一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理：将铜棒用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花制备：室温下，将一价银盐、硫源分别溶解在蒸馏水中，搅拌使其溶解；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，再滴入硫源溶液，晃动试管使两溶液均匀混合，将试管密闭，常温下反应10min~12h；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即可。本发明专利技术所述的制备方法，重现性高，操作简便，合成成本低，适合工业化制备；所制备出的纳米玫瑰花比表面积大，作为传感器材料可以与待测物充分接触。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法。
技术介绍
胆固醇在体内具有广泛的生理功能，其浓度在许多疾病中是一个关键指标，如动脉硬化、静脉血栓和胆结石。因此寻找一种快速、准确测定胆固醇的方法是非常有意义的，并且我们一直都在努力试图开发一种可靠的胆固醇生物传感器，由于其操作简单、有高选择性和成本低等优点，测量电流的胆固醇生物传感器广受人们的关注。其中，着重研究生物酶传感器，具有高灵敏度和良好的选择性，但在使用过程中酶的活性会降低, 由于其固有的不稳定性和酶的活动容易受到pH值、温度和有毒的化学物质的影响，在固定过程中酶容易变性。此外，生物酶传感器的重现性不是很好，需要进一步改善。为了克服胆固醇酶传感器的缺点，有必要设计和制造非酶的胆固醇传感器，它具有几个很有吸引力的优势，如制造简单、成本低、稳定、重现性好、不受氧的限干扰。近年来，随着纳米材料的不断发展以及在不同领域被广泛应用，纳米尺度的半导体被广泛的研究。作为一种重要的p型半导体，Cu2S的能带间隙是1.2 eV，被广泛应用于生物传感器、太阳能电池、冷阴极发射体、光伏应用。众所周知，材料的形态对其性能影响很大，所以需要通过各种方法来控制合成Cu2S的大小、形状。目前，Cu2S纳米材料通常是通过使用气固反应或表面活性剂协助的方法制作。公开号为CN102807248B的中国专利公开了一种纳米阵列硫化亚铜的制备方法，包括以下步骤：在室温、搅拌的条件下，将去离子水与乙二胺溶液混合均匀，再浸入铜棒，超声20分钟后再加入硫脲溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，密闭放置6~24小时；清洗，室温干燥即可。公开号为CN101544395A的中国专利公开了一种用醇热发来制硫化亚铜纳米材料的制备方法等，这些方法耗能高、反应复杂，有的还使用了有毒的试剂，这类工艺不能适应现代纳米材料的发展。因此，制备一种简单有效、环境友好的纳米晶体来形成复合电极实现非酶监测胆固醇的方法，具有重要意义，目前使用Cu2S纳米片来检测胆固醇的技术鲜有报道。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，所述制备方法操作简单、成本低廉，具有较好的应用价值。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：本专利技术涉及一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；在室温下，将硫源溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，再滴入制备好的硫源溶液，晃动试管使两溶液均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将小试管密闭，在常温下反应一定时间；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。优选地，所述步骤（1）中铜棒的尺寸为横截面积2.5 mm2, 长度4 cm。优选地，所述一价银盐为AgNO3，所述硫源溶液为硫化钠溶液。优选地，所述步骤（2）中制备的AgNO3溶液的浓度为0.001 mol/L~0.1mol/L，所述硫化钠溶液的浓度为0.01 mol/L~0.1mol/L。优选地，所述步骤（2）中制备的AgNO3溶液的浓度为0.05mol/L，所述硫化钠溶液的浓度为0.1mol/L。优选地，所述步骤（2）中滴加的AgNO3溶液与硫化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:10~5:1。优选地，所述步骤（2）中滴加的AgNO3溶液与硫化钠溶液中溶质的物质的量之比为1:2~1:10。优选地，所述步骤（2）中AgNO3溶液、硫化钠与铜棒的反应时间为10min~12h。优选地，所述步骤（2）中AgNO3溶液、硫化钠与铜棒的反应时间为6h。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：（1）本专利技术所述制备方法在常温下进行，耗能低，对环境无污染，符合绿色化学的十二大原则。（2）本专利技术中用到的铜棒，由于其良好的导电性，且成本低，适于工业化应用。（3）本专利技术所述的制备方法，重现性高，材料高检测性能，操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的硫化亚铜纳米玫瑰花拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电催化反应充分高效。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为实施例1制备的硫化亚铜纳米玫瑰花的粉末X-射线衍射（XRD）图；图2为实施例1制备的硫化亚铜纳米玫瑰花的低放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）；图3为实施例1制备的硫化亚铜纳米玫瑰花的高放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）；图4为实施例1制备的硫化亚铜纳米玫瑰花对胆固醇进行电化学检测的循环伏安图（CV）；其中，曲线1为pH为7.0醋酸缓冲液中未加胆固醇的循环伏安曲线，曲线2为pH为7.0醋酸缓冲液中加0.5mM胆固醇的循环伏安曲线，曲线3为pH为7.0醋酸缓冲液中加了1mM胆固醇的循环伏安曲线；图5为铜棒和裸铜对胆固醇进行电化学检测的时间-电流曲线（i-t)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例1：本实施例涉及一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将0.85g硝酸银溶解在100mL蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，配制成0.05mol/L的硝酸银溶液，备用；将0.78g硫化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.1mol/L的硫化钠溶液，备用；将清洗好的横截面积为2.5 mm2, 长度为4cm的铜棒放入5mL的试管中，取0.5ml的0.05mol/L硝酸银溶液用胶头滴管滴入试管中，再滴入0.5ml的0.1mol/L硫化钠溶液，晃动试管使两溶液均匀混合，将小试管密闭，在常温下反应6小时；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。本实施例得到的目标产物为硫化亚铜纳米，如图1所示；且所得硫化亚铜的形貌由纳米片自组装成玫瑰花状生长在铜棒上，如图2和图3所示。并对本专利技术制备硫化亚铜纳米玫瑰花进行电化学传感性质的检测，在pH为7.0醋酸缓冲液中检测胆固醇含量，如图4和图5所示，其结果表明该电极对胆固醇确实有很好的电化学催化效果，并且可以直接用作燃料电池。实施例2：本实施例涉及一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将0.85g硝酸银溶解在100mL蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，配制成0.05mol/L的硝酸银溶液，备用；将0.7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；在室温下，将硫源溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，再滴入制备好的硫源溶液，晃动试管使两溶液均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将小试管密闭，在常温下反应5~8小时；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。

【技术特征摘要】
1.一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）硫化亚铜纳米玫瑰花的制备：在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；在室温下，将硫源溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，备用；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，再滴入制备好的硫源溶液，晃动试管使两溶液均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将小试管密闭，在常温下反应5~8小时；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。2.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜棒的尺寸为横截面积2.5 mm2, 长度4 cm。3.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，其特征在于：所述一价银盐为AgNO3，所述硫源溶液为硫化钠溶液。4.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈年宝，
申请(专利权)人：合肥中科富华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34