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一种Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法技术

技术编号:1406619 阅读:185 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法。将Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物的混合物装入不锈钢罐,采用机械混合或机械球磨的方式,使其均匀混合;将混合均匀的混合物装入烧结炉中,烧结炉抽真空或通入惰性气体,将其加热至250-350℃的温度范围后保温,得到Li-Mg-N-H储氢材料;将Li-Mg-N-H储氢材料装入球磨罐,在球磨机上进行球磨处理,球磨后样品粉末的粒径小于100nm。本发明专利技术操作简单,易于控制,成本较低。采用本发明专利技术制备和处理的Li-Mg-N-H的储氢量高,吸放氢工作温度低,速度快,可逆性好,是一种性能优越的储氢材料,可以用于氢气的储存和运输。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及储氢材料,尤其是一种新型Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法。技术背景氢由于其资源丰富、燃烧效率高、无污染,被誉为21世纪的绿色能源载体。 采用储氢材料储输氢气,安全高效,使用成本低,因此备受关注。实用化的储 氢材料必须满足储氢密度大、吸放氢速度快、工作温度适中、安全性高等要求。 对于燃料电池用车载氢源系统来说,国际能源联合会(IEA)对储氢材料提出的目 标是是质量储氢密度大于5%、体积储氢密度大于50kg H2/m3,放氢温度低于 150°C,且循环寿命超过1 000次。现有金属氢化物储氢材料或者由于储氢密度 偏低,或者由于工作温度偏高,难以满足实用化的需要。因此,迫切需要研究 开发新型高性能储氢材料。近年来,轻金属氮氢化物储氢材料的发现开创了新型高容量储氢材料的一个 崭新领域, 该体系材料通过N-H键的断裂和重建实现了氢的可逆储存。所开发的Li-Mg-N-H 储氢体系的可逆储氢量高达5.5wt%,从 而引起了人们的普遍关注。但目前Li-Mg-N-H储氢体系的制备均从Mg(NH2)2 和2LiH或LiNH2和MgH2出发,上述合成方法由于采用金属氢化物LiH和MgH2 作为原材料,导致材料的成本较高。此外,利用上述方法合成的Li-Mg-N-H储 氢材料还存在放氢工作温度较高、循环稳定性较差等缺点。由此可见,为了进 一步提高Li-Mg-N-H的储氢性能,降低其成本,开发利用低成本原材料制备 Li-Mg-N-H储氢材料的新方法迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法包括如下步骤1) 在隔绝空气的条件下,将Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg的氮化物 或氨基化物的混合物装入放有磨球的不锈钢罐;2) 采用机械混合或机械球磨的方式,使Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg 的氮化物或氨基化物均匀混合,磨球和样品的重量比为(10-100):1,转速为 30-550rpm,在真空、惰性气氛、氨气氛或氢气氛下进行;3) 在隔绝空气的条件下,将混合均匀的Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg 的氮化物或氨基化物的混合物装入烧结炉中;4) 对烧结炉进行抽真空、直接向烧结炉中通入惰性气体或对烧结炉抽真空 后通入惰性气体,惰性气体压力为0.1-5 atm,流速为10-300 mL/min;5) 将烧结炉加热至250-350°C的温度范围,保温时间为2-60h,得到 Li-Mg-N-H储氢材料;6) 在隔绝空气的条件下,将Li-Mg-N-H储氢材料装入放有磨球的球磨罐, 球料比为(10-100):1;7) 在球磨机上进行球磨处理,球磨时间为2-100h,样品处于真空或惰性气 氛保护,球磨后样品粉末的粒径小于100nm。所述的Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg的氮化物或氨基化物的混合物组 成分别为Li3N和Mg(NH2)2, Li3N和Mg, Li3N和Mg3N2, LiNH2禾卩Mg, LiNH2 和Mg3N2, LiNH2和Mg(NH2)2, Li3N、 LiNH2和Mg, Li3N、 LiNH^nMg3N2, Li3N、 Li丽2禾口 Mg(NH2)2, Li3N、 Mg和Mg(NH2)2, Li3N、 Mg和Mg3N2, LiNH2、 Mg和Mg(NH2)2, LiNH2、 Mg和Mg3N2, LiNH2、 MggN2和Mg(NH2)2,其中混 合物的比例使得Li与Mg的原子比为1.9 2.5。所述Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg的氮化物或氨基化物在自动机械混 粉机、行星式球磨机或振动式球磨机上进行机械混合或机械球磨。所述机械混 合或机械球磨采用的磨球为不锈钢球、氧化锆球或玛瑙球。所述的Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg的氮化物或氨基化物的混合物中 的Li3N和Mg(NH2)2, LiNH2和Mg, Li丽2禾n Mg3N2, Li丽2和Mg(NH2)2, Li3N、 LiNH2和Mg, Li3N、 LiNH2和Mg3N2, Li3N、 LiNH2禾B Mg(NH2)2, Li3N、 Mg 禾口Mg(NH2)2, LiNH2、 Mg禾口 Mg(NH2)2, LiNH2、 Mg和Mg3N2, IJNH2、 Mg3N2 和Mg(NH》2,球磨时采用真空、惰性气氛、氨气氛或氢气氛,所述的惰性气氛 为氮气氛、氩气氛或氦气氛。所述的Li的氮化物或氨基化物与Mg、 Mg的氮化物或氨基化物的混合物中 的Li3N和Mg, Li3N和Mg3N2, Li3N、 Mg和Mg3N2,球磨时采用氨气氛或氢气 氛;所述的烧结炉为真空式、气氛式或真空气氛式烧结炉,气氛式或真空气氛 式烧结炉装有进出气阀门。烧结所用的惰性气体为氮气、氩气或氦气。所述的Li-Mg-N-H储氢材料的球磨是在行星式球磨机或振动式球磨机上进 行,行星式球磨机的转速为100-550rpm。所述的球磨用惰性气氛为氮气、氩气或氦气。所述的Li-Mg-N-H储氢材料的球料比为60:l,球磨转速为550rpm,球磨时 间为36h,球磨后样品粉末的粒径为10-100nm。采用本专利技术制备的Li-Mg-N-H储氢材料,储氢量保持在5wt。/。以上,吸放氢 工作温度降低30%,吸放氢速度明显加快,循环稳定性显著改善,而且本专利技术 所采用的原材料丰富易得,成本较低,制备过程操作简单,易于控制,有利于 该技术的工业化。 附图说明图1是以Li3N-Mg(NH2)2为原材料烧结制备得到的Li-Mg-N-H样品的X射线衍射谱;图2是以LiNH2-Mg3N2-Mg(NH2)2为原材料制备得到的Li-Mg-N-H样品的红 外光谱;图3是以LiNH2-Mg3N2为原材料制备得到的Li-Mg-N-H样品的X射线衍射谱;图4是以Li3N-Mg-Mg3N2为原材料制备得到的Li-Mg-N-H样品的X射线图谱;图5是以Li3N-LiNH2-Mg(NH2)2为原材料制备得到的Li-Mg-N-H样品的红 外光谱;图6是由本专利技术制备得到的Li-Mg-N-H样品与传统方法制备得到的Li-Mg-N-H样品的吸氢曲线比较图;图7是本专利技术制备得到的Li-Mg-N-H样品的随温放氢曲线;图8是由本专利技术制备得到的Li-Mg-N-H样品与传统方法制备得到的Li-Mg-N-H样品的1次循环后的放氢动力学比较图。具体实施方式将Li的氮化物(Li3N)或氨基化物(LiNH2)与Mg、 Mg的氮化物(Mg3N2)或氨 基化物(Mg(NH2)2)按一定摩尔比混合,形成Li3N和Mg(NH2)2, Li3N和Mg, Li3N 和Mg3N2, LiNH2禾口Mg, Li丽2和Mg3N2, LiNH2和Mg(NH2)2, Li3N、 LiNH2 和Mg, Li3N、 LiNH2和Mg3N2, Li3N、 LiNH2和Mg(NH2)2, Li3N、 Mg和Mg(NH2)2, Li3N、 Mg和Mg3N2, LiNH2、 Mg禾口 Mg(NH2)2, LiNH2、 Mg和Mg3N2, LiNH2、 Mg3N2和Mg(NH2)2的混合物,然后将混合物分别在相应气氛下进行机械混合或 机械球磨,球料比为(10-100):1。在真空或惰性气氛中烧结混合均匀后的混合物, 制备得到Li-Mg-N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 1)在隔绝空气的条件下,将Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物的混合物装入放有磨球的不锈钢罐; 2)采用机械混合或机械球磨的方式,使Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物均匀混合,磨球和样品的重量比为(10-100)∶1,转速为30-550rpm,在真空、惰性气氛、氨气氛或氢气氛下进行; 3)在隔绝空气的条件下,将混合均匀的Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物的混合物装入烧结炉中; 4)对烧结炉进行抽真空、直接向烧结炉中通入惰性气体或对烧结炉抽真空后通入惰性气体,惰性气体压力为0.1-5atm,流速为10-300mL/min; 5)将烧结炉加热至250-350℃的温度范围,保温时间为2-60h,得到Li-Mg-N-H储氢材料; 6)在隔绝空气的条件下,将Li-Mg-N-H储氢材料装入放有磨球的球磨罐,球料比为(10-100)∶1; 7)在球磨机上进行球磨处理,球磨时间为2-100h,样品处于真空或惰性气氛保护,球磨后样品粉末的粒径小于100nm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:潘洪革刘永锋钟凯高明霞
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:86[中国|杭州]

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