一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明专利技术将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中，通入氮气，置换出空气后，加热搅拌并启动熔融纺丝机，喷丝成型得沥青纤维，转入炭化炉中，经两次碳化出料，从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。实例证明，本发明专利技术方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量，使得制得的沥青碳纤维机械强度提高，使用时不易老化开裂，可大规模推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备

技术介绍
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维，是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430Gpa亦高于钢，其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。沥青中含有一定的石蜡，含量愈多，其粘结性和耐热性愈差。普通石油沥青中的含蜡量较高，但软化点与达到流动状态的温度差值却很小，当温度加到软化点时，沥青已接近流动状态，因此，施工后容易产生流淌现象，所以在建筑防水工程中，一般不宜直接采用或单独使用多蜡沥青，.如果不加处理使用，将会发生粘结不牢、流淌、易老化等缺点，必须采用一定的技术处理，去掉所含的蜡，改善其性能后才能使用，其主要处理方法如下：（1）氯盐处理法：在进行处理时，先将高蜡沥青放人锅内加热熔化至沥青脱水，温度一般控制在220～24O℃。脱水后的沥青在260～28O℃温度及不断搅拌下，加人预先称好的粉状氯盐，这时出现大量的气泡，表示氯盐和沥青的化学反应在进行，然后保温0.5～1h左右，泡沫消失后即可使用；（2）高温吹氧法：沥青脱水后，加热至250～300℃，吹入空气，使蜡分氧化和蒸发，吹氧时间一般为2～6h；（3）减压蒸提法：在加热的石汕沥青（300℃）中通入高压水蒸气（350℃），使熔点和沸点较低的石蜡和油质分子与水蒸气的分了相互发生作用，随着蒸汽从沥青里分馏出来。该法的缺点是脱蜡处理后的沥青，性能得到改善，但软化点降低，必须重新经过氧化处理，以提高其软化点；（4）溶剂脱蜡法：是工业上常采用的方法。用选择性的溶剂，如液态丙烷、甲乙酮等溶解油蜡质，冷却使蜡质结晶析出，过滤后所得的疏松蜡质再进一步精制。丙烷或甲乙酮等回收使用；（5）混合处理法：在多蜡沥青中掺入一定比例的石油沥青或天然沥青，混合熔化搅拌均匀，以增加沥青质含量，相对减少石蜡含量。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前普通石油沥青中含有大量的石蜡，导致所制得的碳纤维使用时易老化开裂，机械强度不高，而传统除蜡方法，虽使得沥青性能得到改善，但软化点降低的现状，提供了一种将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中，通入氮气，置换出空气后，加热搅拌并启动熔融纺丝机，喷丝成型得沥青纤维，转入炭化炉中，经两次碳化出料，从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。该方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量，使得制得的沥青碳纤维机械强度提高，使用时不易老化开裂，可大规模推广应用。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；（3）将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；（4）将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。本专利技术的原理是：本专利技术称取大米和大豆，蒸煮加入酵母粉进行发酵，取上清液与固态沥青混合，通入压缩空气，氧化沥青中的蜡质成分，再配合加入机油和发酵上清液溶解，与沥青液混合，溶解沥青中的蜡质成分，当升温至280～300℃时，使蜡质成分随其一起蒸发，从而使沥青中的蜡质成分进一步降低。本专利技术的应用方法是：将100～200g本专利技术制得的脱蜡沥青碳纤维和1～2L管道专用水性涂料混合均匀，之后按0.1～0.2cm的厚度，均匀涂抹于管道内壁，涂抹结束，自然晾干即可，不仅可以增强管道的耐磨性，而且可以提高管道的防腐性，使管道使用寿命延长2倍以上，可大规模推广应用，具有较大的经济效益和社会效益。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量；（2）本专利技术最终使得制得的沥青碳纤维使用时粘结度牢、不易老化、不易流淌，可大规模推广应用，具有较大的经济效益。具体实施方式首先分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；然后称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；（3）将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；（4）将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；（3）将上述所得脱蜡沥青...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇颖超，张明，许博伟，
申请(专利权)人：仇颖超，
类型：发明
国别省市：江苏;32