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一种水溶性腐植酸铵的制备方法技术

技术编号:14256095 阅读:118 留言:0更新日期:2016-12-22 18:36
本发明专利技术公开了一种水溶性腐植酸铵的制备方法。其特点是利用褐煤或风化煤、活化剂、PH调节剂一步反应制备水溶性腐植酸铵。经此方法得到的水溶性腐植酸铵的水溶率达99.5%以上,水溶性腐植酸含量大于75%。此工艺具有路线短、能耗低、产品质量高,有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农业肥料类型,涉及一种用煤制备水溶性腐植酸铵的技术。
技术介绍
在化肥应用于农业生产之前,主要靠施用有机农家肥来促进农作物的增产。在化学肥料问世之后,由于其养分含量高,农作物增产效果显著,使用方便,从而形成了单纯使用化学肥料的习惯。随着无机化肥的过量使用,对土壤和作物的危害日趋严重,局部地区已造成土壤质量退化、土质板结、耕性变差、保水保肥透气性能下降、土壤有机质含量减少。长期单一施用氮、磷、铵肥会造成作物养分不全面、土壤中微量营养元素减少,以致引起作物品质下降。目前许多商品菜中硝酸盐含量过高,主要原因是有机肥施用量偏少,速效氮肥用量过高,磷肥、钾肥搭配不合理,面对这一严峻形势,推广应用有机肥就显得越来越重要。腐植酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化,以及地球化学的一系列过程积累起来的一类有机物质。腐植酸由三部分组成,根据其在不同溶剂中的溶解性,将其分为黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸。黄腐酸的分子量较小,活性最高,棕腐酸次之。现有腐植酸铵的生产方法存在水煤比高,用水量大,能耗高,产品水溶性差,不能满足水溶性肥料的要求。
技术实现思路
现有腐植酸铵的生产方法用水量大,能耗高,杂质分离效果差,产品水溶性差,本专利技术的目的是针对现有腐植酸铵的生产技术中的不足而提供一种煤制备水溶性腐植酸铵的方法,本专利技术将煤、活化剂、PH调节剂一步反应制备水溶性腐植酸铵,具有工艺流程短、耗能低、成本低等特点,本专利技术生产的腐植酸铵水溶性好,质量稳定,可以用作多种水溶性肥料的原料。本专利技术的技术方案:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应:二次沉降的洗涤水,活化剂与褐煤或风化煤的重量比为1:30-100,用PH调节剂调节反应液PH值至9~12,反应温度为45~70℃,反应时间为30~120min。其中活化剂为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵三种物质其中一种,或三种物质任意比例。PH调节剂为气氨、质量浓度10%—28%的氨水两种物质其中一种。褐煤或风化煤的粒径≦0.2mm。步骤2、一次沉降:将反应步骤所得反应液保温45~70℃,2~5小时。步骤3、二次沉降:经一次沉降的沉降渣、水搅拌10-30min,保温自然沉降。水用量为反应时褐煤或风化煤重量的2~5倍,水需用PH调节剂调节PH至9~12,二次沉降时间为2~5小时,二次沉降的温度45~70℃。步骤4、真空浓缩与干燥:将一次沉降的上层清液真空浓缩至呈膏状,真空浓缩的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃,膏状产品经真空干燥后得到水溶性腐植酸铵。真空干燥的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃。水溶性腐植酸铵的主要技术指标:腐植酸≧75%,N≧3%,水不溶物≦0.5%,水分≦5%。具体实施方式实施例1:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1:2,磷酸与褐煤质量比为1:100,用10%的氨水调节反应液PH至9,于温度45~50℃反应60min;步骤2、一次沉降将步骤1所得的反应液于温度45~50℃自然沉降5小时;步骤3、二次沉降将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤2倍的水搅拌30min,于45~50℃自然沉降5小时,水预先用PH调节剂调节PH至9;步骤4、真空浓缩与干燥将步骤2所得的一次沉降上层清液真空浓缩至膏状,真空浓缩的真空浓缩的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃,于真空度为0.075-0.1MPa,温度为60~70℃干燥2.5小时,所得腐植酸铵产品:腐植酸为77.83%,氮含量为3.02%,水不溶物为0.40%,水分为3.49%。实施例2:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1:5,磷酸二氢铵与褐煤质量比为1:100,用28%的氨水调节反应液PH至12,于温度45~70℃反应20min;步骤2、一次沉降将步骤1所得的反应液于温度45~70℃自然沉降2小时;步骤3、二次沉降将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤5倍的水搅拌10min,于45~70℃自然沉降2小时,水预先用PH调节剂调节PH至12;步骤4、浓缩与干燥将步骤2所得的一次沉降上层清液真空浓缩至膏状,真空浓缩的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃于真空度为0.075-0.1MPa,温度为60~70℃干燥2.5小时,所得腐植酸铵产品:腐植酸为77.95%,铵含量为3.19%,水不溶物为0.38%,水分为4.85%。实施例3:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1:5,磷酸与褐煤质量比为1:100,用PH调节剂调节反应液PH至12,于温度45~70℃反应20min;步骤2、一次沉降将步骤1所得的反应液于温度45~70℃自然沉降2小时;步骤3、二次沉降将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤5倍的水搅拌10min,于45~70℃自然沉降2小时,水预先28%调节PH至12;步骤4、真空浓缩与干燥将步骤2所得的一次沉降上层清液真空浓缩至膏状,真空浓缩的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃,于真空度为0.075-0.1MPa,温度为60~70℃干燥2.5小时,所得腐植酸铵产品:腐植酸为77.65%,铵含量为3.59%,水不溶物为0.25%,水分为4.59%。实施例4:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1:2,磷酸二氢铵与褐煤质量比为1:30,用气氨调节反应液PH至12,于温度60~70℃反应60min;步骤2、一次沉降将步骤1所得的反应液于温度60~70℃自然沉降2小时;步骤3、二次沉降将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤5倍的水搅拌10min,于60~70℃自然沉降2小时,水预先用28%的氨水调节PH至12;步骤4、真空浓缩与干燥将步骤2所得的一次沉降上层清液真空浓缩至膏状,真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃,于真空度为0.075-0.1MPa,温度为60~70℃干燥2.5小时,所得腐植酸铵产品:腐植酸为78.93%,铵含量为3.61%,水不溶物为0.41%,水分为3.35%。实施例5:一种水溶性腐植酸铵的制备方法,它包括以下步骤:步骤1、反应褐煤与二次沉降洗涤水质量比为1:5,磷酸:磷酸二氢铵:褐煤质量比为1:1:100,用气氨调节反应液PH至12,于温度60~70℃反应30min;步骤2、一次沉降将步骤1所得的反应液于温度60~70℃自然沉降2小时;步骤3、二次沉降将步骤2所得的沉降渣与重量为反应时褐煤5倍的水搅拌10min,于60~70℃自然沉降2小时,水预先用10%的氨水调节PH至12;步骤4、真空浓缩与干燥将步骤2所得的一次沉降上层清液真空浓缩至膏状,真空浓缩的真空度为0.075-0.1MPa,真空浓缩温度为60~70℃,于真空度为0.075-0.1MPa,温度为60~70℃干燥2.5小时,所得腐植酸铵产品:腐植酸为78.31%,铵含量为3.43%,水不溶物为0.35%,水分为4.58%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性腐植酸铵的制备方法,其特征在于该方法包括的步骤:反应、一次沉降、二次沉降、真空浓缩、干燥。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性腐植酸铵的制备方法,其特征在于该方法包括的步骤:反应、一次沉降、二次沉降、真空浓缩、干燥。2.根据权利要求1所述一种水溶性腐植酸铵的制备方法,其特征在于反应步骤采用的水全部为二次沉降的洗涤水,活化剂与褐煤或风化煤的重量比为1:30-100,PH调节剂用于调节反应液PH值至9~12,反应温度为45~70℃,反应时间为30~120min。3.根据权利要求2所述一种水溶性腐植酸铵的制备方法,其特征在于活化剂为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵三种物质其中一种,或三种物质以任意比例混合。4.根据权利要求2所述一种水溶性腐植酸铵的制备方法,其特征在于PH调节剂为气氨、质量浓度10%—28%的氨水两种物质其中一种。5.根据权利要求2所述一种...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭亮
申请(专利权)人:彭亮
类型:发明
国别省市:四川;51

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