化妆品新原料土贝母总皂苷制造技术

土贝母水提取、大孔吸附树脂分离土贝母总皂苷，主要成分是土贝母苷甲、苷乙和苷丙，溶于水和乙醇溶液；对皮肤无刺激性；不引起皮肤过敏反应；抑制花生四稀酸和12-O-十四烷酰佛波醇-13-乙酯(TPA)诱发的鼠耳水肿；局部应用完全抑制，加入饮水中部分抑制二甲基苯并蒽激发、TPA促进的小鼠皮肤乳头状瘤的发生；缓解，甚至完全抑制对苯二胺诱发豚鼠皮肤接触过敏，不影响其着色效果；缓解，甚至完全抑制染发剂对皮肤的刺激、过敏和炎症反应；无菌水溶液室温可保存1.5年，75％乙醇溶液、干品室温可保存2年。总皂苷可作为染发、洗发、护发、护肤补充剂。苷甲、苷乙、苷丙单独或它们的任何两种或两种以上组合有类似作用和用途。

【技术实现步骤摘要】
专利技术背景土贝母[Bolbostemma paniculatum(Maxim.)Franquet(Cucurbitaceae)]是一种传统中药，载于清代赵学敏氏所编《本草纲目拾遗》，药用部分为其鳞茎。在古代用它来治疗乳岩、乳痈、乳腺增生和瘰疬等各种疾患，临床上显示出明显的散结毒、消痈肿效果。中医用它来治疗食道癌、胃癌等，其消除梗阻、减小肿块、延长生命效果显著。土贝母总皂苷(简称总皂苷)，主要由土贝母苷甲、苷乙和苷丙(简称苷甲、苷乙、苷丙))组成，其标志性成分是苷甲。苷甲、苷乙和苷丙是从土贝母块茎中分离纯化出的三种单体皂苷，其化学结构已经确定(图1)，其相对分子量分别为1318，1334和1364。三种土贝母皂苷中以苷甲的含量最高，苷乙和苷丙次之。上述土贝母皂苷均为具有独特结构的五环三萜类皂苷，酸水解后释放出贝咢苷元(bayogenin)和四种糖：葡萄糖、鼠李糖、木糖和阿拉伯糖。苷甲与苷乙化学结构的唯一区别是：苷甲16位碳上连-H，而苷乙16位碳上连-OH。苷丙的的化学结构与苷甲的区别是：苷丙A位碳上连-OH，苷甲A位碳上连-H；苷丙B位碳上连-OH，苷甲B位碳上连-O；苷丙C位碳上连-CH2O，苷甲C位碳上连-H。苷甲、苷乙水溶性和稳定性都好。总皂苷易溶于水和85％(及以下)乙醇。染发已成为一种时尚，不用说追求多彩发色的时髦青少年，绝大多数中老年人为了留住青春也染发。尽管由于现代技术水平的提高，染发剂中的一些有害物质，例如铅、汞的含量可以想办法降低，但目前市面上销售的染发剂，无论哪一种品牌，里面都含有“偶氮染料”，一种有致敏、致癌作用的化学成分。任何染发剂，不加这种化学物质就很难在毛发上着色，即使能够着色，颜色也不牢固，很快就会脱落，所以目前世界上尚不存在一种完全无害的染发剂。黑色染发剂上色难、偶氮染料用量更多、毒性相 对大。而且，头皮毛囊又是毒素进入人体的最佳通道。染发剂的危害不一定即时显现但确实存在，染发剂的毒副作用是不容忽视的。染发剂有三大危害：致敏、致癌和损伤肝肾。最常见的危害是引起接触性皮炎。在接触性皮炎患者中，大概有20％是由染发引起的。目前大多数染发剂中都含有强过敏原-对苯二胺(p-phenylenediamine，PPD)。对苯二胺是最简单的芳香二胺之一(图2)，也是一种应用广泛的中间体，可用于制备偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂。部分人群会对这种化学成分产生过敏反应，染发后出现眼睑浮肿、皮肤发红、奇痒难忍的小疹，甚至会出现全身性过敏反应。除了过敏，染发剂中的化学成分还与几种可怕的癌症有着不可忽视的联系。染发可能引发膀胱癌、乳腺癌和淋巴癌。医学界早在几十年前就已证实，染发可以引起膀胱癌。染发剂中的二胺化合物和芳香胺类化合物，同样具有致癌作用。美国研究人员曾对市售的169种永久性染发剂做过试验，发现其中150种(89％)有致癌作用。原先患有良性乳腺病者，使用染发剂后得乳腺癌的可能性比不用染发剂者高4.5倍。国外有调查显示，染过头发的女性患淋巴癌的几率要比没染过头发的女性高50％。染料经皮肤、毛囊进入人体，然后进入血液。染发剂浓度过高或染发频率太高可能会破坏血细胞，从而成为淋巴瘤和白血病的致病元凶。染发剂中的有毒化学物质进入人体后需要通过肝和肾进行代谢、排泄，所以长期反复的染发必然会对肝肾功能造成损害。此外，染发还有可能诱发骨质疏松，对生殖器官也有危害。染发剂对人体的危害不少，但除了过敏，多数恶果都不会即时或在短时间内出现。然而，这并不代表人们可以对染发剂的危害掉以轻心。世界各地城市雾霾，空气、水等环境污染，包括PM2.5微粒、汽车排放的尾气、飞扬的灰尘，空气和水中的无机成分(包括重金属元素)和有机成分等在内的约224种污染物及其污染微粒等，都会影响人的头发和皮肤的健康。空气和水中的化学有毒物质和头皮油脂混合氧化，会堵塞毛孔， 造成头发脆弱、脱落；也可通过皮肤、毛囊进入体内，进入血液；空气和水中的低分子物质还可直接进入表皮，与皮下淋巴组织相互作用，激活、增殖抗原特异T淋巴细胞，引起变态反应。这些污染物及其污染微粒还能够穿透皮肤，破坏皮肤细胞。人受到重金属和其他污染物伤害的情况下，体内形成的自由基会损害保护皮肤、减少水分流失的角蛋白，使皮肤变薄。污染还会引起炎症，破坏皮肤的壁层，损害保护皮肤弹性的胶原蛋白，加速皱纹形成和皮肤老化。过去认为，紫外线照射是造成皮肤老化的主要原因，现在科学家认为，多达50％的皮肤损害是由城市污染引起的。北京200多名30岁到45岁的农村和城市女性的调查结果表明，尽管在农村女性中，阳光照射造成的老化速度比城市女性快，但城市女性的皮肤受到的总体损伤更严重，老化速度比农村女性快10％；德国400多名的农村和城市女性的调查结果显示，城市女性出现皮肤色素沉着过度的速度比农村女性高20％。紫外线照射与空气和水中污染物及其污染微粒的共同(协同)作用更是造成皮肤癌的主要原因。专利技术概要本专利技术涉及土贝母总皂苷(Bolbostemma total saponins)的工业化生产工艺及其作为染发、洗发、护发、护肤补充剂的用途。本专利技术还涉及苷甲、苷乙、苷丙单独或它们的任何两种或两种以上组合物作为染发、洗发、护发、护肤补充剂的用途。一、本专利技术涉及的总皂苷的工业化生产工艺1、原料1.1产地：陕西省大荔县。选择饱满、体大、红棕色、质坚实、有亮光、半透明的土贝母块茎，去除不饱满、质地轻、黑或暗黄色的块茎及其他杂物。1.2原料中苷甲含量的测定：按照我国药典2010年版一部(P16)土贝母项下《含量测定》操作，水分测定依照药典2010年版一部附录(P52)IXH水分测定法第一法(烘干法)操作。2、工业化生产工艺2.1水提取粉碎土贝母块茎，过8mm圆孔工业筛，得土贝母粗粉。以6～12倍体积(倍数为水体积与土贝母质量之比)的饮用水，保持一定压力(0.02～0.10MPa)、温度(100～120℃)，不回流或回流(回流提取效果更好)提取3次，每次提取时间分别为3h、2h、2h。合并提取液，过300目工业筛，回收滤液。减压浓缩，回收浓缩液。2.2大孔吸附树脂分离2.2.1大孔吸附树脂NKA-9(苯乙烯骨架型)对于总皂苷有较好的吸附和解吸性能。树脂柱的径高比为1∶7。2.2.2上样液：浓缩到相当土贝母生药量150～1300mg/ml的水提取浓缩液。2.2.3上样量：NKA-9树脂(干重)∶土贝母生药(干重)＝1∶0.5～1.0。2.2.4上样流速：1.5BV/h。2.2.5洗脱：先用6～10BV的蒸馏水洗脱，然后用4～8BV 15～30％乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h。再以3～4BV的70～90％乙醇洗脱，洗脱流速为1～2BV/h。薄层层析法(按《中国药典》2010年版第一部土贝母项下的[鉴别]进行操作，定性检测洗脱液是否含苷甲。洗脱液开始为褐色，洗至终点时，洗出液澄清透明，微黄。2.2.6收集、合并70～90％乙醇洗脱液中苷甲检测阳性部分。回收乙醇，减压浓缩并喷雾干燥，得干燥细粉。2.2.7检测：总皂苷含量采用5％香草醛冰醋酸溶液-脱水硫酸为显色剂，90℃加热显色，分光光度法在540nm波长处测定吸光度；苷甲含量按照我国药典2010年版一部(P16)本文档来自技高网...

【技术保护点】
土贝母总皂苷作为染发、洗发、护发、护肤补充剂，预防或阻止染发剂及各种环境污染物诱发皮肤刺激症状、过敏反应、炎症反应和肿瘤发生，以及保护头发、皮肤和全身健康，促进毛发生长的用途。

【技术特征摘要】
1.土贝母总皂苷作为染发、洗发、护发、护肤补充剂，预防或阻止染发剂及各种环境污染物诱发皮肤刺激症状、过敏反应、炎症反应和肿瘤发生，以及保护头发、皮肤和全身健康，促进毛发生长的用途。2.土贝母总皂苷主要由土贝母苷甲、苷乙、苷丙组成，其标志性...

【专利技术属性】
技术研发人员：于立坚，马润娣，于廷曦，
申请(专利权)人：于立坚，马润娣，于廷曦，
类型：发明
国别省市：广东;44