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一种制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法技术

技术编号:1406770 阅读:272 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开的制备TiO↓[2]包覆碳纳米管复合材料的方法,步骤如下:将碳纳米管超声分散于无水乙醇中,得A液;将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水,得到B液;在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,置于反应釜中,将反应釜密封并在250℃~300℃保温1~4小时;冷却至室温,离心、用去离子水洗涤产物至中性,干燥,得TiO↓[2]包覆碳纳米管复合材料。该复合材料可望在传感器、催化剂和光电电池等领域广泛应用,本发明专利技术制备方法简单,产量高,易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用水热合成法制备Ti02包覆碳纳米管复合材料的方法。
技术介绍
碳纳米管由于具有的优异且独一无二的机械、热学和电学性能而一直成为 国内外研究的热点。可以在其表面接上有机、无机或生物官能团,在某方面可 以获得奇特性能,从而可以大大拓展碳纳米管的应用领域。碳纳米管较大的比 表面积和多孔结构,使其成为催化剂载体有力竞争者,使碳纳米管在有机无机 杂化复合材料上极具应用前景;最近,更发现碳纳米管具有选择性吸附有机物 的特性,碳纳米管的吸附持久性有机污染物二恶英类的能力比目前工业用的活 性炭吸附极强103°倍以上。近年来,在碳纳米管表面包覆一维纳米半导体晶成为 研究的热门领域。Ti02作为一种宽禁带半导体,具有湿敏、光催化等功能,可 以用于传感器、光分解水和光降解有机物以及太阳能电池等,锐钛矿型Ti02纳 米粉体在光催化降解有机物方面性能更加突出。在碳纳米管表面均匀包覆一层 Ti02纳米颗粒,结合二者优点,该复合材料可以产生协同效应,从而可以具备 更加优良的性能。该新型复合材料可望应用领域十分广泛,如传感器、催化剂 和光电电池等。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备Ti02包覆碳纳米管复合材料的方法。 本专利技术的制备Ti02包覆碳纳米管复合材料的方法,采用的是水热合成法, 步骤如下1) 将碳纳米管超声分散于无水乙醇中,超声振荡,得A液;2) 将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入乙 二胺、乙酸和去离子水,得到B液,钛酸四丁酯乙二胺乙酸的摩尔比为1 : 1 2:1,去离子水是钛酸四丁酯、无水乙醇、乙二胺和乙酸总体积的1%;3) 在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,碳纳米管钛酸四丁酯的 质量比为1:10 20,超声振荡30分钟后,将混合溶液置于反应釜中,将反应釜 密封并在25(TC 30(TC保温1 4小时;冷却至室温,离心、用去离子水洗涤产 物至中性,干燥,即可。本专利技术的有益效果在于本专利技术提供了一种制备新型复合材料的方法,此法简单、产量高、效果好,易于工业化生产。 附图说明图1为实施例1所制备的Ti02包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM); 图2为实施例1所制备的Ti02包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM); 图3为所制备的Ti02包覆碳纳米管复合材料的XRD图; 图4为实施例2所制备的Ti02包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM); 图5为实施例2所制备的Ti02包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)。 具体实施例方式实施例1:0.17g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中,超声振荡30分钟制得A液; 将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入 0.01mol乙二胺、O.Olmol乙酸和lml去离子水,超声振荡30分钟后得到B液; 在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,超声振荡30分钟后,将混合溶液置 于100ml高压反应釜中,将反应釜密封并放入25(TC的烘箱中,保温2小时;待 冷却至室温后,离心、用去离子水洗涤产物至中性,6(TC真空干燥后得黑色粉 末状产物。图1为所制备的Ti02包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM);图2为所 制备的Ti02包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM);样品X射线衍射(XRD)见 图3。由图l、图2可见碳纳米管成功包覆上了Ti02,由图3可知,包覆在碳纳 米管上的Ti02为锐钛矿晶型。实施例2:0.34g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中,超声振荡30分钟制得A液; 将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入 0.02mol乙二胺、0.01mo1乙酸和lml去离子水,超声振荡30分钟后得到B液; 在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,超声振荡30分钟后,将混合溶液置 于100ml高压反应釜中,将反应釜密封并放入27(TC的烘箱中,保温2小时;待 冷却至室温后,离心、用去离子水洗涤产物至中性,6(TC真空干燥后得黑色粉 末状产物。图4为所制备的Ti02包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM);图5为所 制备的Ti02包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM),由图4、图5可见碳纳米管成 功包覆上了 Ti02。实施例3:0.3g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中,超声振荡30分钟制得A液; 将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入0.015mol乙二胺、O.Olmol乙酸和lml去离子水,超声振荡30分钟后得到B液; 在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,超声振荡30分钟后,将混合溶液置 于100ml高压反应釜中,将反应釜密封并放入30(TC的烘箱中,保温4小时;待 冷却至室温后,离心、用去离子水洗涤产物至中性,6(TC真空干燥后得黑色粉 末状产物。权利要求1.一种制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法,步骤如下1)将碳纳米管超声分散于无水乙醇中,超声振荡,得A液;2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水,得到B液,钛酸四丁酯∶乙二胺∶乙酸的摩尔比为1∶1~2∶1,去离子水是钛酸四丁酯、无水乙醇、乙二胺和乙酸总体积的1%;3)在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,碳纳米管∶钛酸四丁酯的质量比为1∶10~20,超声振荡30分钟后,将混合溶液置于反应釜中,将反应釜密封并在250℃~300℃保温1~4小时;冷却至室温,离心、用去离子水洗涤产物至中性,干燥,即可。全文摘要本专利技术公开的制备TiO<sub>2</sub>包覆碳纳米管复合材料的方法,步骤如下将碳纳米管超声分散于无水乙醇中,得A液;将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水,得到B液;在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,置于反应釜中,将反应釜密封并在250℃~300℃保温1~4小时;冷却至室温,离心、用去离子水洗涤产物至中性,干燥,得TiO<sub>2</sub>包覆碳纳米管复合材料。该复合材料可望在传感器、催化剂和光电电池等领域广泛应用,本专利技术制备方法简单,产量高,易于工业化生产。文档编号C01B31/02GK101318646SQ20081006299公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日专利技术者周胜名, 张孝彬, 杨杭生, 强 牛, 聂安民 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备TiO↓[2]包覆碳纳米管复合材料的方法,步骤如下:1)将碳纳米管超声分散于无水乙醇中,超声振荡,得A液;2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,在超声振荡条件下,向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水,得到B液,钛酸四丁酯∶乙二胺∶乙酸的摩尔比为1∶1~2∶1,去离子水是钛酸四丁酯、无水乙醇、乙二胺和乙酸总体积的1%;3)在超声振荡条件下,将A液缓慢加入B液,碳纳米管∶钛酸四丁酯的质量比为1∶10~20,超声振荡30分钟后,将混合溶液置于反应釜中,将反应釜密封并在250℃~300℃保温1~4小时;冷却至室温,离心、用去离子水洗涤产物至中性,干燥,即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:聂安民杨杭生张孝彬周胜名牛强
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:86[中国|杭州]

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