氧化石墨烯氧化程度标准曲线的建设及定量检测方法技术

技术编号:14272123 阅读:347 留言:0更新日期:2016-12-23 16:37
本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯氧化程度的定量检测方法及所用标准曲线的建设方法。标准曲线的建设方法包括如下步骤:1)氧化石墨烯标准样品的制备a.将多种不同氧化程度的氧化石墨烯原始样品加入到溶剂中,经过浸泡、搅拌、洗涤至浆料的pH在3‑7之间;b.将步骤a中得到的氧化石墨烯加入到溶剂中,配制为相同固含量的氧化石墨烯浆料,得到多种不同的氧化程度的氧化石墨烯标准样品;2)A230/A600的获取测定室温下的氧化石墨烯标准样品于紫外线波长为230nm和600nm处的吸光度,计算A230吸光度与A600吸光度的比值,即为A230/A600值;3)标准曲线的建设根据每份氧化石墨烯标准样品的A230/A600值与原始样品O/C摩尔比值绘制标准曲线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化石墨烯氧化程度的定量检测方法及所用标准曲线的建设方法,属于分析化学领域。
技术介绍
氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法:Brodie法,Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全,是目前最常用的一种。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。常州第六元素材料科技股份有限公司率先对Hummers法进行了改良,通过调整浓硫酸、高锰酸钾和石墨的比例关系,可以得到不同氧化程度的氧化石墨烯。但是,目前为止,还没有氧化石墨烯的氧化程度的精确的定量检测方法,使得这种产品投入应用产生了一定的障碍。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,提供了用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,所得标准曲线的精确度高、稳定性强;本专利技术的又一目的是提供一种利用上述曲线对氧化石墨烯氧化程度的定量检测方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现:一种用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,包括如下步骤:1)氧化石墨烯标准样品的制备a.将多种不同氧化程度的氧化石墨烯原始样品加入到溶剂中,经过浸泡、搅拌、洗涤至浆料的pH在3-7之间;b.将步骤a中得到的氧化石墨烯加入到溶剂中,配制为相同固含量的氧化石墨烯浆料,得到多种不同的氧化程度的氧化石墨烯标准样品;2)A230/A600的获取测定室温下的氧化石墨烯标准样品于紫外线波长为230nm和600nm处的吸光度,计算A230吸光度与A600吸光度的比值,即为A230/A600值;3)标准曲线的建设根据每份氧化石墨烯标准样品的A230/A600值与原始样品O/C摩尔比值绘制标准曲线。优选的,所述步骤1)中,所述氧化石墨烯原始样品为石墨烯浆料或石墨烯粉。优选的,所述步骤1)中,所述溶剂为水、乙醇或丙酮中的一种或多种的混合,优选水。优选的,所述步骤1)中,浸泡20-50min,比如:20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min,等;优选30min。浸泡的目的就是使氧化石墨烯在水中先得到充分的软化,使不同状态的石墨烯均呈悬浮或淤泥状,一般20-50min最佳。所述步骤1)中,所述洗涤可按如下两种方法之一进行:洗涤方法一:将搅拌均匀的氧化石墨烯浆料离心分离,测试离心出来的上清液的pH值,若pH值大于3,则停止洗涤,若pH值小于或等于3,则将离心杯中剩余的氧化石墨烯固体加入溶剂后,搅拌均匀,再次离心分离,直至上清液pH值为3-7,停止洗涤;洗涤方法二:将搅拌均匀的氧化石墨烯浆料过滤分离,测试滤液的pH值,若pH值大于3,则停止洗涤,若pH值小于或等于3,则将过滤得到的氧化石墨烯固体加入溶剂后,搅拌均匀,再次过滤,直至上滤液pH值为3-7,停止洗涤。优选采用洗涤方法一,离心分离的转速为1000-10000rpm,比如:1000rpm、2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm,等;离心时间为2-15min,比如:2min、5min、7min、9min、10min、13min、15min,等。优选的,离心分离的转速为4500rpm、离心时间为5min优选的,所述步骤1)中,标准样品的固含量为0.004%。所述步骤2)中,所述O/C摩尔比值为将原始样品烘干后采用元素分析的方法获取而得。所述O/C摩尔比值的计算公式为: n % ( C ) = w % ( C ) 12 / ( w % ( C ) 12 + w % ( O ) 16 + w % ( S ) 32 ) ; ]]> n % ( o ) = w % ( O ) 16 / ( w % ( C ) 12 + w % ( O ) 16 + w % ( S ) 32 ) ; ]]> n % ( S ) = w % ( S ) 32 / ( w % ( C ) 12 + w % 本文档来自技高网...
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【技术保护点】
一种用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:包括如下步骤:1)氧化石墨烯标准样品的制备a.将多种不同氧化程度的氧化石墨烯原始样品加入到溶剂中,经过浸泡、搅拌、洗涤至浆料的pH在3‑7之间;b.将步骤a中得到的氧化石墨烯加入到溶剂中,配制为相同固含量的氧化石墨烯浆料,得到多种不同的氧化程度的氧化石墨烯标准样品;2)A230/A600的获取测定室温下的氧化石墨烯标准样品于紫外线波长为230nm和600nm处的吸光度,计算A230吸光度与A600吸光度的比值,即为A230/A600值;3)标准曲线的建设根据每份氧化石墨烯标准样品的A230/A600值与原始样品O/C摩尔比值绘制标准曲线。

【技术特征摘要】
1.一种用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:包括如下步骤:1)氧化石墨烯标准样品的制备a.将多种不同氧化程度的氧化石墨烯原始样品加入到溶剂中,经过浸泡、搅拌、洗涤至浆料的pH在3-7之间;b.将步骤a中得到的氧化石墨烯加入到溶剂中,配制为相同固含量的氧化石墨烯浆料,得到多种不同的氧化程度的氧化石墨烯标准样品;2)A230/A600的获取测定室温下的氧化石墨烯标准样品于紫外线波长为230nm和600nm处的吸光度,计算A230吸光度与A600吸光度的比值,即为A230/A600值;3)标准曲线的建设根据每份氧化石墨烯标准样品的A230/A600值与原始样品O/C摩尔比值绘制标准曲线。2.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述氧化石墨烯原始样品为石墨烯浆料或石墨烯粉。3.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述溶剂为水、乙醇或丙酮中的一种或多种的混合,优选水。4.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤1)中,浸泡20-50min,优选30min。5.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述洗涤可按如下两种方法之一进行:洗涤方法一:将搅拌均匀的氧化石墨烯浆料离心分离,测试离心出来的上清液的pH值,若pH值大于3,则停止洗涤,若pH值小于或等于3,则将离心杯中剩余的氧化石墨烯固体加入溶剂后,搅拌均匀,再次离心分离,直至上清液的pH值为3-7,停止洗涤;洗涤方法二:将搅拌均匀的氧化石墨烯浆料过滤分离,测试滤液的pH值,若pH值大于3,则停止洗涤,若pH值小于或等于3,则将过滤得到的氧化石墨烯固体加入溶剂后,搅拌均匀,再次过滤,直至上滤液的pH值为3-7,停止洗涤。6.根据权利要求5所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:采用洗涤方法一,离心分离的转速为1000-10000rpm、离心时间为2-15min;优选的,离心分离的转速为4500rpm、离心时间为5min。7.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述步骤b中,将步骤a中得到的氧化石墨烯加入到溶剂中,搅拌均匀后,再超声处理;优选的,所述超声处理采用在59Hz功率下处理1h;优选的,配制标准样品的固含量为0.004%。8.根据权利要求1所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述O/C摩尔比值为将原始样品烘干后采用元素分析的方法获取而得。9.根据权利要求7所述的用于定量检测氧化石墨烯氧化程度的标准曲线的建设方法,其特征在于:所述O/C摩尔比值的计算公式为: n % ( C ) = w % ( C ) 12 / ( w % ( C ) 12 + w % ( O ...

【专利技术属性】
技术研发人员:高坡蔡燕瞿研孙培育吴祯琪
申请(专利权)人:常州第六元素材料科技股份有限公司东丽先端材料研究开发中国有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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