本发明专利技术公开了一种中空纳米TiO2包碳Yolk‑shell结构的制备方法，包括：提供粒径在2μm‑4μm的纳米碳球模板；将纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；离心处理CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物；其优点在于，在较低温度和较短时间内实现球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm‑4μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm‑2μm，制备过程操作简单，可控性强，重复性好，且模板材料来源广泛、价格低廉，生产成本低且安全环保，适合大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米微球制备领域，涉及一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。
技术介绍
中空二氧化钛纳米球是一种比表面积高、密度低、并具有良好透光性的纳米半导体材料，它不仅具有良好的渗透性、高稳定性、无毒性、光催化性等特点，而且在其内的可移动核心碳球极大地增加了它的吸附特性。基于此，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构在光电器件、分子探测、生物医学和催化方面都拥有巨大的应用潜力，尤其是生物靶材、生物传感器、疾病诊断、生物胶囊、药物释放等领域更有着广阔的应用前景。目前，关于中空二氧化钛纳米球的的Yolk-shell制备方法有诸多文献报道，其中，使用最广泛、技术最成熟的当属模板法，但关于中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法却鲜有报道。与常规的核壳结构不同的是，目前中空二氧化钛纳米球的的Yolk-shell制备方法往往需要在模板上经过多次壳层的包覆，在二氧化钛壳层与核之间加入夹层，并最终除去该夹层，形成可移动核心的Yolk-shell中空二氧化钛纳米球。其中主要作为模板的材料（也可作为夹层）有Si、SiO2、聚苯乙烯、贵金属等刚性结构，除此之外，夹层还可以是表面活性剂、超分子胶束、高分子聚合物等柔性结构，这些方法一般需要层层组装，多次表面改性，步骤尤为繁琐，同时，此制备过程中涉及大量的有机溶剂，及模板腐蚀剂等有毒试剂，容易对环境造成污染，因此并不适合大规模的生产应用（Small., 2015, 1892; Angew. Chem., 2013, 5403; Nano Lett., 2013, 765.）。专利技术内容本专利技术目的是：提供一种在较低温度和较短时间内实现球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm-4μm，壳层壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，包括以下步骤：s1、提供粒径在2μm-4μm范围内的纳米碳球模板；s2、将步骤s1所述的纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；s3、离心处理步骤s2所获得的CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物。作为优选的技术方案，所述步骤s1中纳米碳球模板的制备方法包括：利用葡萄糖作为碳源进行水热反应，获得纳米碳球模板。作为优选的技术方案，所述步骤s2中的有机溶剂采用无水乙醇。作为优选的技术方案，所述步骤s2中的钛酸四正丁酯稀溶液，其中有机溶剂与钛酸四正丁酯原溶液的体积比为100倍以上。作为优选的技术方案，所述步骤s3中离心处理的速度在2000 r/min以上，时间在2 min以上。作为优选的技术方案，所述步骤s3中烘干处理条件包括：烘干装置为真空烘箱，烘干温度为60℃以下，烘干时长为6h以上。作为优选的技术方案，所述步骤s3中煅烧条件包括：煅烧装置为马弗炉，煅烧温度为200-800℃，升温速率为20℃/min以下，保温时间为1-6h，煅烧气氛为空气。作为优选的技术方案，所述中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径在2μm-4μm范围内，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：在较低温度和较短时间内实现了球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm-4μm，壳层壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备，同时整个制备过程操作简单，可控性强，重复性好，且模板材料来源广泛且价格低廉，生产成本较低且安全环保，适合大规模生产。附图说明下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：图1为本专利技术实施例1中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；图2为本专利技术实施例2中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；图3为本专利技术实施例3中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；图4为本专利技术实施例4中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜图片。具体实施方式本专利技术旨在提供一种新型的简单环保中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构，藉以实现球体圆整、单分散性好、可稳定储存的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。同时对已有方法的条件进行优化，在保证成品质量的同时，尽量择优选取反应时间短、原材料价格低廉、工艺简单的实验条件，提高生产效率、降低生产成本，并克服了以往制备过程繁琐，以及有毒有害试剂过多涉入等问题，益于环境保护以及利于规模化制备以及实际应用。本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1：s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温30min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。图1所示为实施例1所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片，由图中可以看出，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径为3μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为2μm。实施例2：s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温60min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。图2所示为实施例2所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中空纳米TiO2包碳Yolk‑shell结构的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：s1、提供粒径在2μm‑4μm范围内的纳米碳球模板；s2、将步骤s1所述的纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；s3、离心处理步骤s2所获得的CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：s1、提供粒径在2μm-4μm范围内的纳米碳球模板；s2、将步骤s1所述的纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；s3、离心处理步骤s2所获得的CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物。2.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中纳米碳球模板的制备方法包括：利用葡萄糖作为碳源进行水热反应，获得纳米碳球模板。3.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的有机溶剂采用无水乙醇。4.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈少华，谭余波，
申请(专利权)人：西安交通大学苏州研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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