％～13％，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；其中，粘液中各成份所占比例为：水占9％～18％，氧化甲基玛琳占75％～87％，纤维素占6％～11％；e、以干喷-湿式纺丝法进行纺丝；是以计量泵增压输送，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，由纺口挤出而形成溶体细流，并经过一空气间隔延伸细化成丝束；f、将空气固化后的丝束进入凝固浴中凝固再生及水洗；其中，凝固液浓度为4.5％～8.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％，聚乙烯醇残留量小于0.3％；及g、将凝固再生水洗后的纺丝经过干燥、上油及卷取程序后，即制得纳米银天然纤维素纤维。本专利技术的有益效果为：提供一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法藉由其制程中可控制该纳米银溶胶的粒径大小与浓度，使得制备出纳米银天然纤维素纤维的抗菌功效，除可以满足不同消费端对抗菌功效程度的要求外，其效果更远超过一般市面上贩售以表面处理或添加抗菌的纤维，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保纤维。另外，藉由其制程中可控制该纳米银溶胶的粒径大小与浓度，使得制备出纳米银天然纤维素纤维的抗静电功效，可以满足不同消费端对抗静电程度的要求，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保纤维。附图说明图1是本专利技术的制造流程方块图。图2是本专利技术所使用聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，简称PVA)的化学结构图。图3是本专利技术所使用氧化甲基玛琳溶剂(N-methylmorpholineN-oxide，简称NMMO)的化学结构图。图4是本专利技术所使用木浆纤维素(Cellulose)的化学结构图。图5是本专利技术中1000ppm纳米银溶胶的粒径分布图。图6是本专利技术中1000ppm纳米银溶胶稀释100倍后的电子显微镜(TEM)图。图中具体标号如下：无具体实施方式为进一步说明本专利技术的制作流程与功效，兹佐以图示及各试验实例详细说明如后：请参阅图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，其特征在于，步骤包含：a、将聚乙烯醇粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银溶液为金属盐前趋体；其中，该聚乙烯醇水溶液重量百分率为3‑12wt％，并采用碱化度为86～89mole％的部份碱化型聚乙烯醇粉体，其分子量为14700～98000，该硝酸银溶液是将硝酸银晶体溶于纯水中配制而成；b、加入硼氢化钠于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以莫耳数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15ml，搅拌频率在200rpm，滴定反应的时间为10分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80 ℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度介于－9.33*10^4 Pa，其中，共混浆液中纳米银溶胶的比例介于5～35 wt%，纳米银粒子的浓度介于100～5000 ppm；d、去除纳米银与天然纤维素共混桨液的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5%～13%，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；其中，粘液中各成份所占比例为：水占 9％～18％，氧化甲基玛琳占75％～87％，纤维素占6％～11％；e、以干喷‑湿式纺丝法进行纺丝；是以计量泵增压输送，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，由纺口挤出而形成溶体细流，并经过一空气间隔延伸细化成丝束；f、将空气固化后的丝束进入凝固浴中凝固再生及水洗；其中，凝固液浓度为4.5％～8.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％，聚乙烯醇残留量小于0.3％；及g、将凝固再生水洗后的纺丝经过干燥、上油及卷取程序后，即制得纳米银天然纤维素纤维。...
【技术特征摘要】
1.一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，其特征在于，步骤包含：a、将聚乙烯醇粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银溶液为金属盐前趋体；其中，该聚乙烯醇水溶液重量百分率为3-12wt％，并采用碱化度为86～89mole％的部份碱化型聚乙烯醇粉体，其分子量为14700～98000，该硝酸银溶液是将硝酸银晶体溶于纯水中配制而成；b、加入硼氢化钠于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以莫耳数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15ml，搅拌频率在200rpm，滴定反应的时间为10分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度介于－9.33*10^4Pa，其中，共混浆液中纳米银溶胶的比例介于5～35wt%，纳米银粒子的浓度介于100～5000ppm；d、去除纳米银与天然纤维素共混桨液的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5%～13%，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；其中，粘液中各成份所占比例为：水占9％～18％，氧化甲基玛琳占75％～87％，纤维素占6％～11％；e、以干喷-湿式纺丝法进行纺丝；是以计量泵增压输送，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，由纺口挤出而形成溶体细流，并经过一空气间隔延伸细化成丝束；f、将空气固化后的丝束进入凝固浴中凝固再生及水洗；其中，凝固液浓度为4.5％～8.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％，聚乙烯醇残留量小于0.3％；及g、将凝固再生水洗后的纺丝经过干燥、上油及卷取程序后，...
【专利技术属性】
技术研发人员：周文东，赖明毅，黄坤山，周绍华，谢孟亨，
申请(专利权)人：聚隆纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71
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