一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法及其应用技术

一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法及其应用，将2‑氨基苯酚溶解于无水甲醇中，得到2‑氨基苯酚甲醇溶液；将5‑溴水杨醛溶解在无水甲醇中，得到5‑溴水杨醛甲醇溶液；将2‑氨基苯酚甲醇溶液加入到5‑溴水杨醛甲醇溶液中，室温搅拌，过滤，保留滤饼，用无水甲醇进行冲洗，得到荧光探针2‑氨基苯酚缩5‑溴水杨醛。优点是：该荧光探针合成方法简单，容易操作，成本低廉，合成的荧光探针结构简单，在水溶液中存在Al3+时，可表现显著的荧光增强现象，对Al3+具有很好的选择性，可检测水溶液中的铝离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法及其应用。
技术介绍
铝离子被广泛的应用在食品添加剂、水处理、药物和餐具中，然而当人体中存在过多的铝超过了身体吸收的界限时，会导致很多健康问题比如阿尔茨海默氏症和帕金森氏症。传统光材料在聚集态或者固态时会引起荧光的猝灭。2001年，聚集荧光现象首次被唐本忠实验组提出，聚集荧光分子在溶解状态时没有明显的荧光发射，但是在聚集态会发出强的荧光。因此这种聚集荧光分子在荧光染料、发光二极管和生物探针等方面具有很好的应用前景。现有的检测铝的方法主要有分光光度法、电化学以及色谱法。对比这些方法，荧光法检测铝更受欢迎因为其操作简单、高选择性、灵敏度、速度和陈本低廉。到目前为止，一些检测铝的荧光探针已经被研究出来。然而，在水溶液中对铝选择性很差阻碍了其实际应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法及其应用，该荧光探针合成方法简单，容易操作，成本低廉，制备的荧光探针在水溶液中存在Al3+时，可表现显著的荧光增强现象，对Al3+具有很好的选择性，可检测水溶液中的Al3+。本专利技术的技术解决方案：一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其反应式是：具体步骤是：将2-氨基苯酚溶解于无水甲醇中，得到2-氨基苯酚甲醇溶液；将5-溴水杨醛溶解在无水甲醇中，得到5-溴水杨醛甲醇溶液；将2-氨基苯酚甲醇溶液加入到5-溴水杨醛甲醇溶液中，室温搅拌1小时～3小时后，过滤，保留滤饼，用无水甲醇进行冲洗，得到荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛。进一步的，所述5-溴水杨醛和2-氨基苯酚的摩尔比为1:1～1:2。进一步的，配制5-溴水杨醛甲醇溶液时，5-溴水杨醛和无水甲醇的摩尔体积比为0.1mol/L。进一步的，配制2-氨基苯酚甲醇溶液时，2-氨基苯酚与无水甲醇的摩尔体积1:15mol/L。进一步的，加入2-氨基苯酚甲醇溶液，加入方式采用滴加。进一步的，用无水甲醇进行冲洗时，冲洗次数为3次～5次。一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法制得的荧光探针在检测铝离子中的应用。进一步的，在检测水样中，加入荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛，进行荧光测试，表现荧光增强，该检测水样中含有Al3+，否则，该检测水样中不含有Al3+。进一步的，在检测水样中，加入荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛，用紫外灯照射，检测水样发出绿色荧光，该检测水样中含有Al3+，检测水样无荧光，该检测水样中不含有Al3+。进一步的，在检测水样中，加入荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛，进行红外线照射，并与检测水样等浓度的荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛的Tris-HCl缓冲液溶液进行比较，其中缓冲液浓度为10mmol/L、pH＝7.4，检测水样的丁达尔现象增强，该检测水样中含有Al3+，否则，该检测水样中不含有Al3+。本专利技术的有益效果：(1)、合成方法简单，容易操作，成本低廉，合成的荧光探针结构简单，当在水溶液中存在Al3+时，该荧光探针会表现出显著的荧光增强现象和丁达尔效应，在纯水溶液体系中对Al3+具有高的选择性。(2)该荧光探针不仅具有聚集荧光增强的特性，并且在纯水溶液体系中对Al3+具有高的选择性；对Al3+的最低检测浓度可以达到5.208×10-5mol/L，拟一级速率常数k＝1.290S-1，表明探针对Al3+的检测具有非常好的灵敏度。此外在乙醇体系中，该荧光探针对Al3+的检测具有很明显的颜色变化，由无色变为黄绿色，该荧光探针在乙醇体系中可以通过裸眼识别来识别铝离子。该探针可以作为识别铝离子的探针。附图说明图1是本专利技术荧光探针的1H NMR谱图；图2是本专利技术荧光探针的13C NMR谱图；图3是本专利技术荧光探针在不同水含量的水-乙醇混合体系中的荧光谱带变化图；图4是本专利技术荧光探针与各种阳离子作用后的荧光谱带变化图；图5是本专利技术荧光探针加Al3+的丁达尔成像图；图6是本专利技术荧光探针在乙醇体系中的荧光谱带变化图；图7是本专利技术荧光探针对Al3+识别时抗其它阳离子干扰的检测图；图8是本专利技术荧光探针在拟一级反应的条件下对铝离子Al3+的动力学研究图；图9是本专利技术荧光探针在加入不同倍数的Al3+的荧光谱带变化图；图10是本专利技术荧光探针的检测限计算图。具体实施方式实施例1在100mL圆底烧瓶中加入1mmol 5-溴水杨醛和10mL无水甲醇，搅拌使5-溴水杨醛完全溶于无水甲醇中；然后在50mL烧杯中加入1.2mmol 2-氨基苯酚和18mL无水甲醇震荡使2-氨基苯酚溶解，得到2-氨基苯酚甲醇溶液，向圆底烧瓶中滴加2-氨基苯酚甲醇溶液，滴加结束后，室温下搅拌1小时，圆底烧瓶内产生大量棕黄色沉淀，过滤，用无水甲醇冲洗三次，干燥得到棕黄色固体荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(BP)，产率74.3％。实施例2在100mL圆底烧瓶中加入1mmol 5-溴水杨醛和10mL无水甲醇，搅拌使5-溴水杨醛完全溶于无水甲醇中；然后在50mL烧杯中加入2mmol 2-氨基苯酚和30mL无水甲醇震荡使2-氨基苯酚溶解，得到2-氨基苯酚甲醇溶液，向圆底烧瓶中滴加2-氨基苯酚甲醇溶液，滴加结束后，室温下搅拌3小时，圆底烧瓶内产生大量棕黄色沉淀，过滤，用无水甲醇冲洗三次，干燥得到棕黄色固体荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(BP)，产率74.8％。实施例3在100mL圆底烧瓶中加入1mmol 5-溴水杨醛和10mL无水甲醇，搅拌使5-溴水杨醛完全溶于无水甲醇中；然后在50mL烧杯中加入1mmol 2-氨基苯酚和15mL无水甲醇震荡使2-氨基苯酚溶解，得到2-氨基苯酚甲醇溶液，向圆底烧瓶中滴加2-氨基苯酚甲醇溶液，滴加结束后，室温下搅拌2小时，圆底烧瓶内产生大量棕黄色沉淀，过滤，用无水甲醇冲洗三次，干燥得到棕黄色固体荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(BP)，产率75.6％。实施例1～实施例3的荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(BP)的基本数据：1H-NMR(400MHz,DMSO):δ13.86(s,1H),9.82(s,1H),8.97(s,1H),7.86(d,J＝2.2Hz,1H),7.52(dd,J＝8.8,2.1Hz,1H),7.36(d,J＝7.8Hz,1H),7.15(t,J＝7.5Hz,1H),7.03–6.84(m,3H).(如图1)。13C-NMR(100MHz,DMSO):δ160.39,160.31,151.74,135.51,134.81,134.26,128.96,121.74,120.05,119.82,119.63,116.98,109.83.(如图2)。荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛在乙醇和水混合溶剂中聚集荧光性能：10μmol/L 2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(荧光探针)的Tris-HCl缓冲液溶液(此处认为是100％水体系)，调节乙醇和水混合溶剂中水的体积分数来测试2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛(BP)荧光探针的聚集荧光性能，水含量分别为10％、20％、30％...80％、90％、100％，Tris-HCl缓冲液浓度为10mmol/L、pH＝7.4，检测结果如图3所示。当体系中水的体积分数从10％～80％时，化合物2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：具体步骤如下：将2‑氨基苯酚溶解于无水甲醇中，得到2‑氨基苯酚甲醇溶液；将5‑溴水杨醛溶解在无水甲醇中，得到5‑溴水杨醛甲醇溶液；将2‑氨基苯酚甲醇溶液加入到5‑溴水杨醛甲醇溶液中，室温搅拌1小时～3小时后，过滤，保留滤饼，用无水甲醇进行冲洗，得到荧光探针2‑氨基苯酚缩5‑溴水杨醛。

【技术特征摘要】
1.一种在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：具体步骤如下：将2-氨基苯酚溶解于无水甲醇中，得到2-氨基苯酚甲醇溶液；将5-溴水杨醛溶解在无水甲醇中，得到5-溴水杨醛甲醇溶液；将2-氨基苯酚甲醇溶液加入到5-溴水杨醛甲醇溶液中，室温搅拌1小时～3小时后，过滤，保留滤饼，用无水甲醇进行冲洗，得到荧光探针2-氨基苯酚缩5-溴水杨醛。2.根据权利要求1所述的在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：所述5-溴水杨醛和2-氨基苯酚的摩尔比为1:1～1:2。3.根据权利要求1所述的在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：配制5-溴水杨醛甲醇溶液时，5-溴水杨醛和无水甲醇的摩尔体积比为0.1mol/L。4.根据权利要求1所述的在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：配制2-氨基苯酚甲醇溶液时，2-氨基苯酚与无水甲醇的摩尔体积1:15mol/L。5.根据权利要求1所述的在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：加入2-氨基苯酚甲醇溶液，加入方式采用滴加。6.根据权利要求1所述的在纯水溶液中快速检测铝离子的荧光探针的制备方法，其特征是：用无水甲醇进行冲洗时，冲洗次数为3次～...

【专利技术属性】
技术研发人员：边延江，曹福祥，董子越，钟克利，侯淑华，汤立军，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21