收发两用压电陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及收发两用压电陶瓷材料的制备方法，可有效解决压电陶瓷收发兼用，同时提高温度稳定性的问题，方法是，称取干燥烧结后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，装入球磨罐中球磨，烘干成干粉，加入粘合剂，压制成陶瓷坯成型，将坯放入刚玉坩埚，马弗炉中排塑，然后入马弗炉中烧结，得到PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷；将PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷的上下表面进行打磨，在两个表面涂上银浆，煅烧，形成银电极；然后放在硅油中电场极化，即成；本发明专利技术配方简单，制备工艺简单，产品质量好，温度稳定性好，可以在200℃的温度下长期使用，经济和社会效益显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及压电陶瓷，特别是一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷能够实现机械能与电能之间的相互转换，利用压电陶瓷制成的机电设备如传感器、换能器等已经被广泛应用在了军事、国防、医疗以及人类生产生活的各个领域。PZT基压电陶瓷自从发现以来由于其优异的电学性能是应用最广泛一类陶瓷材料。目前，PZT基压电陶瓷主要有3大类：（1）软性掺杂的P5系列陶瓷，这类陶瓷拥有高的压电应变常数d33、介电常数εr、机电耦合系数kp和介电损耗tanδ，低的机械品质因数Qm，用于接收型换能器中具有高的灵敏度；（2）硬性掺杂的P8系列陶瓷，该类陶瓷d33、εr、kp、tanδ偏低，Qm偏高，适用于发射型大功率换能器的应用；（3）硬性掺杂的P4系列陶瓷，该类陶瓷的d33、εr、kp、tanδ和Qm介于P5和P8系列之间，主要用于发射型中功率换能器，但由于d33只有300pC/N左右，用于接收型换能器是灵敏度太低。在科学技术飞速发展的今天，很多场合都需要用到收发两用型压电陶瓷，比如在超声医学性领域，为了实现原位超声治疗，需要收发两用的超声换能器。现在在一些报道中也可以看到一些性能可以达到收发两用的压电陶瓷材料，但基本都属于弛豫性的材料，该类材料配方复杂，烧结工艺复杂，且在居里温度之前存在三方四方相变温度，温度稳定性差，严重影响了该类材料在实际应用中的使用。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，可有效解决压电陶瓷收发兼用，同时提高温度稳定性的问题。本专利技术解决的技术方案是，本专利技术实施例提供一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT基压电陶瓷PZT:xMnO/yNb2O5，以硬性掺杂的PZT为基体，纳米级金属氧化物MnO2和Nb2O5为添加物，x代表以PZT为1的MnO2质量含量比，y代表以PZT为1的Nb2O5质量含量比，其制备方法是：（1）、称取原料：称取干燥烧结后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为100︰0.1～10，Nb2O5粉末与PZT粉末质量比为100︰0.1～5，也就是说，MnO2占PZT粉末质量的0.1-10%，Nb2O5粉末占PZT粉末质量的0.1-5%；（2）、球磨：将步骤（1）称好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5装入球磨罐中，球磨1-72h，成混合均匀、颗粒大小一致的浆料，为产品质量提供保证；（3）、烘干：将步骤（2）球磨好的浆料烘干成干粉，加入占干粉重量1～10%的粘合剂；所述的粘合剂为有机的环氧体系陶瓷粘合剂、有机硅体系粘合剂、丙烯酸体系粘合剂的一种；（4）、成型：采用压力200-330MPa对步骤（3）中加入粘合剂的干粉进行陶瓷坯成型；（5）、排塑：将步骤（4）成型后的坯放入刚玉坩埚，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度500-800℃,排塑时间1-5h；（6）、烧结：将排完塑的素坯放入刚玉坩埚，入马弗炉中烧结，烧结温度为1100-1200℃,烧结时间1-5h，得到PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷；（7）、涂银浆：将步骤（6）得到的PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷的上下表面进行打磨，在两个表面涂上银浆，在550-750℃煅烧10-60min，在两个表面形成银电极；（8）、极化：将两个表面形成银电极的陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的电场极化5-60min，即成收发两用压电陶瓷材料。本专利技术配方简单，制备工艺简单，产品质量好，通过在钙钛矿结构的PZT中加入纳米MnO2和Nb2O5来改性传统的PZT陶瓷的性能，使其能够达到收发兼用的目的，同时提高温度稳定性，通过改性将硬性掺杂的PZT陶瓷的压电常数提高了20%以上，达到了软性掺杂的陶瓷的水平，可实现收发兼用的目的；并且在200℃退火处理100h稳定后陶瓷的压电常数>340pC/N，说明该陶瓷可以在200℃的温度下长期使用。而传统的P-5H陶瓷的居里温度只有200℃左右，且实际的使用温度只能低于100℃，传统的P8陶瓷的实际使用温度在150℃以内。本专利技术制备的收发两用压电陶瓷是压电陶瓷上的创新，经济和社会效益显著。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。本专利技术在具体实施中可由以下实施例给出。实施例1本专利技术在具体实施中，一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5，其制备方法由以下步骤实现：（1）、称取原料：称取干燥烧结后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为100︰5，Nb2O5粉末与PZT粉末质量比为100︰1；也就是说，MnO2占PZT粉末质量的5%，Nb2O5粉末占PZT粉末质量的1%；（2）、球磨：将步骤（1）称好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5装入球磨罐中，球磨12h，成混合均匀、颗粒大小一致的浆料，为产品质量提供保证；（3）、烘干：将步骤（2）球磨好的浆料烘干成干粉，加入占干粉重量9%的粘合剂；该粘合剂为有机的环氧体系陶瓷粘合剂、有机硅体系粘合剂、丙烯酸体系粘合剂的一种；该粘合剂只要保证经后期排塑不会对压电陶瓷性能造成影响即可。（4）、成型：采用压力250MPa对步骤（3）中加入粘合剂的干粉进行陶瓷坯成型，坯的直径为25mm；（5）、排塑：将步骤（4）成型后的坯放入刚玉坩埚，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度500-800℃,排塑时间2h；（6）、烧结：将排完塑的素坯放入刚玉坩埚，入马弗炉中烧结，烧结温度为1150℃,烧结时间4h，得到PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5压电陶瓷；（7）、涂银浆：将步骤（6）得到的PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5压电陶瓷的上下表面进行打磨，在两个表面涂上银浆，在550℃煅烧30min，在两个表面形成银电极；（8）、极化：将两个表面形成银电极的陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的电场极化5-60min，即成收发两用压电陶瓷材料。实施例2本专利技术在具体实施中，一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT:0.05MnO2/0.05Nb2O5，制备方法如下。（1）根据化学式PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5称量经过干燥处理烧结后的PZT粉末和纳米MnO2和纳米Nb2O5粉末；（2）将步骤（1）称好的PZT粉末和纳米MnO2和纳米Nb2O5粉末装入球磨罐中，采用行星式球磨机球磨12h，使粉体混合均匀、颗粒大小一致，为产品质量提供保证；（3）将步骤（2）球磨好的浆料烘干成干粉，加入占干粉重量9%的粘合剂放置24h；（4）对粉料进行压片成型，成型压力为250MPa，坯的直径为25mm；（5）将步骤（4）成型后的坯放入刚玉坩埚，然后放入马弗炉中排塑，排塑时间2h；（6）将排完塑的素坯放入马弗炉中烧结，烧结温度为1150°C,烧结时间4h，升温速率为4°C/min，得到PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5压电陶瓷。（7）将步骤（6）得到的陶瓷的上下表面进行打磨后在两个表面涂上银浆，在550°C煅烧30min，在两个表面形成30微米左右的银电极。（8）被好银电极本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT基压电陶瓷PZT:xMnO/yNb2O5，以硬性掺杂的PZT为基体，纳米级金属氧化物MnO2和Nb2O5为添加物，x代表以PZT为1的MnO2质量含量比，y代表以PZT为1的Nb2O5质量含量比；所述收发两用压电陶瓷材料的制备方法是：（1）、称取原料：称取干燥烧结后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末占PZT粉末质量比为0.1%‑10%，Nb2O5粉末占PZT粉末质量比为0.1%‑5%；（2）、球磨：将步骤（1）称好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5装入球磨罐中，球磨1‑72h，成混合均匀、颗粒大小一致的浆料；（3）、烘干：将步骤（2）球磨好的浆料烘干成干粉，加入占干粉重量1～10%的粘合剂；（4）、成型：采用压力200‑330MPa对步骤（3）中加入粘合剂的干粉进行陶瓷坯成型；（5）、排塑：将步骤（4）成型后的坯放入刚玉坩埚，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度500‑800℃,排塑时间1‑5h；（6）、烧结：将排完塑的素坯放入刚玉坩埚，入马弗炉中烧结，烧结温度为1100‑1200℃,烧结时间1‑5h，得到PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷；（7）、涂银浆：将步骤（6）得到的PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷的上下表面进行打磨，在两个表面涂上银浆，在550‑750℃煅烧10‑60min，在两个表面形成银电极；（8）、极化：将两个表面形成银电极的陶瓷放在硅油中，用3‑5kV/mm的电场极化5‑60min，即成收发两用压电陶瓷材料。...

【技术特征摘要】
1.一种收发两用压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT基压电陶瓷PZT:xMnO/yNb2O5，以硬性掺杂的PZT为基体，纳米级金属氧化物MnO2和Nb2O5为添加物，x代表以PZT为1的MnO2质量含量比，y代表以PZT为1的Nb2O5质量含量比；所述收发两用压电陶瓷材料的制备方法是：（1）、称取原料：称取干燥烧结后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末占PZT粉末质量比为0.1%-10%，Nb2O5粉末占PZT粉末质量比为0.1%-5%；（2）、球磨：将步骤（1）称好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5装入球磨罐中，球磨1-72h，成混合均匀、颗粒大小一致的浆料；（3）、烘干：将步骤（2）球磨好的浆料烘干成干粉，加入占干粉重量1～10%的粘合剂；（4）、成型：采用压力200-330MPa对步骤（3）中加入粘合剂的干粉进行陶瓷坯成型；（5）、排塑：将步骤（4）成型后的坯放入刚玉坩埚，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度500-800℃,排塑时间1-5h；（6）、烧结：将排完塑的素坯放入刚玉坩埚，入马弗炉中烧结，烧结温度为1100-1200℃,烧结时间1-5h，得到PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷；（7）、涂银浆：将步骤（6）得到的PZT:xMnO/yNb2O5压电陶瓷的上下表面进行打磨，在两个表面涂上银浆，在550-750℃煅烧10-60min，在两个表面形成银电极；（8）、极化：将两个表面形成银电极的陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的电场极化5-60min，即成收发两用压电陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的收发两用压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的粘合剂为有机的环氧体系陶瓷粘合剂、有机硅体系粘合剂、丙烯酸体系粘合剂的一种。3.根据权利要求1所述的收发两用压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的收发两用压电陶瓷材料为PZT:0.05Mn...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洁，郭菲菲，
申请(专利权)人：安阳华森纸业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41