本发明专利技术公开了一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，属于聚己内酯塑料材料制备技术领域。本发明专利技术取青苹果去核榨汁，经超声萃取、超临界CO2萃取得单宁醇溶液备用，再取己内酯与甘露醇等搅拌反应，加入备用单宁醇溶液等反应，过滤得滤渣，洗涤后与肉桂等制得的混合提取液、增塑剂等助剂混合，注塑成型制得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。本发明专利技术中单宁的加入破坏了聚己内酯的规整度，从而使其结晶度降低，单宁含有多个酚羟基，能够显著增加聚己内酯的亲水性；本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，制备成本低；所得产品亲水性好，生物降解周期缩短了2～3个月。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，属于聚己内酯塑料材料制备
技术介绍
随着化石燃料的日益枯竭和白色污染问题的日益突出，可降解、可再生的环保材料越来越受到人们的关注。聚己内酯（PCL）是一种半结晶型聚合物，其结构重复单元上有5个非极性亚甲基和一个极性酯基，这样的结构使得PCL具有很好的柔韧性和加工性，同时这种材料具有很好的生物相容性。这种结构特点，使其具有了形状记忆性，具有初始形状的制品，经形变固定后，通过加热等外部条件刺激手段的处理，又可使其恢复初始形状的现象。目前，这方面的特性已在很多领域得到应用，尤其是在医疗方面，如胶带、绷带、矫正器、缝合线、药物缓释剂等。它是一种线形聚酯合成高分子，其分子链具有良好的柔顺性，又因其分子结构而具有生物可降解性，但其价格却较昂贵，且刚性低。其缺点在于性脆（高结晶度），熔点过低，不能单独作为塑料使用，再加上PCL的高结晶性能影响其降解速度，高结晶度不利于降解，降解过程进行缓慢，生物降解周期长，且聚己内酯分子链比较规整而且柔顺，五个亚甲基的存在使得聚己内酯的亲水性较差，制备成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对由于聚己内酯分子链比较规整而且柔顺，结晶性较强，五个亚甲基的存在使得聚己内酯的亲水性较差，生物降解周期长，制备成本高的弊端，提供了一种取青苹果去核榨汁，经超声萃取、超临界CO2萃取得单宁醇溶液备用，再取己内酯与甘露醇等搅拌反应，加入备用单宁醇溶液等反应，过滤得滤渣，洗涤后与肉桂等制得的混合提取液、增塑剂等助剂混合，注塑成型制得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的方法。本专利技术制备步骤简单，制备成本低，所得产品亲水性好，生物降解周期短。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100～200mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200～220W下超声萃取1～2h，过滤，得滤液，并置于超临界CO2萃取仪中，再加入100～200mL无水乙醇，控制萃取温度为40～50℃，压力为25～28MPa，CO2流量为10～15kg/h，萃取30～40min，得到单宁醇溶液，备用；（2）称取40～50g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20～30g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150～160℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1～2h，再添加3～5mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3～4h，升温至180～190℃，搅拌反应2～3h，得到聚己内酯六元醇；（3）向上述聚己内酯六元醇中加入60～70mL步骤（1）备用的单宁醇溶液，降温至110～120℃，再加入1～3mL质量浓度为98%硫酸，搅拌反应3～4h，反应结束，再于240～250℃、3.3～4.0kPa下蒸馏2～3h，得到单宁聚己内酯六元醇醚，备用；（4）依次称取10～20g肉桂、8～12g天竺葵、5～8g绣线菊和600～700mL去离子水添加至烧杯中，并加热至沸腾，保温2～3h，过滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣加入到装有200～300mL去离子水的烧杯中，加热至沸腾，保温3～4h，过滤，合并滤液，得到混合提取液；（5）将上述步骤（3）备用的单宁聚己内酯六元醇醚加入到混合提取液中，搅拌20～30min，再依次加入2～4g4,4-双（2,2-二甲基苄基）二苯胺、1～3g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1～2h，混合均匀后倒入模具中注塑成型，随后自然冷却至室温，得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。本专利技术制得的单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料断裂延伸率为550～600%，屈服强度为18.2～20.6MPa，屈服应变为10.5～13.3%，拉伸模量为432～456MPa，拉伸强度为24.5～28.9MPa。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，制备成本低；（2）所得产品亲水性好，生物降解周期缩短了2～3个月。具体实施方式首先取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100～200mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200～220W下超声萃取1～2h，过滤，得滤液，并置于超临界CO2萃取仪中，再加入100～200mL无水乙醇，控制萃取温度为40～50℃，压力为25～28MPa，CO2流量为10～15kg/h，萃取30～40min，得到单宁醇溶液，备用；然后称取40～50g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20～30g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150～160℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1～2h，再添加3～5mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3～4h，升温至180～190℃，搅拌反应2～3h，得到聚己内酯六元醇；向上述聚己内酯六元醇中加入60～70mL备用的单宁醇溶液，降温至110～120℃，再加入1～3mL质量浓度为98%硫酸，搅拌反应3～4h，反应结束，再于240～250℃、3.3～4.0kPa下蒸馏2～3h，得到单宁聚己内酯六元醇醚，备用；再依次称取10～20g肉桂、8～12g天竺葵、5～8g绣线菊和600～700mL去离子水添加至烧杯中，并加热至沸腾，保温2～3h，过滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣加入到装有200～300mL去离子水的烧杯中，加热至沸腾，保温3～4h，过滤，合并滤液，得到混合提取液；最后将上述备用的单宁聚己内酯六元醇醚加入到混合提取液中，搅拌20～30min，再依次加入2～4g4,4-双（2,2-二甲基苄基）二苯胺、1～3g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1～2h，混合均匀后倒入模具中注塑成型，随后自然冷却至室温，得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。实例1首先取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200W下超声萃取1h，过滤，得滤液，并置于超临界CO2萃取仪中，再加入100mL无水乙醇，控制萃取温度为40℃，压力为25MPa，CO2流量为10kg/h，萃取30min，得到单宁醇溶液，备用；然后称取40g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1h，再添加3mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3h，升温至180℃，搅拌反应2h，得到聚己内酯六元醇；向上述聚己内酯六元醇中加入60mL备用的单宁醇溶液，降温至110℃，再加入1mL质量浓度为98%硫酸，搅拌反应3h，反应结束，再于240℃、3.3kPa下蒸馏2.5h，得到单宁聚己内酯六元醇醚，备用；再依次称取10g肉桂、8g天竺葵、5g绣线菊和600mL去离子水添加至烧杯中，并加热至沸腾，保温2h，过滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣加入到装有200mL去离子水的烧杯中，加热至沸腾，保温3h，过滤，合并滤液，得到混合提取液；最后将上述备用的单宁聚己内酯六元醇醚加入到混合提取液中，搅拌20min，再依次加入2g4,4-双（2,2-二甲基苄基）二苯胺、1g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1h，混合均匀后倒入模具中注塑成型本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100～200mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200～220W下超声萃取1～2h，过滤，得滤液，并置于超临界CO2萃取仪中，再加入100～200mL无水乙醇，控制萃取温度为40～50℃，压力为25～28MPa，CO2流量为10～15kg/h，萃取30～40min，得到单宁醇溶液，备用；（2）称取40～50g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20～30g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150～160℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1～2h，再添加3～5mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3～4h，升温至180～190℃，搅拌反应2～3h，得到聚己内酯六元醇；（3）向上述聚己内酯六元醇中加入60～70mL步骤（1）备用的单宁醇溶液，降温至110～120℃，再加入1～3mL质量浓度为98%硫酸，搅拌反应3～4h，反应结束，再于240～250℃、3.3～4.0kPa下蒸馏2～3h，得到单宁聚己内酯六元醇醚，备用；（4）依次称取10～20g肉桂、8～12g天竺葵、5～8g绣线菊和600～700mL去离子水添加至烧杯中，并加热至沸腾，保温2～3h，过滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣加入到装有200～300mL去离子水的烧杯中，加热至沸腾，保温3～4h，过滤，合并滤液，得到混合提取液；（5）将上述步骤（3）备用的单宁聚己内酯六元醇醚加入到混合提取液中，搅拌20～30min，再依次加入2～4g4,4‑双（2,2‑二甲基苄基）二苯胺、1～3g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1～2h，混合均匀后倒入模具中注塑成型，随后自然冷却至室温，得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。...
【技术特征摘要】
1.一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100～200mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200～220W下超声萃取1～2h，过滤，得滤液，并置于超临界CO2萃取仪中，再加入100～200mL无水乙醇，控制萃取温度为40～50℃，压力为25～28MPa，CO2流量为10～15kg/h，萃取30～40min，得到单宁醇溶液，备用；（2）称取40～50g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20～30g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150～160℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1～2h，再添加3～5mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3～4h，升温至180～190℃，搅拌反应2～3h，得到聚己内酯六元醇；（3）向上...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁春华，邹宇帆，孟浩影，
申请(专利权)人：袁春华，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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