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一种反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用技术

技术编号:14161516 阅读:287 留言:0更新日期:2016-12-12 04:50
本发明专利技术涉及一种反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用,首先将壳聚糖与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵发生付‑克反应,生成N‑2‑羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,然后将N‑2‑羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与化合物发生取代反应,生成反应性壳聚糖季铵盐。该反应性壳聚糖季铵盐是用于活性染料棉织物无盐染色中的一种助剂,可溶于水,无毒副作用,环保性好,将其用于棉织物的活性染料无盐染色时,有较好的染色效果,减少了废水中盐对环境的污染,大大降低了印染生产成本,用其作用于染色过程得到的棉织物,活性染料的上染率为70%‑85%;固色率为47%‑55%,干摩擦牢度大于4级,湿摩擦牢度大于3级。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纺织染色助剂
,涉及一种纺织助剂及其制备方法和应用,具体涉及一种用于活性染料无盐染色棉织物的助剂—反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用
技术介绍
活性染料染色方便,价格较低,色泽鲜艳,色谱齐全,匀染性好。在现今的纺织生产中,活性染料作为一种染棉织物的重要染料。但活性染料染色过程中最突出的问题是固色率低,在棉纤维传统的染色工艺中,为了提高它的上染率,需要加入大量的无机盐。但大量无机盐的加入不仅加大成本,而且造成严重的环境污染,破坏生态平衡。随着人类环保意识的增强,一种用于无盐条件下的改性剂或助剂成为印染行业的研究热点。现有的改性剂或助剂能实现活性染料棉织物低盐染色。如:1)小分子化合物,棉纤维经小分子改性剂后可以显著提高对阴离子染料的结合能力,这类改性剂包括环氧类含氮化合物、氮杂环丁烷氯化物、氯三嗪型季铵化合物等,但存在对棉织物亲水性差,活性染料上染率提高幅度有限,另外,还存在一定的毒副作用,不容易生物降解等的缺陷;2)交联剂,合成的无盐染色交联剂分子中含有反应性或活性基团,在染色过程中,交联剂与染料及纤维形成交联共价键,提高纤维的直接性和染色牢度,并还能与水解染料交联。通常这类交联无盐染色助剂大都含有甲醛,虽然反应性较好,但是含有毒物质,不符合绿色环保;3)低甲醛和超低甲醛交联无盐染色助剂,但其结构中含有N-羟甲基,在高温条件下仍会分解释放甲醛。壳聚糖季铵盐由于其具有可溶性好,无毒副作用,可降解等特点,被广泛研究。在染整的应用性能体现在以下几个方面:(一)促染:由于壳聚糖季铵盐分子结构中季铵盐里的正电性,处理棉织物后,可中和棉织物上的电荷负离子,提高染料与纤维的结合度。(二)固色:季铵盐由于成膜性较好,能在纤维表面形成薄膜,从而对染料形成保护,而且结构中的阳离子可以提高纤维与阴离子染料之间的结合力,同时对环境无害,这不仅达到了固色效果,还满足了环保要求。(三)抗菌:壳聚糖因其独特的结构而具有广泛抗菌性,棉织物经过壳聚糖季铵盐整理后也具有抗菌性。(四)印染废水处理:壳聚糖季铵盐可以自身作为絮凝剂,也可以与其他物质一起生成符合絮凝剂,用在印染浮水絮凝脱色。
技术实现思路
本专利技术的目的克服现有技术存在的缺陷,提供一种反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法,该反应性壳聚糖季铵盐是用于活性染料棉织物无盐染色中的一种新型助剂,可溶于水,无毒副作用,用于棉织物的活性染料无盐染色时,有较好的染色效果,减少了废水中盐对环境的污染,大大降低了印染生产成本。本专利技术的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,包括以下步骤:1)壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵发生付-克反应,生成N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖;2)所述N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与化合物发生取代反应,生成含有活性基团的反应性壳聚糖季铵盐;所述化合物为三聚氯氰、四氯嘧啶或N-羟甲基丙烯酰胺。如上所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,所述壳聚糖的重均分子量为1~30万,脱乙酰度40~90%;所述壳聚糖与所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.1~10;所述付-克反应的反应温度为40~100℃,反应时间为1~28小时。如上所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,所述活性基团为卤代均三嗪活性基、卤代嘧啶活性基或丙烯酰胺活性基。如上所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,所述N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与所述化合物的摩尔比为1:0.1~5;所述取代反应的反应温度为0~130℃,反应时间为0.5~36小时。如上所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,所述反应性壳聚糖季铵盐分子结构中含有壳聚糖主链结构、季铵盐支链结构和活性基团支链结构,具体为:Re指活性基团,为卤代均三嗪活性基、卤代嘧啶活性基或丙烯酰胺活性基;所述反应性壳聚糖季铵盐分子中季铵盐支链的含量为7~50wt%,活性基团支链的含量为5~46wt%。本专利技术的反应性壳聚糖季铵盐在活性染料棉织物无盐染色中的应用,将反应性壳聚糖季铵盐用于活性染料棉织物的无盐染色,具体步骤为:1)棉织物的预处理:棉织物常温下浸入碱液中,然后进行升温预处理;2)棉织物的无盐染色:预处理后的棉织物浸入染色液中,然后往染色液中按一定时间间隔依次加入反应性壳聚糖季铵盐、碱性化合物和染料,进行无盐染色;3)棉织物染色后处理,得到活性染料棉织物。如上所述的应用,所述的无盐染色是指在不加盐条件下对棉织物进行染色处理;所述步骤2)中无盐染色的温度为25-70℃;所述步骤1)中的碱液为NaHCO3溶液或Na2CO3溶液,其浓度为20g/L;所述步骤1)中的常温为25℃;所述升温预处理的升温速率为1.5-2.5℃/min,升温预处理的温度为50-70℃,所述升温预处理的时间为25-35min;所述步骤2)中,碱性化合物为NaHCO3或Na2CO3;所述反应性壳聚糖季铵盐与碱性化合物的添加间隔为10-20min;所述碱性化合物与染料的添加间隔为20-40min;所述步骤2)染色液中,反应性壳聚糖季铵盐的浓度为0.1~8%owf,碱性化合物浓度为5~20g/L,染料的浓度为0.1~10%owf。如上所述的应用,所述活性染料棉织物的上染率为70%-85%;固色率为47%-55%,干摩擦牢度为大于4级;湿摩擦牢度大于3级。本专利技术反应性壳聚糖季铵盐的制备方法中反应步骤1)对应的方程式如下:本专利技术反应性壳聚糖季铵盐的制备方法中反应步骤2)对应的方程式如下,其中Re指活性基团:有益效果:本专利技术制备了反应性壳聚糖季铵盐,制备容易,操作简单;该反应性壳聚糖季铵盐是用于活性染料棉织物无盐染色中的一种助剂,可溶于水,无毒副作用,环保性好,将其用于棉织物的活性染料无盐染色时,有较好的染色效果,减少了废水中盐对环境的污染,大大降低了印染生产成本。说明书附图图1为本专利技术的无盐染色工艺曲线;图2为现有技术中常规全盐染色工艺曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式,进一步阐述本专利技术。应理解,这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解,在阅读了本专利技术讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法:首先是壳聚糖的预处理,将重均分子量为1万,脱乙酰度40%的壳聚糖溶于1%的乙酸溶液中,搅拌使其逐渐溶解,然后逐滴加入35wt%的氢氧化钠溶液,调节pH=9时,有白色沉淀析出,然后常温浸泡8小时后真空抽滤,用去离子水洗至滤液呈中性后抽干水分,将产物置于真空干燥箱真空干燥。然后将预处理后的壳聚糖溶于异丙醇中,加热并搅拌,然后缓慢加入浓度为5wt%的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液,发生付-克反应,其中壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵按摩尔比为1:0.1,付-克反应的温度为40℃,时间为24小时,反应后生成N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖;将得到的产物用适量无水乙醇洗涤3次,并离心过滤和真空烘干,得到N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖粗产品,然后将粗产品溶于少量的蒸馏水中,离心过滤得滤液,用滤液体积的5倍的丙酮沉淀出滤液中淡黄色沉淀物,真空烘干得到精制的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。最后,配置浓度为0.124wt%的NaOH溶液和0本文档来自技高网
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一种反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用

【技术保护点】
一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征是,包括以下步骤:1)壳聚糖与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵发生付‑克反应,生成N‑2‑羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖;2)所述N‑2‑羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与化合物发生取代反应,生成含有活性基团的反应性壳聚糖季铵盐;所述化合物为三聚氯氰、四氯嘧啶或N‑羟甲基丙烯酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征是,包括以下步骤:1)壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵发生付-克反应,生成N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖;2)所述N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与化合物发生取代反应,生成含有活性基团的反应性壳聚糖季铵盐;所述化合物为三聚氯氰、四氯嘧啶或N-羟甲基丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的重均分子量为1~30万,脱乙酰度40~90%;所述壳聚糖与所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.1~10;所述付-克反应的反应温度为40~100℃,反应时间为1~28小时。3.根据权利要求1所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于,所述活性基团为卤代均三嗪活性基、卤代嘧啶活性基或丙烯酰胺活性基。4.根据权利要求1所述的一种反应性壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于,所述N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与所述化合物的摩尔比为1:0.1~5;所述取代反应的反应温度为0~130℃,反应时间为0.5~36小时。5.如权利要求1-4所述的制备方法得到的反应性壳聚糖季铵盐,其特征是:所述反应性壳聚糖季铵盐分子结构中含有壳聚糖主链结构、季铵盐支链结构和活性基团支链结构,具体为:Re指活性基团,为卤代均三嗪活性基、卤代嘧啶活性基或丙烯酰胺活性基;所述反应性壳聚糖季铵盐分子中季铵盐支链的含量为7~50wt%,活性基团支链的含量为5~...

【专利技术属性】
技术研发人员:贾永堂罗行斌张玉梅于晖董凤春陈楚珊黄彩云
申请(专利权)人:五邑大学
类型:发明
国别省市:广东;44

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