一种高光效发光材料的制备方法技术

技术编号:14012177 阅读:162 留言:0更新日期:2016-11-17 13:28
本发明专利技术涉及一种高光效发光材料的制备方法。它是以MeXTiF6为基质,KMnO4为原料,HF为溶剂,并在添加有配体提供剂和还原剂的条件下进行反应的;其中,Me可为K、Na、Li等离子或者为Ca、Mg等离子,X相应为2~1。本制备方法具有快速、简便、成本低廉等优点,它于常温常压条件下即制得了发射光谱为红色宽峰的锰基荧光粉。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是申请号为201510103741.7、申请日2015年03月10日的专利技术专利的分案申请。
本专利技术涉及发光材料

技术介绍
现有的黄色荧光粉,其发射光谱中缺少红光部分,难以制备高显色性、暖色温的白光LED灯珠,不能满足高质量的现代照明要求。新型非稀土发光的锰基荧光粉,如:K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、K2GeF6:Mn4+、Cs2GeF6:Mn4+、Cs2SnF6:Mn4+等荧光粉,具有量子效率高、无自吸收、制备方法简单等优点,被广泛研究。然而,现有锰基荧光粉的制备方法存在两个明显的问题:一是在制备过程中,需要合成前驱体K2MnF6,而K2MnF6的制备过程较复杂;二是其产物的发射光谱均为红色尖峰,对提高白光LED的显示性不利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高光效发光材料的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种高光效发光材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:(1)在常温常压条件下,将KMnO4、配体提供剂先加入HF溶液中,搅拌均匀后加入还原剂进行反应,待反应完毕后,再经抽滤,用甲醇、乙醇或丙酮清洗,干燥以制得前驱体K2MnF5·H2O;该步骤(1)中,各反应物料的用量按照摩尔比为KMnO4:配体提供剂:还原剂:HF =1:0.1~2:0.1~4:1~400进行配置;(2)将前驱体K2MnF5·H2O、MeXTiF6、KMnO4、配体提供剂加入HF溶液中,搅拌均匀反应1~40 h,最后再经抽滤,用甲醇、乙醇或丙酮清洗,干燥;该步骤(2)中,各反应物料的用量按照摩尔比为K2MnF5·H2O:MeXTiF6:KMnO4:配体提供剂: HF:=1:0.1~10000:0.1~5:0.1~5: 1~1500进行配置。经检测得到:采用上述制备方法制得的锰基荧光粉,其组成为MeXTiF6:Mn4+,其中,基质为MeXTiF6, Mn元素取代基质MeXTiF6 中Ti元素的含量比例为0 at.%<Mn at.%<20.0 at.%;且该锰基荧光粉的激发峰为460 nm ± 10nm和365 nm ±10 nm,能与LED蓝光芯片和汞蒸气发光匹配;其发射光谱在580~660 nm之间宽带发射:有五个交叉的发射峰,分别为590 nm ± 2 nm、604 nm ± 2 nm、616 nm ± 2 nm、635 nm ± 2 nm和650 nm ± 2 nm,其中最强峰为635 nm ± 2 nm,且最强峰的半峰宽为10 nm ± 2 nm。因此,可以认定产物为一种全新的锰基荧光粉。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术公开一种高光效锰基荧光粉的制备方法,该制备方法具有快速、简便、成本低廉等优点,它于常温常压条件下即制得了发射光谱为红色宽峰的锰基荧光粉;所得产物具有宽带发射、高光效、高显色等突出优点,利于提高白光LED的显示性,可广泛应用于高品质照明技术,如:高显色、暖色温白光LED封装、荧光灯管涂覆等。附图说明图1是采用本专利技术实施例1中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的XRD谱图。图2是采用本专利技术实施例1中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的EDS谱图。图3是采用本专利技术实施例1中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的激发光谱图。图4是采用本专利技术实施例1中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的发射光谱图。图5是采用本专利技术实施例2中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的EDS谱图。图6是采用本专利技术实施例2中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的激发光谱图。图7是采用本专利技术实施例2中所述锰基荧光粉的制备方法所制得的产物的发射光谱图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述,有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本专利技术进行进一步的说明,不能理解为对本专利技术保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例 1一种高光效锰基荧光粉的制备方法,它具体是按照以下步骤进行的:(1)在常温常压条件下,将KMnO4、KF先加入HF溶液中,搅拌均匀后加入H2O2进行反应,待反应完毕后,再经抽滤,用甲醇清洗,干燥以制得前驱体K2MnF5·H2O;该步骤(1)中,各物料的用量按照摩尔比为KMnO4:KF:H2O2:HF =1:2:4:200进行配置;(2)将前驱体K2MnF5·H2O、K2TiF6、KMnO4、KF加入HF溶液中,搅拌均匀反应40 h,最后再经抽滤,用甲醇清洗,干燥即可;该步骤(2)中,各物料的用量按照摩尔比为K2MnF5·H2O:K2TiF6:KMnO4:KF:HF=1:20:5:5:500进行配置。本例中其制备反应的原理为:KMnO4 + KF + 4HF + 2H2O2 → K2MnF5·H2O + 3H2O + 2O2 (1)2K2MnF5·H2O→ K2MnF6 + MnF2 +2KF + H2O (2)其中,KMnO4促进了反应(2)的进行,且反应(2)进行的同时,生成的Mn4+与基质K2TiF6也进行反应,使得Mn4+微量取代了K2TiF6中的Ti4+;反应(2)和微量Mn4+的取代反应同时发生,相互促进,最终实现了在K2TiF6中引入Mn4+而制得了K2TiF6:Mn4+。结合附图1、2、3和4中所示的检测结果可知:采用该制备方法所制得的锰基荧光粉,其晶体的主体结构为基质K2TiF6,Mn元素取代基质K2TiF6中Ti元素的含量比例为5.75 at.%,其激发峰为463.4 nm和363 nm,发射光谱在580~660 nm之间宽带发射:有五个交叉的发射峰,分别为590.0 nm、603.6 nm、616.2 nm、634.6 nm和650.4 nm,其中最强峰为634.6 nm,且最强峰的半峰宽为10 nm。实施例 2一种高光效锰基荧光粉的制备方法,它具体是按照以下步骤进行的:(1)在常温常压条件下,将KMnO4、KF先加入HF溶液中,搅拌均匀后加入H2O2进行反应,待反应完毕后,再经抽滤,用乙醇清洗,干燥以制得前驱体K2MnF5·H2O;该步骤(1)中,各物料的用量按照摩尔比为KMnO4:KF:H2O2:HF =1:0.2:2:100进行配置;(2)将前驱体K2MnF5·H2O、K2TiF6、KMnO4、KF加入HF溶液中,搅拌均匀反应10 h,最后再经抽滤,用乙醇清洗,干燥即可;该步骤(2)中,各物料的用量按照摩尔比为K2MnF5·H2O:K2TiF6:KMnO4:KF:HF=1:0.1:0.5:0.5:100进行配置。结合附图5、6和7中所示的检测结果可知:采用该制备方法所制得的锰基荧光粉,其晶体的主体结构为基质K2TiF6,Mn元素取代基质K2TiF6中Ti元素的含量比例为4.80 at.%,其激发峰为462.8 nm和363 nm,能与LED蓝光芯片和汞蒸气发光匹配,其发射光谱在580~660 nm之间宽带发射:有五个交叉的发射峰,分别为590.2 nm、603.2 nm、616.2 nm、634.8 nm和650.4 nm,其中最强峰为634.8 nm,且最强峰的半峰宽为10 nm。实施例 3一种高光效锰基荧光粉的制备方法,它具体是按照以下步骤进行本文档来自技高网
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一种高光效发光材料的制备方法

【技术保护点】
一种高光效发光材料的制备方法,它具体是按照以下步骤进行的:(1)在常温常压条件下,将KMnO4、KF先加入HF溶液中,搅拌均匀后加入H2O2进行反应,待反应完毕后,再经抽滤,用乙醇清洗,干燥以制得前驱体K2MnF5·H2O;该步骤(1)中,各物料的用量按照摩尔比为KMnO4:KF:H2O2:HF =1:0.2:2:100进行配置;(2)将前驱体K2MnF5·H2O、K2TiF6、KMnO4、KF加入HF溶液中,搅拌均匀反应约10 h,最后再经抽滤,用乙醇清洗,干燥即可;该步骤(2)中,各物料的用量按照摩尔比为K2MnF5·H2O:K2TiF6:KMnO4:KF:HF=1:0.1:0.5:0.5:100进行配置。

【技术特征摘要】
1.一种高光效发光材料的制备方法,它具体是按照以下步骤进行的:(1)在常温常压条件下,将KMnO4、KF先加入HF溶液中,搅拌均匀后加入H2O2进行反应,待反应完毕后,再经抽滤,用乙醇清洗,干燥以制得前驱体K2MnF5·H2O;该步骤(1)中,各物料的用量按照摩尔比为KMnO4:KF:H2O2:HF =1:0...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩涛彭玲玲王俊
申请(专利权)人:重庆文理学院
类型:发明
国别省市:重庆;50

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