一种纳米ZnO粉体的合成方法技术

一种纳米ＺｎＯ粉体的合成方法，其特征在于：将原料固态锌盐、ＮａＯＨ或ＫＯＨ固体碱按一定组分比配料称重，利用电动搅拌器快速搅拌一段时间，加入适量蒸馏水，洗涤，直到用含３％ＢａＣｌ↓［２］、ＡｇＮＯ↓［３］溶液检测不到相应的ＳＯ↓［４］↑［２－］、Ｃｌ↑［－］等，然后在一定温度下干燥，即可合成纳米级ＺｎＯ粉体材料，其合成工艺包括以下步骤： ①将分析纯的Ｚｎ盐粉体和ＮａＯＨ或ＫＯＨ按摩尔比为１∶２．０～１∶５．０的比例称量，先将固体强碱放入容器中，然后加入Ｚｎ盐进行快速搅拌、混合１０～４０ｍｉｎ，使反应完全； ②在上述反应物中加入适量水，进行稀释，进一步搅拌约３～１０ｍｉｎ； ③将沉淀物进行过滤、水洗； ④试样置于烘箱中，在３０～６０℃下烘干，所得粉体即为本发明专利技术的纳米ＺｎＯ。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种纳米ZnO粉体的合成方法
本专利技术属于陶瓷材料制备技术，特别涉及无机非金属功能陶瓷材料的一种纳米ZnO粉体的合成方法。
技术介绍
纳米ZnO是一种新型多功能精细无机产品，其粒径介于1～100nm，又称为超微细ZnO。由于颗粒尺寸的细微化，大的比表面积，使得纳米ZnO产生了其块体所不具备的表面效应、小尺寸效应和量子隧道效应等。因而，使得纳米ZnO在磁、光、电、敏感元器件等方面具有一般ZnO产品无法比拟的性能和用途。目前，关于纳米ZnO的合成方法，已经陆续有不少专利问世。其比较常用制备方法为液相法和气相氧化法。液相法是一般直接沉淀出ZnO的前驱体，如ZnCO3、Zn(OH)2、Zn5(CO3)2(OH)6等，然后在一定温度下焙解所获得的前驱体，即可合成纳米ZnO。也有将锌锭直接加热熔融、气化，控制合适的反应条件；气相氧化法是指气相氧化合成纳米ZnO粉，或用等离子体气相分解Zn5(CO3)2(OH)6前驱体合成纳米ZnO粉体。中国专利CN1296041公布了一种纳米氧化锌的制备方法。该方法首先制备氧化锌晶种，然后将所获得的晶种加入含锌溶液中，进行异相成核制备前驱体，再将前驱体热处理，从而获得纳米氧化锌粉体。陈代荣等专利技术了一种利用锌盐溶液及氢氧化钠作为主要原料，制得氢氧化锌胶体沉淀，经过水热或溶剂热反应，可制得颗粒粒度范围为10～100nm的氧化锌纳米粉体。专利CN1083538公布了一种利用等离子法生产超细超纯活性氧化锌的工艺及设备。改进了氧化锌的湿法生产工艺，用等离子发生器取代了马福炉或回转窑，使碱式碳酸锌的焙烧热解、粉碎、细化在发生器内一次完成，实现连续化生产和工艺过程。该工艺虽然能够获得粒径分布均匀的纳米ZnO粒子，但能耗较大。祖庸等公开了一种制备纳米氧化锌的新方法。其技术关键是：以Zn(NO3)2为原料，尿素为均匀沉淀剂，尿素的水解温度在122～126℃之间，反应时间为2～4h，反应物配比(尿素物质的量/硝酸锌物质的量)在2∶1～4∶1之间，并将合成的中间沉淀Zn(OH)2在-->450～500℃下煅烧2.5～3.5h。CN1296041提供了一种纳米氧化锌的制备方法，本专利技术首先制备氧化锌晶种，然后将所获得的晶种加入含锌溶液中，进行异相成核制备前驱体，再将前驱体热处理，从而获得纳米氧化锌粉体。尽管这些方法都合成了超细纳米ZnO粉体，但是它们都存在能耗大、需要进一步焙烧处理、生产周期长的缺点。并且，对环境造成一定的污染，使其受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米ZnO粉体的合成方法，原料采用固态锌盐、NaOH或KOH固体碱。将上述材料按一定组分比配料称重，利用电动搅拌器快速搅拌一段时间，加入适量蒸馏水，洗涤，直到用含3％BaCl2、AgNO3溶液检测不到相应的SO42-、Cl-等，然后在一定温度下干燥，即可合成纳米级ZnO粉体材料；其合成工艺包括以下各步骤：①将分析纯的Zn盐粉体和NaOH或KOH按摩尔比为1∶2.0～1∶5.0的比例称量，先将固体强碱放入容器中，然后加入Zn盐进行快速搅拌、混合10～40min，使反应完全。②在上述反应物中加入适量水，进行稀释，进一步搅拌约3～10min。③将沉淀物进行过滤、水洗。④试样置于烘箱中，在30～60℃下烘干，所得粉体即为本专利技术的纳米ZnO。所述固态锌盐包含硫酸盐、硝酸盐或氯化物盐本专利技术的有益效果是采用机械化学法合成纳米ZnO粉体，相比较以往的一些合成方法，本工艺可以一步合成纳米级ZnO粉体，经计算其一次粒径约20～80nm。工艺简单、参数易控，无需后处理，缩短生产周期，并且能耗小，对环境无污染，副产物可以回收，实现资源循环再利用等，易于工业化生产，是一种比较理想的绿色合成工艺。附图说明图1为实施例1ZnO粉的XRD谱图。图2为实施例2ZnO粉的XRD谱图。图3为实施例2ZnO粉的微观形貌图片-->具体实施方式本专利技术为一种纳米级ZnO粉体的合成方法。其原料采用固态锌的硫酸盐、硝酸盐或氯化物盐，NaOH或KOH固体碱。将上述材料按一定组分比配料称重，利用电动搅拌器快速搅拌一段时间，加入适量蒸馏水，洗涤，直到用含3％BaCl2、AgNO3溶液检测不到相应的SO42-、Cl-等，然后在一定温度下干燥，即可合成纳米级ZnO粉体材料。其合成工艺包括以下各步骤：①将分析纯的Zn盐粉体和NaOH或KOH按摩尔比为1∶2.0～1∶5.0的比例称量，先将固体强碱放入容器中，然后加入Zn盐进行快速搅拌、混合10～40min，使反应完全。②在上述反应物中加入适量水，进行稀释，进一步搅拌约3～10min。③将沉淀物进行过滤、水洗。④试样置于烘箱中，在30～60℃下烘干，所得粉体即为本专利技术的纳米ZnO。上述制备过程中的滤液经酸中和、蒸发、干燥后成为副产品回收。该工艺涉及到下述化学反应(以ZnSO4.7H2O和NaOH为例)：   (1)               (2)                        (3)下面例举实施例对本专利技术予以进一步说明：实施例1：按摩尔比1∶2分别称取分析纯ZnSO4.7H2O 28.74g，氢氧化钠8g，按上述(1)～(4)步骤进行样品制备。将混合料快速搅拌30min，用蒸馏水稀释后搅拌4min，过滤、洗涤，直到用3％BaCl2溶液检测不到SO42-。然后在50℃下烘干。将烘干样进行X射线衍射分析，如图1所示，其晶相基本上都是氧化锌，经计算其一次粒径约20～80nm。实施例2：按摩尔比1∶2.5分别称取分析纯硫酸锌28.74g，氢氧化钠10g，按上述(1)～(4)步骤制备样品。将混合料快速搅拌25min，用蒸馏水稀释后搅拌6min，过滤、洗-->涤，直到用3％BaCl2溶液检测不到SO42-。然后在60℃下烘干。对烘干样进行X射线衍射分析，产物基本上都是氧化锌，如图2所示。透射电镜下观察，样品粒径约30～90nm，其微观形貌图片如图3所示。实施例3：按摩尔比1∶4.0分别称取分析纯氯化锌13.64g，氢氧化钾22.4g，按上述(1)～(4)步骤制备样品。将混合料快速搅拌35min，用蒸馏水稀释后搅拌8min，过滤、洗涤，直到用3％AgNO3溶液检测不到Cl-。然后在60℃下烘干，对烘干样进行X射线衍射分析，产物基本上都是氧化锌。透射电镜下观察，样品粒径约30～90nm。实施例4：按摩尔比1∶2.5分别称取分析纯Zn(NO3)2.6H2O 29.75g，氢氧化钠10.0g，按上述(1)～(4)步骤制备样品。将混合料快速搅拌20min，用蒸馏水稀释后搅拌5min，过滤、洗涤。然后在60℃下烘干，对烘干样进行X射线衍射分析，与实施例2相似，产物基本上都是氧化锌。透射电镜下观察，样品粒径约20～70nm。由此可见，利用机械化学法，采用固相的锌盐和固体NaOH或KOH，控制一定的条件，可以获得纳米ZnO粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米ZnO粉体的合成方法，其特征在于：将原料固态锌盐、NaOH或KOH固体碱按一定组分比配料称重，利用电动搅拌器快速搅拌一段时间，加入适量蒸馏水，洗涤，直到用含3％BaCl2、AgNO3溶液检测不到相应的SO42-、Cl-等，然后在一定温度下干燥，即可合成纳米级ZnO粉体材料，其合成工艺包括以下步骤：①将分析纯的Zn盐粉体和NaOH或KOH按摩尔比为1∶2.0～...

【专利技术属性】
技术研发人员：林元华，南策文，邓元，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：