本发明专利技术公开了一种阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法及其应用，涉及饲料添加剂技术领域，其制备方法为：以阿魏酸为原料，将醋酸酐作为溶剂，浓硫酸为催化剂，室温搅拌，过滤得到乙酰阿魏酸；再将乙酰阿魏酸置于反应容器中，以乙醇为溶剂，浓盐酸为催化剂，回流，去除溶剂，经柱层析得到阿魏酸衍生物添加剂。该添加剂具有良好的脂溶性，其使用量为50～400mg/kg饲料，显著提高了罗非鱼、草鱼和团头鲂的生长性能，同时有效增强了鱼体的抗氧化能力，改善了肝功能，提高了免疫力。
Preparation method of ferulic acid derivative feed additive and application thereof
The invention discloses a preparation and application method of ferulic acid derivatives of feed additives, relates to the technical field of feed additive, its preparation method is: using ferulic acid as raw material, acetic anhydride as the solvent, concentrated sulfuric acid as catalyst, stirring at room temperature, filtered to obtain acetyl ferulic acid; then the acetyl ferulic acid in the reaction the container, with ethanol as solvent, concentrated hydrochloric acid as catalyst, reflux, removing solvent, additive of ferulic acid derivatives by column chromatography. The additive has good fat solubility, its usage was 50 ~ 400mg/kg feed, significantly improve the growth performance of tilapia, grass carp and bream, but also can enhance the antioxidant ability of fish body, improve liver function, improve immunity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及饲料添加剂
，具体涉及一种阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法及其应用，比如该饲料添加剂主要适用于罗非鱼、草鱼和团头鲂等淡水鱼。
技术介绍
近年来,我国水产动物高密度、集约化的发展趋势十分迅猛。同时,随着人民生活水平的不断提高,水产养殖业正面临着实施从追求产量增长转向以追求质量为主、高产优质高效并举的重大转折。为了降低饲料成本,提高经济效益和生态效益,生产高品位、低消耗的水产动物,饲料添加剂尤其是非营养性饲料添加剂的作用愈来愈被人们所重视。其中，天然植物提取物作为鱼类饲料添加剂安全环保，有效成分可量化控制，并具有非特异抗菌作用，能够调节机体免疫机能，有效改善养殖产品的肉质和风味，提高产品的商业价值。阿魏酸普遍存在于植物当中，具有较强的抗氧化、抗菌消炎、抗血栓、抗癌、止痛以及增强免疫能力等作用，因而其在医药、保健品、化妆品原料和食品添加剂等方面有着广泛的用途。在养殖领域，阿魏酸作为饲料添加剂可以提高猪、獭兔、肉鸡等的生长性能，改善肌肉品质。但阿魏酸的脂溶性较差，较难透过生物膜脂质双分子层，因此对阿魏酸的结构进行修饰，得到阿魏酸衍生物，有利于其作用效果的发挥。对天然产物的结构进行修饰是合理、安全、有效地利用活性天然产物的重要环节，常通过化学和生物学等方法对活性天然产物的结构进行衍生化、转化，从而达到降低毒性、提高活性和生物利用度的目的。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述不足，提供一种具有良好的脂溶性，添加到饲料中可以提高饲料利用率，促进鱼的健康生长，提高鱼体的抗氧化能力，增强免疫力、方法简单、收率高的阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法。为了解决上述技术问题，具体的，本专利技术的阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，该方法的包括步骤：(1)以阿魏酸为原料，将醋酸酐作为溶剂，浓硫酸为催化剂，室温搅拌，过滤得到乙酰阿魏酸；(2)将乙酰阿魏酸置于反应容器中，以乙醇为溶剂，浓盐酸为催化剂，回流3-6小时，然后去除溶剂，再经柱层析得到目标产物。本专利技术的阿魏酸衍生物饲料添加剂，其结构如下式(I)所示：本专利技术上述步骤(1)中阿魏酸的与浓硫酸的摩尔比为20～50:1。作为优选，步骤(1)中所述的阿魏酸与浓硫酸的摩尔比为50:1。本专利技术上述步骤(1)中100mL醋酸酐中含有阿魏酸0.18mol。本专利技术上述步骤(2)中所述的乙酰阿魏酸与浓盐酸的摩尔比为20～50:1。作为优选，步骤(2)中所述的乙酰阿魏酸与浓盐酸的摩尔比为50:1。本专利技术上述步骤(2)中柱层析是以硅胶为填充料，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1。本专利技术上述步骤(2)中100mL乙醇中含有乙酰阿魏酸0.15mol。与现有技术相比，该制备方法具有以下特点：1)本专利技术方法合成简单，成本低，产率高，产率85～90％。2)本专利技术方法所使用的试剂毒性小，反应速度快，试剂用量小。本专利技术所述的阿魏酸衍生物饲料添加剂的使用量为50～400mg/kg饲料(优选范围)。进一步的，本专利技术所述饲料添加剂的使用量为50～200mg/kg饲料(最佳范围)。更进一步的，本专利技术所述饲料添加剂的使用量为100mg/kg饲料(最佳具体点)。本专利技术将所述饲料添加剂按照100mg/kg饲料的添加比例添加到饲料中，预混料须通过逐级扩大预混进入基础料。本专利技术所述阿魏酸衍生物饲料添加剂进行如上使用量的优选：1)饲料添加剂的使用量低于50mg/kg，对鱼类的促生长作用不明显。2)饲料添加剂的使用量高于400mg/kg，显著增加了鱼饲料的成本。3)饲料添加剂的最佳添加量100mg/kg，既不显著增加成本，又能有效发挥添加剂对鱼类的生物活性作用。本专利技术的阿魏酸衍生物饲料添加剂可以用于畜牧、家禽以及其他水产动物，特别是水产动物比如罗非鱼、草鱼和团头鲂等。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：本专利技术显著提高了阿魏酸衍生物的脂溶性，添加到饲料中有效的提高了罗非鱼、草鱼和团头鲂的健康、生长速度、抗氧化状态以及免疫能力，一方面提高了养殖生产者的经济效益，另一方面也有效缓解了因疾病大量使用抗生素的问题。此外，该添加剂还可以用于畜牧、家禽以及其他水产动物。具体实施方式下面通过实施例进一步详细描述本专利技术，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例，任何依据本专利技术技术方案的合理变换，均认为落入本专利技术的保护范围内。实施例(1)以阿魏酸为原料，将醋酸酐作为溶剂，浓硫酸为催化剂，室温搅拌，过滤得到乙酰阿魏酸；所述的阿魏酸与浓硫酸的摩尔比为50:1，醋酸酐为溶剂、100mL醋酸酐中含有阿魏酸0.18mol；经过核磁检测，具体检测结果为：1H NMR(DMSO-d6,TMS,300MHz):δ＝12.39(s,1H),7.58-7.47(m,2H),7.26-7.23(d,1H),7.11-7.09(d,1H),6.60-6.54(d,1H),3.80(s,3H),2.24ppm(s,3H).13C NMR(DMSO-d6,TMS,75MHz):168.8,168.0,151.5,143.7,141.2,133.6,123.5,121.7,119.9,112.2,56.3,20.7.IR:1750cm-1,2500-3500cm-1,COOH；证实本专利技术此步骤获得的产物即为乙酰阿魏酸。(2)将乙酰阿魏酸置于反应容器中，以乙醇为溶剂、100mL乙醇中含有乙酰阿魏酸0.15mol，浓盐酸为催化剂，回流5小时，然后去除溶剂，再经柱层析得到目标产物；所述的乙酰阿魏酸与浓盐酸的摩尔比为50:1，柱层析是以硅胶为填充料，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1；经过核磁检测，具体检测结果为：1H NMR(CDCl3,TMS,300MHz):δ＝7.64(s,1H),7.59(s,1H),7.08-7.03(m,2H),6.93-6.90(d,1H),6.31-6.26(d,1H),5.88(s,1H),4.29-4.22(m,2H),3.92(s,3H),1.61(s,1H),1.36-1.31ppm(m,3H).13C NMR(CDCl3,TMS,75MHz):δ167.5,148.1,146.9,144.9,127.1,123.2,115.7,114.9,109.5,60.5,56.1,14.5.IR:1730-1740cm-1,C＝O,1200cm-1,C-O-C；证实本专利技术获得的产物即为本专利技术的目标产物。应用效果测试：(1)一种阿魏酸衍生物饲料添加剂在罗非鱼饲料中的应用效果。在基础饲料中添加阿魏酸及所述阿魏酸衍生物添加剂，共3个处理组，每个处理组设3个平行，每个平行放养25尾罗非鱼幼鱼。在室内循环水养殖系统中养殖8周后，测定了罗非鱼的生长指标、部分血清指标以及血清和肝脏的抗氧化酶活性。表1阿魏酸和阿魏酸衍生物对罗非鱼生长性能的影响表2阿魏酸和阿魏酸衍生物对罗非鱼肝脏和血清抗氧化酶的影响表3阿魏酸和阿魏酸衍生物对罗非鱼血清指标的影响以上结果显示，与阿魏酸作为添加剂相比较，阿魏酸衍生物饲料添加剂显著提高了罗非鱼幼鱼的生长性能，同时有效的增强了鱼体的抗氧化能力，改善了肝功能，提高了免疫力。(2)一种阿魏酸衍生物饲料添加剂在草鱼饲料中的应用效果。在基础饲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：(1)以阿魏酸为原料，将醋酸酐作为溶剂，浓硫酸为催化剂，室温搅拌，过滤得到乙酰阿魏酸；(2)将乙酰阿魏酸置于反应容器中，以乙醇为溶剂，浓盐酸为催化剂，回流3‑6小时，然后去除溶剂，再经柱层析得到目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：(1)以阿魏酸为原料，将醋酸酐作为溶剂，浓硫酸为催化剂，室温搅拌，过滤得到乙酰阿魏酸；(2)将乙酰阿魏酸置于反应容器中，以乙醇为溶剂，浓盐酸为催化剂，回流3-6小时，然后去除溶剂，再经柱层析得到目标产物。2.根据权要求1所述的阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中阿魏酸的与浓硫酸的摩尔比为20～50:1，步骤(2)中所述的乙酰阿魏酸与浓盐酸的摩尔比为20～50:1。3.根据权要求2所述的阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的阿魏酸与浓硫酸的摩尔比为50:1，步骤(2)中所述的乙酰阿魏酸与浓盐酸的摩尔比为50:1。4.根据权要求1所述的阿魏酸衍生物饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中柱层析是以硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：喻丽娟，吴凡，杨长庚，蒋明，田娟，刘伟，文华，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院长江水产研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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