一种高介电常数的多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高介电常数的多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法，所述介质材料的组成化学式为(1-n) Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n (Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。所述的可用于多层陶瓷电容器的介质材料具有良好的温度稳定性，高的介电常数，低的介电损耗和高的技术可靠性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及信息功能陶瓷材料
，具体涉及到一种可应用于多层陶瓷电容器的高介电常数介质材料及其制备方法。
技术介绍
多层陶瓷电容器(MLCC)主要用于各类电子产品的振荡、耦合、滤波等电路，正在向小型化、大容量、高电压、高频率化和更宽温度环境中使用的方向发展，在航空航天等军用电子设备和手机移动通讯等民用电子设备中有着越来越广泛的用途。近年来，对于MLCC的需求随电子产品呈现快速上升趋势，对于MLCC特性的要求也呈现多元化、复杂化。电容值的温度稳定性是描述MLCC的重要指标之一。根据美国电子工业协会(EIA)的标准，X7R温度特性的MLCC是指温度从-55℃到+125℃范围之内偏离25℃电容值的比率，即容温变化率(TCC)≤±15％。BaTiO3系介质材料在MLCC陶瓷方面的研究和应用早在1950年已开始，也是最早商业化的MLCC用电介质材料。但由于BaTiO3是本身的特性，现有商品化的材料体系在室温下的介电常数仅为2000～3000，且大部分仅达到X7R的温度特性要求，而不能满足X8R(-55℃～+150℃，TCC≤±15％)。而通过固溶复合的技术思路，以Ba1-yCayTi1-xZrxO3为基料，通过与复合钙钛矿结构(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3的固溶，有可能来实现宽温、高介电常数的目标，但目前并没有关于这方面研究的报道。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有MLCC陶瓷在性能方面的缺陷，本专利技术提供了一种高介电常数的多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法。本专利技术提供了一种用于多层陶瓷电容器的介质材料，所述介质材料的组成化学式为(1-n)Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。较佳地，0<x≤0.05，0<y≤0.05。又，本专利技术还提供了一种上述介质材料的制备方法，包括：1)根据介质材料的组成化学式，分别称量Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉体和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉体，均匀混合后，用于制备介质材料坯体；2)将介质材料坯体在1200-1380℃下烧结得到所述介质材料。较佳地，Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉体的制备方式包括：首先，根据Ba1-yCayTi1-xZrxO3，称量BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2，混合后以无水乙醇作为
球磨分散剂，球磨、烘干后，再于1100℃-1200℃下预烧2-3小时，合成基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3；其次，将所述基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3球磨4-12小时。较佳地，(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉体的制备方式包括：首先，根据(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，称量Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5，混合后以无水乙醇作为球磨分散剂，球磨、烘干后，再于800～850℃下预烧2～5小时，合成添加料(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3；其次，将所述添加料(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3球磨4-12小时。较佳地，步骤1)中，将Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉体和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉体混合后，加入粘结剂并造粒，再用于制备介质材料坯体。较佳地，介质材料坯体的直径为13～15mm，厚度为1～2mm。较佳地，所述介质材料坯体在烧结之前进行排胶处理，其中，排胶处理的工艺参数包括：以0.5-2℃/分钟的升温速率，升温至500-700℃，保温1-3小时。较佳地，烧结工艺参数包括：升温速率为2-5℃/分钟，烧结温度为1200-1380℃，保温时间为2-6小时。本专利技术的有益效果：所述的可用于多层陶瓷电容器的介质材料具有良好的温度稳定性，高的介电常数，低的介电损耗和高的技术可靠性。通过此技术方案所获得的以BaTiO3为基体的介质材料，温度稳定特性达到X7R，其室温介电常数～4000，介电损耗～0.8％，介电常数明显高于一般商业化X7R介质材料；通过此技术方案所获得的以Ba1-yCayTi1-xZrxO3为基体的介质材料(x、y不为0)，温度稳定特性达到X8R，其室温介电常数～2200，介电损耗～1.6％，综合介电性能优异。本专利技术所提供的可用于多层陶瓷电容器的材料及其制备方法是一种新的材料体系，具有良好的应用和产业化前景。附图说明图1为实施例1中制备的样品于不同测试频率下介电常数和损耗随温度变化规律；图2为实施例2中制备的样品于不同测试频率下介电常数和损耗随温度变化规律；图3为实施例3中制备的样品于不同测试频率下介电常数和损耗随温度变化规律；图4为实施例4中制备的样品于不同测试频率下介电常数和损耗随温度变化规律；图5为实施例5中制备的样品于不同测试频率下介电常数和损耗随温度变化规律。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术公开了一种X7R和X8R型多层陶瓷片式电容器的高介电常数介质材料及其制备方法。该材料以Ba1-yCayTi1-xZrxO3(0≤x≤0.05,0≤y≤0.05)为基料，其摩尔含量为80％～96％，再以(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0<m≤0.06)为添加料，其含量摩尔百分比为4％～20％。所述用于多层陶瓷电容器的介质材料的化学表达通式为(1-n)Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0.04≤n≤0.2)。所采用的制备方法为固相合成法，主要包括配料、预烧合成、球磨、成型、烧结和被电极等工艺步骤。本专利技术所述介质材料的温度特性满足X7R、X8R要求，室温最高介电常数～4000，介电损耗～0.8％。所述的Ba1-yCayTi1-xZrxO3基体材料，是以BaCO3，CaCO3，TiO2和ZrO2为原料高温煅烧合成，其化学式中0≤x≤0.05,0≤y≤0.05，x和y可同时为0，即BaTiO3。所述的(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3添加料，是以Na2CO3，K2CO3，Li2CO3，和Nb2O5为原料高温煅烧合成，其化学式中0<m≤0.06。该介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)合成Ba1-yCayTi1-xZrxO3基料。按照化学配比，以BaCO3，CaCO3，TiO2和ZrO2为原料，以无水乙醇作为球磨分散剂，进行球磨、烘干后，于1100～1200℃下预烧2～3小时，合成Ba1-yCayTi1-xZrxO3(0≤x≤0.05,0≤y≤0.05)基料,x和y可同时为0，即BaTiO3；(2)合成(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3添加料。按照化学配比，以Na2CO3，K2CO3，Li2CO3，Nb2O5为原料，以无水乙醇作为球磨分散剂，进行球磨、烘干后，于800～850℃下预烧2～5小时，合成(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0<m≤0.06)添加料；(3)将步骤(1)所得的粉料进行球磨4～12小时，并烘干得到干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于多层陶瓷电容器的介质材料，其特征在于，所述介质材料的组成化学式为(1‑n) Ba1‑yCayTi1‑xZrxO3‑n (Na0.52K0.48)1‑mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。

【技术特征摘要】
1.一种用于多层陶瓷电容器的介质材料，其特征在于，所述介质材料的组成化学式为(1-n) Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n (Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。2.根据权利要求1所述的介质材料，其特征在于，0<x≤0.05，0<y≤0.05。3.一种权利要求1或2所述介质材料的制备方法，其特征在于，包括：1）根据介质材料的组成化学式，分别称量Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉体和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉体，均匀混合后，用于制备介质材料坯体；2）将介质材料坯体在1200-1380℃下烧结得到所述介质材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉体的制备方式包括：首先，根据Ba1-yCayTi1-xZrxO3，称量BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2，混合后以无水乙醇作为球磨分散剂，球磨、烘干后，再于1100℃-1200℃下预烧2-3小时，合成基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3；其次，将所述基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3球磨4-12小时。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永祥，苗纪远，刘志甫，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31