一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法技术

本发明专利技术涉及一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，该方法包括以下步骤：(1)配置饱和度为59％～60％的磷酸二氢钾饱和溶液；(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，结晶罐保温处理；(3)制备籽晶；(4)注晶：(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至54℃～55℃；(6)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；在上述温度下，继续生长；本发明专利技术方法能提高KDP晶体的生长速度(生长3天达30mm，10天250mm，20天400mm)，缩短生长周期，不仅能获得较大尺寸(580mm×450mm×670mm)，还能有效提高晶体的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种控制方法，具体是一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，属于磷酸二氢钾晶体生长研究

技术介绍
KDP(磷酸二氢钾)晶体是一种优良的电光非线性光学材料，广泛用于激光变频、电光调制和光快速开关等高
特别是80年代以来，用激光器来产生热核反应成为可能，从而发展惯性束在约聚变(ICF)驱动器的研究。KDP晶体是迄今任何非线性光学材料所不及的，它具有较大的电光、非线性系数、激光损伤阈值高的特性，特别是能够生长出满足大口径通光所需要的高质量大尺寸的单晶。因此，大截面KDP类晶体是目前唯一应用于激光核聚变中的非线性光学材料。KDP晶体传统生长速度只达1mm/day左右，美国克里富兰晶体公司生长一块370mm口径的KDP晶体就花了两年时间，很难满足ICF工程对KDP晶体材料数量的需要。而KDP晶体快速生长速度为10～20mm/day,生长周期1～2个月，其生长速度比传统生长速度提高了十几倍。所以提高KDP晶体的生长速度，缩短生长周期是当前KDP晶体的主要问题,是提高KDP晶体激光损伤阈值是研究的重要的课题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，该方法能够生长出大尺寸的磷酸二氢钾晶体材料。为了达到上述技术目的，本专利技术的技术方案是：一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，包括以下步骤：(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为59％～60％的磷酸二氢钾饱和溶液。(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，所述饱和溶液经过二级过滤，第一级过滤将大于0.1μm的杂质过滤，第二级过滤将0.03μm～0.1μm的杂质过滤。然后对结晶罐保温处理；具体地，结晶罐溶液的保温温度为70℃。(3)制备籽晶。(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热，籽晶预热到65℃；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至54℃～55℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；3)在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；4)在上述温度下，继续生长。本专利技术方法能提高KDP晶体的生长速度(生长3天达30mm，10天250mm，20天400mm)，缩短生长周期，不仅能获得较大尺寸(580mm×450mm×670mm)，还能有效提高晶体的质量。具体实施方式实施例1(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为59％～60％的磷酸二氢钾饱和溶液。(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，所述饱和溶液经过二级过滤，第一级过滤(即0.1μm过滤器)将大于0.1μm的杂质过滤，第二级过滤(即0.03μm过滤器)将0.03μm～0.1μm的杂质过滤。然后对结晶罐进行70℃保温。(3)按照现有的常规方法制备籽晶。(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热，籽晶预热到65℃；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至54℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；3)在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；4)在上述温度下，继续生长。实施例2(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为60％的磷酸二氢钾饱和溶液。(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，所述饱和溶液经过二级过滤，第一级过滤(即0.1μm过滤器)将大于0.1μm的杂质过滤，第二级过滤(即0.03μm过滤器)将0.03μm～0.1μm的杂质过滤。然后对结晶罐进行70℃保温。(3)按照现有的常规方法制备籽晶。(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热，籽晶预热到65℃；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至55℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；3)在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；4)在上述温度下，继续生长。实施例3(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为59％的磷酸二氢钾饱和溶液。(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，所述饱和溶液经过二级过滤，第一级过滤(即0.1μm过滤器)将大于0.1μm的杂质过滤，第二级过滤(即0.03μm过滤器)将0.03μm～0.1μm的杂质过滤。然后对结晶罐进行70℃保温。(3)按照现有的常规方法制备籽晶。(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热，籽晶预热到65℃；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至55℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；3)在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；4)在上述温度下，继续生长。上述实施例1-3晶体生长的情况如下表1.表1晶体在不同时间段的生长尺寸3天晶体生长尺寸10天晶体生长尺寸20天晶体生长尺寸实施例130mm250mm400mm实施例230mm249mm399mm实施例329mm250mm400mm上述实施例不以任何方式限制本专利技术，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为59％～60％的磷酸二氢钾饱和溶液；(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，结晶罐保温处理；(3)制备籽晶；(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至54℃～55℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速度降温；3)在晶体生长的30～35天，按照0.15℃/天的速度降温；4)在上述温度下，继续生长。

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸磷酸二氢钾晶体材料生长的控制方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按溶解度曲线计算出水量和KDP原料的投放量，配置饱和度为59％～60％的磷酸二氢钾饱和溶液；(2)将上述饱和溶液过滤后输送到结晶罐内，结晶罐保温处理；(3)制备籽晶；(4)注晶：1)将磷酸二氢钾溶液的温度降至65℃；2)对制备的籽晶进行预热；3)对注晶杆进行预热4)注晶杆抽出的管壁洗涤干净；5)注晶；(5)将磷酸二氢钾溶液的温度降至54℃～55℃；(6)生长过程降温：1)在晶体生长的10～15天，按照0.05℃/天的速度降温；2)在晶体生长的23～25天，按照0.1℃/天的速...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小平，朱振新，陈雯漾，戴键，
申请(专利权)人：常熟市圆启晶体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32