环硫系树脂固化物的制造方法技术

通过本发明专利技术，提供环硫系树脂固化物的制造方法，其依次具有：工序(A)：将下述(a)化合物、下述(b)化合物和聚合催化剂混合而得到树脂用组合物；工序(B)：向铸模中注入该树脂用组合物；和工序(C)：在包含导热率为0.2W/m·K以上液体的热介质中或者在该热介质的淋浴中，使所述热介质的温度升温而使所述树脂用组合物聚合，所述工序(C)中的热介质的最高温度为55～110℃。(a)下述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物；(b)1分子中具有1个以上巯基的化合物。

Method for producing curing system of cyclic sulfur resin

By means of the invention to provide a manufacturing method of ring sulfur cured resin, which in turn is: (A) the following procedure: (a) (b) compounds, the compounds and polymerization catalyst by mixing resin composition; process (B): injected into the mold with the resin composition and process; (C): in the thermal conductivity of the heat medium is 0.2W/m containing K or more liquid in the heat medium in the shower, the heat medium temperature of the resin composition for the polymerization process (C) temperature of the heat medium is 55 to 110 DEG C. (a) a compound in the formula (1) represented by the presence of a molecule having a group of more than 2 thiol groups; (b) a compound having more than 1 mercapto groups in a molecule of 1.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及环硫系树脂固化物的制造方法。
技术介绍
塑料材料是轻量且富有靭性，另外容易染色，因此近年来多用于各种光学材料、特别是眼镜透镜中。对于光学材料所要求的性能为低比重、高透明性和低黄色度、作为光学性能的高折射率和高阿贝数，高耐热性、高强度等。高折射率能够实现光学材料的小型化，高阿贝数降低光学材料的色像差。高强度从能够容易进行二次加工并且安全性等的观点出发也是重要的。作为同时实现光学性能的高折射率和高阿贝数、高耐热性的手法，已知使用环硫化合物。另一方面，在制造以眼镜透镜为代表的高折射率且高阿贝数的环硫化合物的固化物时，将包含环硫化合物的树脂用组合物逐一地注入所希望的铸模之后，送至热风炉等进行聚合、使之固化，由铸模取出而得到。这是因为，包含该化合物的树脂用组合物的环硫基的开环聚合发热量极大，为了容易地控制发热，需要使用尽可能小型的铸模。在不能有效地进行除热的情况下例如，铸模内部的空间中最薄的部分的厚度超过约2厘米的情况下，聚合发热不能除热而组合物温度急剧上升，有时得到的光学材料会黄变、根据情况不同快速地达到聚合而产生组合物的分解反应。另外，即便在使用小型铸模的情况下，例如，用透镜形状的光学材料，在透镜厚的情况下，由于因聚合时的发热产生的对流痕容易产生条痕，难以降低条痕直至能够作为光学材料使用的水准。这样，使用尽可能小型的铸模时，除热的控制变得比较容易，能够制造出适合于以眼镜透镜为代表的光学材料的固化物，但由于(1)需要备齐制造所仅需数量的铸模；(2)需要逐一向铸模中注入树脂用组合物，所以有耗费制造成本且生产率也低的缺点。因此，只要能够制造出适合于光学材料的没有黄变和条痕的大尺寸的、环硫系树脂固化物，对其进行切削加工制成光学部件，从而能够大幅降低制造成本。另外，由大尺寸的环硫系树脂固化物能够提供到目前为止没有的大小的凸透镜等厚的光学材料，有用性大、期望其制造方法的开发(参照专利文献1～4)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平10-298287号公报专利文献2：日本特开2001-220444号公报专利文献3：国际公开第2012/66744号专利文献4：日本特开平8-208792号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术要解决的课题是提供使包含聚合发热大且难以除热的、分子内具有2个环硫基的化合物、1分子中具有1个以上巯基的化合物和聚合催化剂的树脂用组合物聚合固化，抑制了大尺寸的黄变、条痕的环硫系树脂固化物。进而，对该树脂固化物进行切削加工，能够量产性良好地提供具有所希望的尺寸和形状的凸透镜等厚的透镜、透明基板和透明薄膜、眼镜透镜、透镜、棱镜、镜子、分光器、滤光器、其他光学部件。用于解决问题的方案本专利技术人等，为了解决上述问题进行了深入研究的结果发现，通过以下的本专利技术，能够制造使其不会黄变、快速聚合的大尺寸的环硫系树脂固化物。另外，对得到的环硫系树脂固化物进行切削加工，能够制造出具有所希望尺寸和形状的光学部件，至此解决了所述课题。即，本专利技术如下。＜1＞一种环硫系树脂固化物的制造方法，其特征在于，依次具有：工序(A)：将下述(a)化合物、下述(b)化合物和聚合催化剂混合而得到树脂用组合物；工序(B)：向铸模中注入该树脂用组合物；和工序(C)：在包含导热率为0.2W/m·K以上的液体的热介质中或者在热介质的淋浴中，使所述热介质的温度升温而使所述树脂用组合物聚合，所述工序(C)中的热介质的最高温度为55～110℃。(a)下述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物。(b)1分子中具有1个以上巯基的化合物。＜2＞根据上述＜1＞所述的制造方法，其特征在于，所述热介质的导热率为0.5W/m·K以上。＜3＞根据上述＜1＞或＜2＞所述的制造方法，其特征在于，所述热介质的沸点为60℃以上且120℃以下。＜4＞根据上述＜3＞所述的制造方法，其特征在于，所述热介质的沸点为95℃以上且120℃以下。＜5＞根据上述＜4＞所述的制造方法，其特征在于，所述热介质为水。＜6＞根据上述＜1＞～＜5＞中的任一项所述的制造方法，其特征在于，所述环硫系树脂固化物的大小为：至少厚度为1cm以上且体积为50cm3以上并内包1cm×5cm×5cm或3cm×3cm×10cm的长方体。＜7＞根据上述＜1＞～＜6＞中的任一项所述的制造方法，其中，在所述工序(B)与工序(C)之间，还具有工序(D)：在所述热介质中或热介质的淋浴中，将所述热介质的温度保持在0～55℃并使所述树脂用组合物聚合。＜8＞根据上述＜7＞所述的制造方法，其中，在所述工序(D)中，使所述(1)式所表示的化合物的10～90％反应。＜9＞一种光学部件的制造方法，其特征在于，对通过上述＜1＞～＜8＞中的任一项所述的制造方法得到的环硫系树脂固化物进行切削加工。专利技术的效果通过本专利技术，抑制黄变、条痕地制造供于凸透镜等厚的透镜、切削加工的光学材料用的树脂块等、大尺寸的高折射率的环硫系树脂固化物。作为得到的环硫系树脂固化物(树脂块)的大小，有例如厚度为1cm、2cm或5cm以上、体积为50cm3、100cm3或200cm3以上。通过本专利技术，能够得到内包1cm×5cm×5cm、3cm×3cm×10cm或3cm×14cm×14cm的长方体大小的环硫系树脂固化物。另外，通过对环硫系树脂固化物进行切削加工，能够得到具有所希望尺寸和形状的光学部件。具体而言，能够制造1cm、2cm或5cm以上厚的透镜。通过本专利技术，能够制造短边的长度为1cm、2cm或5cm以上厚的树脂块。然后，对该环硫系树脂固化物进行切削加工，从而能够制造具有所希望尺寸和形状的透明基板和透明薄膜、眼镜透镜、透镜、棱镜、镜子、分光器、滤光器、其他的光学部件。具体实施方式本专利技术为依次具有：工序(A)：将下述(a)化合物、下述(b)化合物和聚合催化剂混合而得到树脂用组合物；工序(B)：向铸模中注入该树脂用组合物；和工序(C)：在包含导热率为0.2W/m·K以上的液体的热介质中或者在热介质的淋浴中，使所述热介质的温度升温而使所述树脂用组合物聚合，所述工序(C)中的热介质的最高温度为55～110℃的、环硫系树脂固化物的制造方法；以及对该环硫系树脂固化物进行切削加工的光学部件的制造方法。(a)下述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物。(m表示0～4的整数，n表示0～2的整数。)(b)1分子中具有1个以上巯基的化合物。本专利技术中的(a)化合物为上述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物，具体而言，可列举出：选自由双(β-环硫丙基)硫醚、双(β-环硫丙基)二硫醚、双(β-环硫丙基)三硫醚、双(β-环硫丙基硫代)甲烷、1,2-双(β-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫代)丙烷、1,2-双(β-环硫丙基硫代)丙烷、1,4-双(β-环硫丙基硫代)丁烷和双(β-环硫丙基硫代乙基)硫醚所组成的组中的1种以上环硫化合物等。其中优选的具体例为：下述式所表示的双(β-环硫丙基)硫醚和下述式所表示的双(β-环硫丙基)二硫醚，最优选的具体例为双(β-环硫丙基)硫醚。双(β-环硫丙基)硫醚双(β-环硫丙基)二硫醚本专利技术中的(b)化合物包括所有的1分子中具有1个以上巯基的化合物，但作为其具体例，可列举出：甲硫醇、乙硫醇、正丙基硫醇、正丁基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环硫化物系树脂固化物的制造方法，其特征在于，依次具有：工序(A)：将下述(a)化合物、下述(b)化合物和聚合催化剂混合而得到树脂用组合物：工序(B)：向铸模中注入该树脂用组合物；和工序(C)：在包含导热率为0.2W/m·K以上的液体的热介质中或者在该热介质的淋浴中，使所述热介质的温度升温而使所述树脂用组合物聚合，所述工序(C)中的热介质的最高温度为55～110℃；(a)下述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物；(b)1分子中具有1个以上巯基的化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.23 JP 2014-0891741.一种环硫化物系树脂固化物的制造方法，其特征在于，依次具有：工序(A)：将下述(a)化合物、下述(b)化合物和聚合催化剂混合而得到树脂用组合物：工序(B)：向铸模中注入该树脂用组合物；和工序(C)：在包含导热率为0.2W/m·K以上的液体的热介质中或者在该热介质的淋浴中，使所述热介质的温度升温而使所述树脂用组合物聚合，所述工序(C)中的热介质的最高温度为55～110℃；(a)下述(1)式所表示的分子内具有2个环硫基的化合物；(b)1分子中具有1个以上巯基的化合物。2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述热介质的导热率为0.5W/m·K以上。3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述热介质的沸点为60℃以上且120℃以下。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：並木康佑，布施佐和子，舆石英二，古川喜久夫，堀越裕，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP