本发明专利技术公开了一种含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法。首先对栽培的烟株喷洒浓度70%吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g；每株烟株取第10、11、12叶位的烟叶，于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样并检测吡虫啉残留含量，绘制变化曲线；根据变化曲线在施药后第5天、第10天、第14天取样，所摘烟叶经烘烤、粉碎，过筛后混匀即可；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中吡虫啉含量为3.30±0.22mg/kg。所述方法可制备出与真实检测样品一致的烤烟中吡虫啉残留分析质控用自然基体标准样品，保证了相同条件下质控样与检测样提取率的一致性，所制备的自然基体标准样品均匀、稳定，存储、使用方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备
，具体涉及一种含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法。
技术介绍
农药检测方面的基体RM十分欠缺。农药残留检测中需要建立纯品标准物质与基体标准物质以满足检测质量控制、解决分析中遇到的问题、保证结果准确等要求。欧盟的残留检测法规文件要求采用标准样品控制检测质量、验证检测方法。采用加料法制备基体RM，虽制备简便，但存在目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致的情况，从而可能会导致提取、净化行为与真实检测样品不同等问题。吡虫啉农药在烟叶生产中使用广泛，极易造成残留，目前未见含吡虫啉的烟叶自然基体RM的研究报道。本研究采用从烟叶施药、采样、烘烤加工到磨粉、包装、均匀性检验、稳定性检验等工序，以期制备成预期含量水平的烟叶中吡虫啉残留自然基体RM，使该RM形态及其目标物与基体结合的情形都与真实检测样品完全一致，从而避免加料基体RM的缺陷，保证检测结果准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法。本专利技术的目的是这样实现的，所述含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，包括施药、检测及制样工序，具体包括：A、施药：对栽培的烟株喷洒70%吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g；B、监测：每株烟株取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据YC/T 405.1-2011检测吡虫啉残留含量，绘制吡虫啉残留含量的变化曲线；C、制样：根据吡虫啉残留含量的变化曲线在施药后的第5天、第10、第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中吡虫啉的含量为3.30±0.22mg/kg。本专利技术所述获取方法通过调整施药条件及检测工艺，可制备出与真实检测样品完全一致的烤烟中吡虫啉残留分析质控用自然（污染）基体标准样品，保证了相同操作条件下质控样与检测样提取率的一致性。所述获取方法简便、高效，所制备的自然（污染）基体标准样品均匀性、稳定性优异，储存、运输、使用方便。附图说明图1为吡虫啉标准品色谱图。图2为施药后鲜烟叶中吡虫啉残留含量对干基的变化曲线。图3为施药后鲜烟叶与烘烤加工成的烟叶粉末中吡虫啉残留含量对干基的变化曲线。具体实施方式下面对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，包括施药、监测及制样工序，具体包括：所述的施药是对栽培的烟株喷洒浓度70%吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g；所述的监测是于每株烟株上取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据YC/T 405.1-2011检测吡虫啉残留含量，绘制吡虫啉残留含量的变化曲线；所述的制样是根据吡虫啉残留含量的变化曲线，在施药后的第5天、第10天、第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中吡虫啉的含量为3.30±0.22 mg/kg。所述施药工序采用的是均匀喷雾法施药，每亩烟田仅施药一次。所述施药工序的天气条件为：施药当天及施药后一周无雨，一周以后可有小雨。所述施药工序中所设定的烟株行距为50cm*120cm。所述施药工序中使用的70%吡虫啉水分散粒剂是在0.7g吡虫啉中加入10L水，混合均匀制成。所述监测工序中进行烟叶取样时，烟叶叶位是按从上往下的顺序确定的。所述监测工序中吡虫啉残留含量为对干基的含量。所述监测工序中是依据YC/T 31检测烟叶的含水率，以便将鲜烟叶中吡虫啉残留含量换算成按照干基计算的值，从而在相同的基础上比较分析烟叶中吡虫啉残留含量的监测结果。所述监测工序中烟叶样品摘取后需立即切碎馏分，留样200 g于-20℃保存。所述制样工序中将所摘烟叶经烘烤加工成干烟叶，所采用的烘烤工艺为：三段式烘烤工艺。所述三段式烘烤工艺采用的是下列文献中记载的方法：刘春奎，烟叶烘烤技术[J]，农家参谋，2008年05期。所述制样工序中将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，指的是将粉碎后过40目筛的烟叶粉末经人工搅拌进行粗均匀化，再用V型混合机混匀。所述V型混合机的工作参数为：15r/min，混合时间为50min。实施例1——含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料的获取实验地点：玉溪市红塔区黄官现代烟草农业专业合作社，试验面积140m2。实验材料：1）烟株：烟叶品种为云烟87，烟株行距为50cm*120cm，按照当地烟叶生产技术正常管理，烟株生长良好。2）试剂：试剂名称70%的吡虫啉水分散粒剂，江苏健神生物农化有限公司。3）仪器：超高效液相色谱（美国 Waters公司），AB Sciex QTRAP 5500 质谱（美国AB Sciex公司）。实验方法：1）施药：施药天气：晴朗。施药方式：采用均匀喷雾法对140m2烟田喷洒70%的吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g。农药配制方法为：称取0.7g吡虫啉水分散粒剂至喷雾器中，加入10L水，混合均匀。2）监测：于每株烟株上按照从上往下的顺序取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样。每次取样量约为2kg，烟叶样品摘取后立即返回实验室（约需1h），切碎混匀，采用四分法缩样，留样200 g于-20℃保存。依据YC/T 405.1-2011用超高效液相色谱-串联质谱仪检测吡虫啉残留含量，超高效液相色谱-串联质谱仪的工作参数为：超高效液相色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLC®HSS T3 (柱长100mm，内径2.1mm，固定相粒径1.8µm)；柱温：30 ℃；进样量：2 µL；流速0.4mL/min。流动相A：水，流动相B：乙腈。梯度洗脱：0～2min，10% B；2～5 min，10% B～70% B；5～6 min，70% B；6～7 min，70% B～10% B；7～8 min，10% B。质谱条件：电离方式：电喷雾ESI；扫描方式：正离子扫描；监测方式：多反应监测；喷雾电压：5000 V；雾化气压力：0.552MPa；气帘气压力：0.138 MPa；辅助加热气压力：0.552 MPa；离子源温度：600℃，监测离子对256.2/209.2（DP:65 V,CE:20V），256.2/175.2（DP:65 V,CE:26 V）。同时依据YC/T 31检测烟叶的含水率，以便将鲜烟叶中吡虫啉残留含量换算成按照干基计算的值，从而在相同的基础上比较分析烟叶中吡虫啉残留含量的监测结果。3）制样：在施药后第5天、第10天、第14天各采摘鲜烟叶100kg，对每株烟进行取样时，均按照从上往下的顺序采摘第10、11、12叶位的鲜烟叶。将摘取的烟叶放入烤房烘烤，所采用的烘烤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，其特征在于包括施药、监测及制样工序，具体包括：A、施药：对栽培的烟株喷洒浓度70%吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g；B、监测：每株烟株取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据YC/T 405.1‑2011检测吡虫啉残留含量，绘制吡虫啉残留含量的变化曲线；C、制样：根据吡虫啉残留含量的变化曲线在施药后的第5天、第10天、第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中吡虫啉的含量为3.30±0.22mg/kg。
【技术特征摘要】
1.一种含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，其特征在于包括施药、监测及制样工序，具体包括：A、施药：对栽培的烟株喷洒浓度70%吡虫啉水分散粒剂，每亩施药量为3g；B、监测：每株烟株取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据YC/T 405.1-2011检测吡虫啉残留含量，绘制吡虫啉残留含量的变化曲线；C、制样：根据吡虫啉残留含量的变化曲线在施药后的第5天、第10天、第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含吡虫啉残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中吡虫啉的含量为3.30±0.22mg/kg。2.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于所述施药工序中烟株行距为50cm*120cm。3.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于所述施药工序中使用的吡虫啉是在0.7g吡虫...
【专利技术属性】
技术研发人员：师君丽，孔光辉，陈萍，吴玉萍，
申请(专利权)人：云南省烟草农业科学研究院，
类型：发明
国别省市：云南;53
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