一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：将熔融硅微粉，加入高速搅拌机中高速搅拌升温，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷高速搅拌，过磁选机，得组份A；将无碱玻璃砂、无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比加入连续运转球磨机进行研磨，通过气流输送至高速分级机分级得组份B；将组份A、B二种产品按质量比1.6‑1.8：0.2加入二维混合机，运行30‑40min；出料得复合硅微粉。本发明专利技术方法制得的产品在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。

Method for preparing electronic grade superfine composite silicon powder for integrated circuit substrate

The present invention is a method for the preparation of electronic grade ultrafine composite silicon powder with an integrated circuit substrate, comprising the following steps: fused silica powder, adding a high-speed mixer in high speed stirring and heating, adding emulsifying agent six methyl two silizane after high speed stirring, magnetic separator, group A; the alkali free glass sand and alkali free glass of two kinds of products according to the mass ratio of 1:2 to join the continuous operation of ball mill for grinding, grading to component B by air transportation to the high-speed classifier; the component A, B two kinds of products according to the mass ratio of 1.6 1.8:0.2 joined 2D hybrid machine, running 30 40min; discharging composite silica powder. Coefficient, water absorption rate, internal stress, shrinkage and low hardness plate thermal expansion can effectively reduce the application process of the prepared products in the integrated circuit substrate, thereby improving the reliability of large scale integrated circuit substrate, processing performance and stability, reduce the production cost of the integrated circuit substrate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅微粉的制备方法，特别是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法。
技术介绍
随着微电子技术的迅猛发展，集成电路已成为国家经济发展的主要驱动力量之一，随着电子整机产品轻薄化、多功能化、智能化、绿色化发展，集成电路向高性能、多功能、环保化方向发展，从而对大规模集成电路基板提出了越来越高的耐热性、高速传输信号及高可靠性要求。随着欧盟指令WEEE和RoHS的全面实施，标志着全球电子业界已进入了无铅化时代。作为集成电路基板的主要填料——传统的二氧化硅微粉，已经很难满足低膨胀系数、绿色环保、低成本、低介电常数的要求。因此，通过研究硅微粉体材料成份结构的改变、粉体粒径的控制、粉体综合性能的提高等方面来开发一类高性能的硅微粉产品已经成为未来集成电路基板用填料的发展趋势。世界高水平大规模集成电路基板用填充料生产企业主要集中在日本和比利时。国内尚处于前期初步研究阶段。据统计，大规模集成电路基板用电子级超细硅微粉全球年需求量在50000吨以上，且年速度增长超过15%。随着我国信息技术及微电子工业的高速发展以及政府、民众对电子产品的环保要求日趋严格。研发高性能的集成电路板填充料是全球PCB产业发展的必然趋势。当前的发展趋势有三点：1、是制备出薄型化、微型化、高性能化和低成本化大规模集成电路基板。2、是能够满足无溴、无镉、无汞、无铅等绿色环保要求，特别是适用于无铅焊料工艺要求。3、是提高大规模集成电路基板的加工性能，避免连接盘脱焊与通孔镀层的断裂现象，提高基板通孔可靠性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术是针对现有技术的不足，提供一种在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度的集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450-550ml高速搅拌5-10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6-10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，氧化铝球的总重量为30±1.5吨；调节球磨机秤重传感器在24500±200kg之间进行研磨，以13500±300 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3900±100rpm；（3）将组份A、B二种产品按质量比1.6-1.8：0.2加入二维混合机，运行30-40min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。本专利技术所述的集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是，所述的原料无碱玻璃砂的各项目指标如下：所述的原料无碱玻璃片的各项目指标如下：本专利技术方法制得的电子级超细复合硅微粉在集成电路基板中应用性能特性如下：提高大规模集成电路基板的长期使用可靠性，电子级超细复合硅微粉由于和基板骨架材料（无碱玻璃布）成分相当，提高相容性，有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率，从而提高大规模集成电路基板的可靠性。改善大规模集成电路基板的加工性能，电子级超细复合硅微粉莫氏硬度远小于传统的硅微粉，从而有效克服基板硬度过大造成的打孔困难、毛刺多、钻头磨损严重等一系列的问题，同时也将改善下游的化学镀铜、电镀铜、蚀刻等加工性能。大幅度提高大规模集成电路基板的尺寸稳定性，莫氏硬度的降低，进一步增加其填充量使用量（由原先的15%将增加到20%-40%），大幅度提高大规模集成电路基板的尺寸稳定性，同时降低了大规模集成电路基板的生产成本。满足高频通讯对低介电常数的要求，大幅度降低高填料体系电路基板的介电常数，从而有力的提升线路板对云计算、高频通讯等信号快速传输要求的满足能力。顺应绿色环保，电子级超细复合硅微粉完全符合欧盟指令WEEE和RoHS标准，同时满足无铅焊料工艺的高温回流焊要求，顺应当前全球绿色基板产业发展的必然趋势，有利于人体健康及环境保护。与现有技术相比，本专利技术方法制得的产品通过检测及试验，在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450ml高速搅拌5min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨机中研磨介质氧化铝球的总重量为31.5吨；调节球磨机秤重传感器在24700kg之间进行研磨，以13800 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为4000rpm；（3）将组份A、B二种产品按质量比1.6：0.2加入二维混合机，运行30min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。实施例2，一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷550ml高速搅拌10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨机中研磨介质氧化铝球的总重量为28.5吨；调节球磨机秤重传感器在24300kg之间进行研磨，以13200 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3800rpm；（3）将组份A、B二种产品按质量比1.8：0.2加入二维混合机，运行40min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。实施例3，一种集成电路基板用电子级超细复合硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150‑180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5‑10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450‑550ml高速搅拌5‑10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；（2）将4‑70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6‑10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，调节球磨机秤重传感器在24500±200kg之间进行研磨，以13500±300 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3900±100rpm；（3）将组份A、B二种产品按质量比1.6‑1.8：0.2加入二维混合机，运行30‑40min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。

【技术特征摘要】
1.一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450-550ml高速搅拌5-10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6-10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，调节球磨机秤重传感器在24500±200kg之间进行研磨，以1350...

【专利技术属性】
技术研发人员：王松宪，汪维桥，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32