脂肪酰氯的制造方法和脂肪酰氯技术

提供了一种通过简单制造方法制造的不混浊并且随时间推移色相稳定的脂肪酰氯。一种通过使具有8～22个碳原子的脂肪酸与相对于脂肪酸的1/3～2/3当量的三氯化磷反应以制备脂肪酰氯，并且去除副产物亚磷酸而获得的反应产物。其后，在10～60℃的温度、1.0×10‑4～1.0×10‑2m3/kg·hr的氮气流速以及133.3×10‑2～133.3×102Pa的压力下处理反应产物，使未反应的三氯化磷与脂肪酸和脂肪酰氯反应以制备有机磷化合物，并且蒸馏出未反应的三氯化磷，从而获得脂肪酰氯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种通过使用三氯化磷和脂肪酸制造脂肪酰氯的制造方法，以及所获得的脂肪酰氯。
技术介绍
在烷基烯酮二聚体、有机过氧化物、表面活性剂、药物中间体等的合成中使用脂肪酰氯。一般地，脂肪酰氯能够通过使脂肪酸与氯化剂反应而获得。关于氯化剂，例如，使用三氯化磷或碳酰氯。使用三氯化磷的脂肪酰氯的制造方法具有生产比较简单的优点，但是另一方面也具有缺点，即在脂肪酰氯中存在作为杂质的磷化合物，例如反应的副产物亚磷酸或未反应的三氯化磷，或者未反应的脂肪酸。为了解决杂质的问题，已经采取了通过蒸馏去除磷化合物和脂肪酸的方法，但是存在蒸馏的脂肪酰氯随时间推移而着色的问题。在专利文献1(JP-A-11-255703)中，记载了一种脂肪酰氯的制造方法，其中通过加入能够与三氯化磷形成络合物的添加剂并且蒸馏脂肪酰氯来减少三氯化磷。而且，在专利文献2(JP-A-6-41000)中，记载了一种用于获得不含磷组分的脂肪族酰氯的制造方法，该方法通过加入金属卤化物来纯化。这些技术通过使用添加剂进行纯化以从脂肪酰氯中去除磷组分，获得了具有稳定色相的脂肪酰氯。现有技术文献专利文献专利文献1：JP-A-11-255703专利文献2：JP-A-6-41000专利技术概述本专利技术待解决的问题本专利技术人经过大量研究，结果发现，能够通过进行预定的简单操作而残留预定量的磷组分，从而获得随时间推移具有稳定色相并且不混浊的脂肪酰氯。本专利技术的问题是提供一种通过简单制造方法制造的不混浊并且随时间推移色相稳定的脂肪酰氯。解决问题的手段本专利技术人经过大量研究，结果发现根据下列步骤制造的脂肪酰氯不混浊并且随时间推移色相稳定，由此完成了本专利技术。具体地，本专利技术包括下列各项。(1)一种脂肪酰氯的制造方法，包括按顺序进行步骤1和步骤2：步骤1：使具有8～22个碳原子的脂肪酸与相对于脂肪酸的1/3～2/3当量的三氯化磷反应以制备脂肪酰氯，并且去除副产物亚磷酸而获得反应产物的步骤；步骤2：在10～60℃的温度、1.0×10-4～1.0×10-2m3/kg·hr的氮气流速以及133.3×10-2～133.3×102Pa的压力下处理所述步骤1获得的反应产物，使未反应的三氯化磷与脂肪酸和脂肪酰氯反应以制备有机磷化合物，并且蒸馏出未反应的三氯化磷，从而获得脂肪酰氯的步骤。(2)根据(1)所述的方法，其中所述步骤2获得的脂肪酰氯中包含的无机磷化合物的磷含量为0.03～0.3重量％，并且所述步骤2获得的脂肪酰氯中包含的所述有机磷化合物的磷含量为0.04～0.1重量％。(3)一种通过(1)或(2)所述的方法获得的脂肪酰氯。本专利技术的优点根据本专利技术，能够通过简单的制造方法获得不混浊并且随时间推移色相稳定的脂肪酰氯。具体实施方式下文中将详细描述本专利技术。本专利技术涉及一种脂肪酰氯的制造方法，包括按顺序进行步骤1和步骤2。各个步骤描述如下。＜步骤1＞步骤1是使具有8～22个碳原子的脂肪酸与相对于脂肪酸的1/3～2/3当量的三氯化磷反应以制备脂肪酰氯，并且去除副产物亚磷酸而获得反应产物的步骤。本专利技术使用的脂肪酸是具有8～22个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸。关于具体实例，能够使用例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、异棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸或辣木子油酸的具有单一组成的脂肪酸，以及例如棕榈油脂肪酸、棕榈核脂肪酸或牛油脂肪酸的具有混合组成的脂肪酸。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈油脂肪酸和棕榈核脂肪酸是优选的，并且月桂酸和棕榈油脂肪酸是特别优选的。三氯化磷的含量以(三氯化磷/脂肪酸)的当量比为1/3～2/3当量。(三氯化磷/脂肪酸)的当量比优选为1.1/3～1.8/3当量，并且更优选为1.3/3～1.7/3当量。三氯化磷和脂肪酸的反应温度优选为40～90℃，更优选为45～80℃，并且还更优选为50～70℃。三氯化磷的添加优选为分段进行，并且更优选为逐滴进行。在投入三氯化磷之后，进行熟化，优选为0.5～5小时，更优选为1～4小时，并且还更优选为1～3小时。对获得的反应产物进行静置分层，并且分离下层(水层)，从而去除溶解于水层的亚磷酸。静置分层的时间优选为2～12小时，更优选为3～11小时，并且最优选为4～10小时。静置分层的温度优选为40～90℃，更优选为45～80℃，并且最优选为50～70℃。＜步骤2＞步骤2是在10～60℃的温度、1.0×10-4～1.0×10-2m3/kg·hr的氮气流速以及133.3×10-2～133.3×102Pa的压力下处理所述步骤1获得的反应产物，使未反应的三氯化磷与脂肪酸和脂肪酰氯反应以制备有机磷化合物，并且蒸馏出一部分未反应的三氯化磷的步骤。由此，可以将获得的产物中包含的无机磷化合物的磷含量设定为0.03～0.3重量％，并且将获得的产物中包含的所述有机磷化合物的磷含量设定为0.04～0.1重量％。关于进行步骤2之前的脂肪酰氯(分层后的有机层)，无机磷化合物的磷含量相对于脂肪酰氯优选为0.3～2.0重量％，更优选为0.5～1.7重量％，并且特别优选为0.7～1.5重量％。关于进行步骤2之前的脂肪酰氯(分层后的有机层)，通过将无机磷化合物的磷含量设定为0.3重量％以上，容易制备足够量的有机磷化合物，并且容易减少未反应的脂肪酸。而且，通过将含量设定为2.0重量％以下，能够减少去除未反应的三氯化磷所需的时间，并且能够抑制脂肪酰氯的色相劣化。通过进行步骤2获得的脂肪酰氯中包含的无机磷化合物的磷含量优选为0.03～0.3重量％，更优选为0.07～0.25重量％，并且还更优选为0.10～0.20重量％。磷含量超过0.3重量％会成为导致脂肪酰氯的白色混浊的原因，而当含量小于0.03重量％时，随时间推移稳定色相的效果会变差。而且，通过进行步骤2获得的脂肪酰氯中包含的有机磷化合物的磷含量优选为0.04～0.1重量％，更优选为0.05～0.09重量％，并且还更优选为0.06～0.08重量％。磷含量超过0.1重量％会导致脂肪酰氯的混浊度或纯度劣化，而当含量小于0.04重量％时，随时间推移稳定色相的效果会变差。通过进行步骤1获得的脂肪酰氯中包含的未反应脂肪酸的含量为1.0～5.0重量％，并且在根据步骤2处理脂肪酰氯时，未反应的脂肪酸的含量为0.5～2.0重量％。其优选为0.5～1.5重量％。步骤2的温度为10～60℃。当温度低于10℃时，有着制备足够量的有机磷化合物变得困难的危险。从此观点来看，步骤2的温度优选为15℃以上，并且更优选为20℃以上。而且，当步骤2的温度超过60℃时，脂肪酰氯的色相劣化。从此观点来看，步骤2的温度优选为50℃以下，并且更优选为40℃以下。步骤2的氮气注入量为1.0×10-4～1.0×10-2m3/kg·hr，优选为1.0×10-3～7.0×10-3m3/kg·hr，并且更优选为3.0×10-3～5.0×10-3m3/kg·hr。当该量小于1.0×10-4m3/kg·hr时，去除未反应的三氯化磷所需的时间增加，并且有着脂肪酰氯的色相劣化的危险。当该量超过1.0×10-2m3/kg·hr时，有着由于夹带(entrainment)而产率下降的危险。步骤2的压力为133.3×10-2～133.3×102Pa，优选为133.3×10-1～66.7×102本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酰氯的制造方法，包括按顺序进行步骤1和步骤2：步骤1：使具有8～22个碳原子的脂肪酸与相对于脂肪酸的1/3～2/3当量的三氯化磷反应以制备脂肪酰氯，并且去除副产物亚磷酸而获得反应产物的步骤；步骤2：在10～60℃的温度、1.0×10‑4～1.0×10‑2m3/kg·hr的氮气流速以及133.3×10‑2～133.3×102Pa的压力下处理所述步骤1获得的反应产物，使未反应的三氯化磷与脂肪酸和脂肪酰氯反应以制备有机磷化合物，并且蒸馏出未反应的三氯化磷，从而获得脂肪酰氯的步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.14 JP 2014-0825381.一种脂肪酰氯的制造方法，包括按顺序进行步骤1和步骤2：步骤1：使具有8～22个碳原子的脂肪酸与相对于脂肪酸的1/3～2/3当量的三氯化磷反应以制备脂肪酰氯，并且去除副产物亚磷酸而获得反应产物的步骤；步骤2：在10～60℃的温度、1.0×10-4～1.0×10-2m3/kg·hr的氮气流速以及133.3×10-2～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤田博也，小原慎司，円山圭一，岩田智喜，
申请(专利权)人：日油株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP