结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法技术

本发明专利技术涉及一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法。该方法包括：在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验，并在试样拉伸至设定的不同宏观应变阶段时，对每个宏观应变阶段的试样进行原位的电子背散射衍射晶体取向扫描，以获取该宏观应变阶段的试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息；基于所述晶体取向信息，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变；以及基于所述晶粒尺寸参数信息，通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数，通过该目标参数的变化，定量地表征试样在塑性变形过程中的晶粒应变。本发明专利技术能够定性、定量地表征材料在塑性变形过程中的晶粒应变。

Method for characterizing grain strain by in situ electron backscatter diffraction technique

The invention relates to a method for characterizing grain strain by in situ electron back scattering diffraction technique. The method includes: the in situ tensile test of the samples in scanning electron microscopy, and tensile strain in different macro stage to the set, scanning electron backscatter diffraction of crystal orientation in situ test for each macro strain stage, in order to obtain the sample in situ macroscopic strain stage of crystal orientation and grain size parameter information information; the crystal orientation information based on strain using electron backscatter diffraction analysis method qualitatively characterize the sample grain strain in the plastic deformation process; and the grain size parameters based on information, by setting the way that can reflect the target parameters of grain strain, through the changes of target parameters. The grain strain quantitatively characterize the samples in the plastic deformation process. The present invention can qualitatively and quantitatively characterize the grain strain in the process of plastic deformation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料的微观晶粒应变领域，尤其涉及一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法。
技术介绍
材料的力学性能(如强度、硬度、塑性和韧性等)涉及到材料的应变状态，当材料受到载荷时会发生一定程度的宏观应变，该宏观应变可以直观地反映材料的弹塑性变形行为。然而，材料的宏观应变只是材料内无数晶粒的应变综合表现的结果，材料在宏观上的连续变形并不能代表其微观变形的连续性，通常情况下，材料内各点处的形变程度并不相同甚至存在明显的差异。材料的应变是其力学性能的重要体现，尤其是材料微观晶粒的应变，需要从微纳米尺度进行表征来揭示材料的基本性能和力学现象。由于材料的塑性变形方式通常是从晶粒内部或者晶界处开始的，因而研究材料微观组织晶粒应变有助于理解材料在塑性变形过程中的滑移和孪晶的形成过程。目前国际上关于材料微观组织晶粒应变的表征方法主要集中为一维方向微观应变表征方法和二维平面晶粒应变表征方法。其中，材料的一维方向微观应变表征方法主要是借助聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)/扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy，SEM)技术进行纳米线的应变测量或者利用透射电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)的原位拉伸技术实现纳米尺度试样的应变测量，即通过测量试样变形前后标记点长度的变化进行微纳米尺度应变表征。但由于晶粒晶界形状的多样化，应变有可能在各个方向出现，因此通过一维方向微观应变表征方法并不能准确地表征材料的晶粒应变，且一维方向微观应变表征方法无法定量地表征单元晶粒的应变。关于材料的二维平面晶粒应变表征方法，目前已经得到应用的DIC(Digital image correlation，数字图像相关)技术。DIC技术是一种基于数字图像处理和数值计算的光学测量方法，该方法通过获取物体(试样)表面变形前后的数字图像，并对获取的数字图像进行处理，获得物体表面的全场位移和应变信息，目前已经在材料的力学行为测试和分析领域得到较多的应用。虽然DIC技术可以定性地反映物体表面的应变分布，但是其给出的仅仅是试样微观组织晶粒局部区域(如晶界、滑移带和孪晶界)的应变，并不能定量地表征微观组织单元晶粒的整体应变，且DIC技术本身存在技术复杂、价格高昂以及计算精度低的缺陷。
技术实现思路
技术问题有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题是，如何准确地表征材料在塑性变形过程中的微观单元晶粒应变。解决方案为了解决上述技术问题，根据本专利技术的一个实施例，提供了一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法。该方法包括：在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验，并在试样拉伸至设定的不同宏观应变阶段时，对每个宏观应变阶段的试样进行原位的电子背散射衍射晶体取向扫描，以获取该宏观应变阶段的试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息；基于所述晶体取向信息，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变；基于所述晶粒尺寸参数信息，通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数，通过该目标参数的变化，定量地表征试样在塑性形过程中的晶粒应变。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述目标参数为原位的单元晶粒在二维平面内的面积。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在试样拉伸至不同的宏观应变阶段时，通过原位的单元晶粒在该宏观应变阶段变形前后在二维平面内的面积变化来定量地表征试样的晶粒应变；即ε＝(Sf-S0)/S0 (1)式(1)中，ε定义为晶粒应变，S0表示原位的单元晶粒在本次变形前在二维平面内的面积，Sf表示原位的单元晶粒在本次变形后在二维平面内的面积。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在所述原位拉伸试验的过程中，试样每拉伸至设定出的其中一个宏观应变阶段时，即停止拉伸并对试样进行原位的EBSD晶体取向扫描，且该取向扫描的加速电压20～30KV，以及该取向扫描的束斑尺寸为6～7。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在所述原位拉伸试验的过程中，放置所述试样的原位电子背散射衍射拉伸台在所述扫描电镜中的拉伸速率为1μm/s，且所述试样在所述扫描电镜中相对于水平位置的倾角为65～70°。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述试样具有变形位，并在所述变形位上设置有若干个标记点，各个所述标记点在所述变形位上限定出测量区域。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述试样的中部两侧分别设有凹槽，两侧的凹槽之间至少有一部分试样构成所述变形位；在加工有所述凹槽的试样表面设有个标记点，各个标记点所围揽的区域构成所述测量区域。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，形成所述标记点的打点操作压力为50～100N，打点操作时在所述试样表面的驻留时间为10s。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述凹槽的结构为圆弧形，所述圆弧形的弦长为2mm；且所述测量区域沿拉伸方向的距离为200～600μm。对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征拉伸试样的晶粒应变具体包括：像质量图，其通过描述拉伸试样的晶粒在电子背散射衍射时的花样质量；以及Kernel平均错配度应变图，其通过比较晶粒的平均取向差的变化来表示拉伸试样的晶粒应变。有益效果本专利技术通过原位电子背散射衍射技术获取试样在拉伸过程中处于不同的宏观应变阶段时原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息)，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的微观晶粒应变。并进一步根据获取的不同宏观应变阶段时试样在同一位置的晶粒尺寸参数信息得出能准确反映试样晶粒应变的目标参数，通过目标参数的变化来定量地表征出材料在塑性变形过程中的微观晶粒应变。因此本专利技术能同时实现材料塑性变形过程中的晶粒应变的定性表征和定量表征。结合能够定性表征微观晶粒应变的原位EBSD技术实现了对晶粒应变的定量表征，通过定性和定量对材料在塑性变形过程中的微观晶粒应变进行统一的表征，更清楚地揭示出材料在塑性变形过程中的微观变形机理。根据下面参考附图对示例性实施例的详细说明，本专利技术的其它特征及方面将变得清楚。附图说明包含在说明书中并且构成说明书的一部分的附图与说明书一起示出了本专利技术的示例性实施例、特征和方面，并且用于解释本专利技术的原理。图1a示出用于本专利技术的结合原位EBSD技术表征晶粒应变的方法所采用的EBSD拉伸试样的SEM像(凹槽)；图1b示出用于本专利技术的结合原位EBSD技术表征晶粒应变的方法所采用的EBSD拉伸试样的SEM像(凹槽+标记点)。图21a～21c分别示出采用原位EBSD技术获取的拉伸试样在宏观变形为(0％、12％、23％)时的微观晶粒的IQ图；图22a～22c分别示出采用原位EBSD技术获取的拉伸试样在宏观变形为(0％、12％、23％)时的微观晶粒的KAM应变图。图3a示出拉伸试样的晶粒应变与宏观应变的比对图；图3b示出拉伸试样的晶粒绝对值应变与宏观应变的比对图。具体实施方式以下将参考附图详细说明本专利技术的各种示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法，其特征在于，该方法包括：在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验，并在试样拉伸至设定的不同宏观应变阶段时，对每个宏观应变阶段的试样进行原位的电子背散射衍射晶体取向扫描，以获取该宏观应变阶段的试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息；基于所述晶体取向信息，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变；以及基于所述晶粒尺寸参数信息，通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数，通过该目标参数的变化，定量地表征试样在塑性变形过程中的晶粒应变。

【技术特征摘要】
1.一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法，其特征在于，该方法包括：在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验，并在试样拉伸至设定的不同宏观应变阶段时，对每个宏观应变阶段的试样进行原位的电子背散射衍射晶体取向扫描，以获取该宏观应变阶段的试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息；基于所述晶体取向信息，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变；以及基于所述晶粒尺寸参数信息，通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数，通过该目标参数的变化，定量地表征试样在塑性变形过程中的晶粒应变。2.根据权利要求1所述的结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法，其特征在于，所述目标参数为原位的单元晶粒在二维平面内的面积。3.根据权利要求2所述的结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法，其特征在于，在试样拉伸至不同的宏观应变阶段时，通过原位的单元晶粒在该宏观应变阶段变形前后在二维平面内的面积变化来定量地表征试样的晶粒应变；即ε＝(Sf-S0)/S0 (1)式(1)中，ε定义为晶粒应变，S0表示原位的单元晶粒在本次变形前在二维平面内的面积，Sf表示原位的单元晶粒在本次变形后在二维平面内的面积。4.根据权利要求1～3中任一项所述的结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法，其特征在于，在所述原位拉伸试验的过程中，试样每拉伸至设定出的其中一个宏观应变阶段时，即停止拉伸并对试样进行原位的EBSD晶体取向扫描，且该取向扫描的加速电压20～30KV，以及该取向扫描的束斑尺寸为6～7。5.根据权利要求1～3中任一项所述的结合原位电子背散...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐旭，毛圣成，谷立新，杨赛红，臧科涛，潘永信，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11