一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属基软磁复合材料领域，所述制备方法包括如下步骤，将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。通过采用陶瓷先驱体聚合物作为绝缘性的粘结剂，省却了添加绝缘剂粉末的步骤，解决了以往非晶薄带破碎制备磁粉芯时磁导率不稳定以及热稳定性差的问题，降低了生产成本，可用于某些高频低损耗应用要求的电子器件中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属基软磁复合材料领域，具体涉及一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法。
技术介绍
非晶合金是一种性能优异的软磁合金材料，具有高电阻、高饱和磁通密度、高磁导率、低损耗、价格低廉等优点，采用快淬急冷的工艺制备的非晶合金薄带已广泛用于工频变压器铁芯。但随着工作频率的提高，非晶合金薄带的涡流损耗也会变大。因此，借鉴粉末冶金以及复合材料的成型工艺，开发中高频下的非晶合金磁粉芯已成为软磁合金领域内的迫切需要。通过将非晶合金材料粉末化，并对非晶粉末颗粒进行绝缘处理，使得非晶合金磁粉芯具有与MPP磁粉芯相媲美的低磁芯损耗特性以及高直流重叠特性。这使得非晶合金磁粉芯非常适用于使用大电流电感器的高性能设备，如电脑、服务器、工业电源以及要求能承载高频和大电流的各种PFC电源电路。到目前为止，制备非晶合金粉末的工艺主要有回旋水流喷雾工艺、惰性气体喷雾工艺以及直接使用非晶薄带破碎制粉的工艺。其中，直接使用非晶薄带制备非晶合金粉末的工艺是当前制备非晶合金粉末的主流工艺，其大致流程如下：首先，在晶化温度以下将非晶带材进行热处理，使其脆化；随后，采用球磨法使非晶带材产生变形而破碎细化。该制备技术的优点是对物料的选择性不强，可充分回收利用废弃的非晶带材，并且生产效率高，适用于干磨、湿磨。缺点是直接对非晶薄带进行脆化退火，很容易造成退火不均匀，退火不均匀就会造成非晶薄带内部的结晶化转变以及应力释放的不均匀，退火后再进行破碎，就很容易产生形貌不规则并有尖锐角的粉末颗粒，难以绝缘。也不利于在后续的钝化处理和包覆处理中形成均匀的绝缘包覆层，进而导致磁粉芯的损耗升高，降低材料软磁性能。中国专利文献CN 103745791 A公开了一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法。该专利文献公开的制备方法，包括如下步骤：步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为40～80％的通过-40～+100筛目的粗粉和重量含量为20～60％的通过-325筛目的细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。并且还公开了所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。该专利文献公开的制备方法解决了大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题，制得了组成均匀、无缝隙、磁导率达到300以上的纳米晶磁粉芯。但是上述专利文献公开的制备方法存在如下缺陷：1)直接对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理后即用作铁基纳米晶粉末来制备磁粉芯，导致磁粉芯的损耗升高，降低材料软磁性能。2)使用环氧树脂作为粘结剂，但是环氧树脂耐热性不佳，一般超过300℃时环氧树脂就开始发生裂解，其400℃时的裂解残留物不及原树脂重量的15％，起不到粘结增强的作用。3)采用低熔点玻璃粉作为绝缘剂和高温下的粘结剂，本领域技术人员知道磷酸盐体系的低熔点玻璃材料与裂解后的环氧树脂残留物不能很好地相容，易导致熔融的玻璃粉在非晶合金粉末颗粒间不易铺展和流动，并不能很好地填补环氧树脂裂解所生成的孔隙，因此会在绝缘粘结层中留下很多气孔，降低非晶合金磁粉芯的电阻率。4)磷酸盐体系的低熔点玻璃，其玻璃转变温度较低，适用于低温封接，但不适于在高温下长时间适用。其分子结构容易发生断裂，化学稳定性较差，在高温下会产生游离的酸性氧化物和碱性氧化物，会与非晶合金粉末颗粒发生反应，导致非晶合金磁粉芯磁性能恶化。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的是现有技术中制得的磁粉芯的磁性能和热稳定性差的技术问题，提供了一种耐高温，磁性能优异的非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所提供的非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤，将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。进一步地，所述陶瓷先驱体聚合物溶液为硅烷类陶瓷先驱体聚合物与有机溶剂的混合物；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物与所述有机溶剂的质量比为1∶(5～10)；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的添加量为所述第二产物质量的0.2％～1％。进一步地，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅烷中的至少一种；所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇或2-甲氧基-1-丙醇中的至少一种。进一步地，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的平均分子量为1000～20000。进一步地，所述将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末步骤，包括：对非晶合金薄带进行破碎处理，制得碎片；在惰性气氛下，对所述碎片进行热处理，并在热处理过程中，对所述碎片连续搅拌；对热处理后的所述碎片进行研磨处理，得到非晶合金粉末。进一步地，所述破碎处理为将所述非晶合金薄带破碎成50目～200目的碎片；所述热处理的温度为200℃～350℃。进一步地，所述非晶合金薄带为铁基非晶合金薄带，所述铁基非晶合金薄带成分为Fe80Si9B11或Fe78Si9B13；所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的；所述研磨处理是采用气流式研磨机操作进行的。所述铁基非晶合金薄带的厚度为18～26μm、带宽为2～142mm。优选为所述铁基非晶合金薄带的的带宽为10～60mm。所述惰性气氛为氮气和/或氩气。进一步地，所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的；所述气氛回转炉的旋转速率为5～60r/min，气氛压力为0.1～0.3MPa。优选地，所述热处理步骤的温度为200℃～350℃，时间为30min～60min。所述研磨处理步骤是采用气流式研磨机操作进行的所述气流式研磨机的输出功率35～100KW，研磨时间20～90min。进一步地，所述筛分与复配步骤包括：将所述非晶合金粉末筛分为如下几类：100～150目、150～200目、200～240目、240～270目和270目以上；其中，100～150目占总目数的5％～50％、150～200目占总目数的10％～40％、200～240目占总目数的10％～40％、240～270目占总目数的5％～30％、270目以上占总目数的5％～10％。进一步地，所述钝化及偶联处理采用的钝化剂为磷酸与二氧化硅胶体的丙酮溶液，其中，所述磷酸的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末的质量的0.2％～0.8％，所述二氧化硅胶体的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.5％；所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或磷酸酯钛偶联剂的乙醇溶液中的至少一种；其中，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.05％～0.3％，所述磷酸酯钛偶联剂的添加量为所述筛分与复配后的非晶合金粉末质量的0.1％～0.4％。进一步地，所述成型步骤为压制成型；压力为20～25吨/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。

【技术特征摘要】
1.一种非晶态软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末；对所述非晶合金粉末进行筛分、复配，得到第一产物；对所述第一产物进行钝化及偶联处理，得到第二产物；将所述第二产物与陶瓷先驱体聚合物溶液混合搅拌，得到复合非晶粉末；对所述复合非晶粉进行成型、热处理和涂覆绝缘层，得到非晶态软磁复合磁粉芯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷先驱体聚合物溶液为硅烷类陶瓷先驱体聚合物与有机溶剂的混合物；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物与所述有机溶剂的质量比为1∶(5～10)；所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的添加量为所述第二产物质量的0.2％～1％；或，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅烷中的至少一种；所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇或2-甲氧基-1-丙醇中的至少一种；或，所述硅烷类陶瓷先驱体聚合物的平均分子量为1000～20000。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述将非晶合金薄带制备成非晶合金粉末步骤，包括：对非晶合金薄带进行破碎处理，制得碎片；在惰性气氛下，对所述碎片进行热处理，并在热处理过程中，对所述碎片连续搅拌；对热处理后的所述碎片进行研磨处理，得到非晶合金粉末。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述破碎处理为将所述非晶合金薄带破碎成50目～200目的碎片；所述热处理的温度为200℃～350℃；所述非晶合金薄带为铁基非晶合金薄带，所述铁基非晶合金薄带成分为Fe80Si9B11或Fe78Si9B13；所述热处理步骤是在气氛回转炉中操作进行的；所述研磨处理是采用气流式研磨机操作进行的。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述筛分与复配步骤包括：将所述非晶合金粉末筛分包括如下几类：100～150目、150～200目、200～240目、240～270目和270目以上；其中，100～150目占总目数的5％～50％、150～200目占总目数的10％...

【专利技术属性】
技术研发人员：张听，祝万乾坤，
申请(专利权)人：张听，
类型：发明
国别省市：北京;11