The invention discloses a few layers of pure graphene material preparation method, including: the metal reducing agent and alcohol as reaction reagent for carbon precursor; adding alkali metal compounds to the precursor, placed in a microwave reactor, at N2 in an inert gas or reaction chamber so, before the reaction pressure reached 35 bar, at 15 - 55 DEG C initial temperature, reaction temperature setting time is 5 15 min, to achieve the temperature of 160 DEG C 200, the holding time is 0 60 min, cooling time of 10 min reaction; reaction. After the removal of reaction products, dispersed in ethanol reagent, adding ultra pure water in the dispersion, the dispersion of pH hydrochloric acid to adjust pH value to neutral, filtering, washing and drying products. The obtained material has good application effect in the electrocatalytic oxygen reduction test, and has good application prospect in energy conversion and storage.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯制备领域,具体涉及一种以液相有机小分子为碳源的微波低温快速合成石墨烯的方法及其在电催化氧还原反应中的应用。采用的实验室常见的液相有机小分子甲醇为碳源,活泼的碱金属钠为还原剂,在程序控制微波反应器中,利用微波合成纳米功能材料具有的自内而外加热、升温迅速、加热/停止加热即时转换等的优势,合成了优质的纯相石墨烯材料,该方法具有节能、环保、低成本并有望实现规模生产的优点。本专利技术主要公开的是以液相有机小分子为碳源,微波反应低温快速合成寡层石墨烯的合成方法及其在电催化氧还原反应中的高效应用。
技术介绍
随着经济社会的飞速进步,人类对能源的需求和依赖日益显著,而化石能源的燃烧所导致的环境污染问题也另人类尝到了苦果。因此在能源和环境问题成为主题的当今世界,寻找清洁可再生能源成为关注的焦点。燃料电池是一种新型的将化学能转化为电能的有效装置,其阴极氧还原反应是其关键反应,而当今作为燃料电池阴极材料的Pt/C催化剂因其高昂的价格限制其进一步的推广应用,因此发展一种或多种高效的非贵金属或非金属电催化电极材料成为科学研究迫切需要解决的问题。而新型的石墨烯材料被认为是一种潜在的氧还原反应电极材料,具有巨大的研究价值。石墨烯是一种单层碳原子构成的二维石墨化碳材料,由于其独特的结构特性使其具有优异的物理及化学特性。自2004年被成功制备以来,经过十几年的发展,已经发展出了较多的合成石墨烯的方法。在众多的合成方法中,大致可以分为自上而下及自下而上的两种合成途径,其中自上而下的合成原料主要为石墨或碳纳米管,自下而上的合成方法中原料主要为气相有机小分子碳氢化合物,大分 ...
【技术保护点】
一种寡层纯石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将金属还原剂与作为碳源的醇类试剂反应制得前驱体;(2) 向所得前驱体中加入碱金属化合物,将其置于微波反应器中,冲惰性气体或N2于反应腔体中,使反应前的压强达到35.0 bar,在15—55℃初始温度下,设置合成反应的升温时间为5‑15 min, 所要达到的温度为160‑200℃,保温时间为0‑60 min,降温时间为10 min进行反应;(3)反应结束后,取出反应产物,置于无水乙醇试剂中分散,加入超纯水于上述分散液中,以盐酸调节分散液的酸碱pH值至中性,过滤,洗涤产物并干燥。
【技术特征摘要】
1.一种寡层纯石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将金属还原剂与作为碳源的醇类试剂反应制得前驱体;(2) 向所得前驱体中加入碱金属化合物,将其置于微波反应器中,冲惰性气体或N2于反应腔体中,使反应前的压强达到35.0 bar,在15—55℃初始温度下,设置合成反应的升温时间为5-15 min, 所要达到的温度为160-200℃,保温时间为0-60 min,降温时间为10 min进行反应;(3)反应结束后,取出反应产物,置于无水乙醇试剂中分散,加入超纯水于上述分散液中,以盐酸调节分散液的酸碱pH值至中性,过滤,洗涤产物并干燥。2.根据权利要求1所述的寡层纯石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述作为碳源的醇类试剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、苯甲醇和正丁醇中的一种或两种以上的混合,优选甲醇。...
【专利技术属性】
技术研发人员:张蝶青,刘凡凡,戴文锐,陈小浪,李贵生,李和兴,
申请(专利权)人:上海师范大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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