一种左旋多巴胺定量检测的电化学方法技术

技术编号:14151908 阅读:115 留言:0更新日期:2016-12-11 15:07
本发明专利技术涉及电分析化学技术领域,具体公开了一种用于左旋多巴胺定量检测的电化学传感器及其制备方法。所述的用于左旋多巴胺定量检测的化学电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:S1.将柠檬酸和氧化石墨烯分散在水中,形成溶液1;S2.将FeCl3和NiCl2·6H2O溶解在水中,形成溶液2;S3.将溶液2逐滴加入到溶液1中,调节pH值为9~10后搅拌1~2h形成混合悬浊液;S4.在上述悬浊液中加入肼继续搅拌1~2h,然后陈化10~12h,经离心、洗涤、干燥得NiFe2O4/RGO纳米复合材料;S5.将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散后,涂覆在工作电极的表面,得NiFe2O4/RGO复合膜修饰电极。所述的电极或由所述电极制备得到的化学传感器在左旋多巴胺的检测过程中具有极低的检出限以及良好的稳定性、抗干扰性以及重现性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电分析化学
,具体涉及一种用于左旋多巴胺定量检测的电化学传感器及其制备方法。
技术介绍
左旋多巴胺化学名为L-3-(3,5-二羟苯基)苯胺或3,4-二羟基-L-苯丙氨酸,其可通过血脑屏障进入脑组织,经多巴脱羧酶脱羧而转变成多巴胺,从而缓解帕金森综合病症状。此外,左旋多巴胺还在慢性充血性心衰、神经肌肉障碍性疾病、溃疡病、不安腿综合症、脑梗塞后神经症状、带状疱疹疼痛和神经痛等病症的治疗以及促进小儿生长发育等方面起到积极作用。临床上,药物的质量和使用量是患者和医疗工作者都非常关心的问题。左旋多巴胺在临床上使用量较大,因此对其开展定量检测和分析对保障患者用药安全和人类身心健康等方面具有重大意义。目前,关于左旋多巴胺的定量检测方法主要有毛细管电泳法、分光光度法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法、流动注射电致化学发光法、酶联免疫定量分析法和流动注射-毛细管电泳-化学发光联用法等。这些检测方法所需的仪器设备不仅价格高昂且占地面积大,检测前常需要对样品进行预处理,如预处理不当,还可能造成样品被污染,导致测定结果不准确等。而电化学测定方法具有仪器简单、操作简便、检测耗时短和花费较少等优点,能满足临床检测要求。电化学测定方法中用到的工作电极若未经修饰直接使用,其较低的电催化活性将导致分析物的电化学响应信号弱,灵敏度和检出限达不到痕量检测要求。鉴于此,发展各种纳米材料修饰电极,能有效改善电化学传感器的灵敏度和检出限。石墨烯是由碳原子sp2杂化而紧密堆积成单层二维纳米材料,是已知的最薄、最硬的碳材料,其具有较高超导性能、良好的热学性能和突出的力学性能,可用于复合材料、工业催化和新能源开发等众多领域。石墨烯的出现也为电极/溶液界面的构建提高了新的功能材料,从而可以研发出新型电化学传感器。如有文献公开了单组分的还原氧化石墨烯(RGO)修饰电极构建了左旋多巴电化学传感器的检出限为1130 nmol/L(Yi S Y,Lee J H,Hong H G,J. Appl. Electrochem. 44 (2014) 589–597)、石墨烯修饰电极构建的左旋多巴电化学传感器的检出限为800 nmol/L(Wang Q, Das M R, Li M, Boukherroub R, Szunerits S, Bioelectrochemistry 93 (2013) 15–22)、多壁碳纳米管修饰电极构建的左旋多巴电化学传感器的检出限为600 nmol/L(Babaei A, Babazadeh M, Electroanalysis, 23 (2011) 1726–1735)。尽管如此,基于单组分纳米材料修饰电极得到的电化学传感器的检出限仍较高,有待进一步完善。还有,石墨烯的层间π-π作用和分子间的范德华力使其易团聚,从而失去大的活性比表面积。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的氧化物,其结构和性质与石墨烯较为接近,但GO从薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布,其在水中具有优越的分散性。同时,GO拥有大的比表面积和较多的含氧官能团,大大的增加了其催化活性位点,将其作为复合材料制备的载体,可有效减少纳米材料的团聚现象。铁镍酸盐(NiFe2O4)是一种典型的尖晶石软磁铁氧体,具有良好的化学稳定性以及高电阻率、高磁导率等优点。利用化学还原法将NiFe2O4粒子负载或锚钉在RGO上(化学还原过程中GO变成了RGO)制备成纳米复合材料可综合两者的大比表面积和高催化活性,利用该复合材料对工作电极进行修饰,可极大增强电极的催化活性,有望提高其在传感器应用领域的综合检测性能。特别是,利用NiFe2O4功能化还原氧化石墨烯制备NiFe2O4/RGO复合膜作为电极修饰材料构建用于左旋多巴检测的电化学传感器还尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,为了克服现有技术中检测左旋多巴胺的电化学传感器存在检出限较高的不足,提供一种用于左旋多巴胺定量检测的电化学传感器,该化学传感器用于检测左旋多巴胺具有较低的检出限。本专利技术所要解决的上述技术问题,通过以下技术方案予以实现:一种用于左旋多巴胺定量检测的化学电极的制备方法,包含如下步骤:S1. 将柠檬酸和氧化石墨烯分散在水中,形成溶液1;S2. 将FeCl3和NiCl2·6H2O溶解在水中,形成溶液2;S3. 将溶液2逐滴加入到溶液1中,调节pH值为9~10后搅拌1~2h形成混合悬浊液;S4. 在上述悬浊液中加入肼继续搅拌1~2h,然后陈化10~12h,经离心、洗涤、干燥得NiFe2O4/RGO纳米复合材料;S5. 将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散后,涂覆在工作电极的表面,得NiFe2O4/RGO复合膜修饰电极(即所述的用于左旋多巴胺定量检测的化学电极)。所述的RGO代表还原氧化石墨烯,为还原氧化石墨烯的英文缩写。优选地,步骤S1中柠檬酸、氧化石墨烯和水的用量比为4.0~4.5g:20.0~25.0 mg:20~25mL。最优选地,步骤S1中柠檬酸、氧化石墨烯和水的用量比为4.28g:25mg: 20mL。优选地,步骤S2中FeCl3、NiCl2·6H2O和水的用量比为160.0~170.0 mg:110.0~120.0 mg:8~15 mL。最优选地,步骤S2中FeCl3和NiCl2·6H2O的用量比为162.2mg:118.8mg:10mL。优选地,步骤S3中用NH3.H2O调节pH值为9~10。最优选地,步骤S3中用NH3.H2O调节pH值为10。优选地,步骤S4中肼的加入体积与悬浊液的体积比为1~2:20~40。最优选地,步骤S4中肼的加入体积与悬浊液的体积比为1:20~40。优选地,步骤S5中将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散在二甲基甲酰胺中后利用涂覆法将NiFe2O4/RGO分散液涂覆并固定在工作电极的表面;所述的NiFe2O4/RGO纳米复合材料与二甲基甲酰胺的用量比为0.5~1.0 mg:2 mL。优选地,所述的NiFe2O4/RGO纳米复合材料与二甲基甲酰胺的用量比为1.0 mg:2 mL。对于使用纳米复合材料制备测定具体某种化学成分含量的电极,则需要专利技术人根据具体待测定的化学物质的性质制备不同的纳米复合材料。制备出的电极对所要测定物质的检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的好坏主要由纳米复合材料的制备方法决定。纳米复合材料的制备方法主要包括原材料的选择、原材料的配比,以及各个步骤反应条件等。对于用作电极的纳米复合材料,其制备方法中原材料的选择、配比以及各个步骤反应条件的不同都会导致后续制备得到的电极电性能的巨大差异,从而导致检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的巨大差异。根据左旋多巴胺的特性,为得到具有低检出限的左旋多巴胺检测电极,本专利技术专利技术人通过大量的实验,不断调整原料组成、配比以及制备过程中的工艺参数;制备得到粒径为60~100nm的NiFe2O4纳米粒子并成功将其均匀的锚钉在还原氧化石墨烯片层上,该工艺也成功克服了石墨烯片层容易团聚的现象,使得制备得到的NiFe2O4/RGO复合膜修饰电极具有优异的电化学响应性能,可以显著降低样品中左旋多巴胺的检出限,以及提高检测的灵敏度、稳定性与抗干扰性。一种用于左旋多巴胺本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/52/201610475506.html" title="一种左旋多巴胺定量检测的电化学方法原文来自X技术">左旋多巴胺定量检测的电化学方法</a>

【技术保护点】
一种用于左旋多巴胺定量检测的化学电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:S1. 将柠檬酸和氧化石墨烯分散在水中,形成溶液1;S2. 将FeCl3和NiCl2·6H2O溶解在水中,形成溶液2;S3. 将溶液2逐滴加入到溶液1中,调节pH值为9~10后搅拌1~2h形成混合悬浊液;S4. 在上述悬浊液中加入肼继续搅拌1~2h,然后陈化10~12h,经离心、洗涤、干燥得NiFe2O4/RGO纳米复合材料;S5. 将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散后,涂覆在工作电极的表面,得NiFe2O4/RGO复合膜修饰电极。

【技术特征摘要】
1.一种用于左旋多巴胺定量检测的化学电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:S1. 将柠檬酸和氧化石墨烯分散在水中,形成溶液1;S2. 将FeCl3和NiCl2·6H2O溶解在水中,形成溶液2;S3. 将溶液2逐滴加入到溶液1中,调节pH值为9~10后搅拌1~2h形成混合悬浊液;S4. 在上述悬浊液中加入肼继续搅拌1~2h,然后陈化10~12h,经离心、洗涤、干燥得NiFe2O4/RGO纳米复合材料;S5. 将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散后,涂覆在工作电极的表面,得NiFe2O4/RGO复合膜修饰电极。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中柠檬酸、氧化石墨烯和水的用量比为4.0~4.5g:20.0~25.0 mg:20~25ml。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中FeCl3、NiCl2·6H2O和水的用量比为160.0~170.0 mg:110.0~120.0 mg:8~15 mL。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中用NH3.H2O调节pH值为9~10。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中肼的加入体积与悬浊液的体积比为1~2:20~40。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中将NiFe2O4/RGO纳米复合材料超声分散在二甲基甲酰胺中利用涂覆法将NiFe2...

【专利技术属性】
技术研发人员:李俊华刘梦琴张复兴许志锋邓培红唐斯萍
申请(专利权)人:衡阳师范学院
类型:发明
国别省市:湖南;43

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