从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法技术

技术编号:13966002 阅读:173 留言:0更新日期:2016-11-09 12:28
本发明专利技术属于硅材料制备技术领域,具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降,沉降结束后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料;将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉。本发明专利技术废弃的“硅泥”实现回收再利用,解决硅泥对环境的污染问题;回收过程中,产生的废酸、废水可以反复使用,杜绝二次污染;回收后的高纯硅粉分布均匀,无明显团聚现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硅材料制备
,具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法
技术介绍
生产光伏组件包括四个关键环节:多晶硅生产、铸锭切片、电池和组件生产。随着光伏市场对晶硅电池的效率要求越来越高,切片已成为制约电池效率提升的重要环节。目前,切片是通过将涂有碳化硅(SiC)和油浆的细钢丝(SW)穿过硅锭完成,俗称:砂浆切割。用金刚线(DW)切锭与之类似,但这种情况是通过电镀技术将金刚石附着在切割线上,俗称:金刚线切割。在过去的三到五年中,随着产业规模的扩张以及成本增长的压力,业内已经开始寻求切片工具的替代品。相比砂浆切割技术,镀金刚石的金刚线切割有三处关键优势:(1)切割速度可以快2-3倍,提升了机器生产率超过1.5倍;(2)不使用昂贵且难以处理的砂浆;(3)单片耗材远远降低。目前,金刚线切片在单晶硅企业中广泛应用;以及,在多晶硅切片中,金刚线有望取代钢丝和砂浆切片,已被诸多企业争先开发。金刚线在切割单晶硅、多晶硅过程中,会产生大量的切割硅粉,该硅粉的平均尺寸为5um;此外,切割硅粉中含有大量的切割液。该粉末通过絮凝沉降,然后通过压滤机收集,最终得到“泥饼”,此处简称为“硅泥”。由于“硅泥”中硅粉的尺寸较小,且含有水分和非硅的杂质;大多数企业对“硅泥”没有回收能力,以及没有再利用的经济价值。因此,在光伏行业内,生产过程中产生大量的“硅泥”,已成为行业内无法解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,工艺简单,能高效、低成本的从金刚线切割浆料中回收高纯硅粉,避免了大量硅泥对环境造成污染。本专利技术所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,步骤如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降,沉降结束后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉。步骤(1)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80%,硅粉粒度尺寸范围为2-10um,含有少量的冷却液,不含有碳化硅等不溶物。步骤(1)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。铁制剂系列絮凝剂,如:硫酸铁、氯化铁等;铝制剂系列絮凝剂,如:硫酸铝、氯化铝、明矾等;有机高分子絮凝剂,如聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺等。步骤(1)中所述的压滤机的压滤流量为25m3/h,滤布孔径为500目,且耐酸碱腐蚀,压滤机的电机采用气动隔膜泵。步骤(2)中所述的搅拌池中设置有电机,电机的搅拌速度为1440r/min。步骤(2)中所述的酸洗中使用的酸为盐酸和硝酸的混合物或盐酸,酸的浓度为0.1-5mol/L,固液比为1:5-20。步骤(2)中所述的第一次酸洗的时间为1-24h。步骤(2)中所述的第二次酸洗的时间为1-24h。步骤(2)中所述的水洗时间为15-45min。步骤(2)中浮选出硅粉中非硅的漂浮物。步骤(3)中获得的硅粉纯度:B<0.1ppmw;P<1ppmw;金属<30ppmw。本专利技术针对硅泥的特殊物理化学性质,探究一种高效、低成本的酸洗方法,获得纯度为99.99%的硅粉,实现硅粉再利用的市场价值。本专利技术与现有技术相比,具有如下有益效果:1、废弃的“硅泥”实现回收再利用,解决硅泥对环境的污染问题。2、回收过程中,产生的废酸、废水可以反复使用,杜绝二次污染。3、回收后的高纯硅粉分布均匀,无明显团聚现象,且粒径尺寸范围:2-10um。4、回收后的高纯硅粉中杂质的含量:B<0.1ppmw;P<1ppmw;金属<30ppmw。附图说明图1是本专利技术酸洗的工艺流程图;图中:1、电机;2、叶片;3、搅拌池;4、泵;5、滤网;6、压滤机;7、废酸;8、硅粉滤饼。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铁絮凝剂进行沉降,沉降24h后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HCl,酸的浓度为0.15mol/L,酸洗固液比为1:5,酸洗时间:1h。第一次酸洗结束后,然后压滤,再进行第二次酸洗。酸的种类:HCl,酸的浓度为0.15mol/L,酸洗固液比为1:5,酸洗时间:1h。第二次酸洗结束后,然后压滤,水洗。水洗固液比为1:5,水洗时间:30min。水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉,其纯度:B<0.1ppmw;P<1ppmw;金属<30ppmw。实施例2从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铝絮凝剂进行沉降,沉降48h后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HNO3,酸的浓度为0.2mol/L,酸洗固液比为1:10,酸洗时间:2h。第一次酸洗结束后,然后压滤,再进行第二次酸洗。HNO3,酸的浓度为0.2mol/L,酸洗固液比为1:10,酸洗时间:2h。第二次酸洗结束后,然后压滤,水洗。水洗固液比为1:10,水洗时间:40min。水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉,其纯度:B<0.08ppmw;P<0.8ppmw;金属<20ppmw。实施例3从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加聚丙烯酰胺絮凝剂进行沉降,沉降36h后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HCl+HNO3,酸的浓度为0.25mol/L,酸洗固液比为1:15,酸洗时间:1.5h。第一次酸洗结束后,然后压滤,再进行第二次酸洗。HCl+HNO3,酸的浓度为0.25mol/L,酸洗固液比为1:15,酸洗时间:1.5h。第二次酸洗结束后,然后压滤,水洗。水洗固液比为1:10,水洗时间:45min。水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉,其纯度:B<0.05ppmw;P<0.5ppmw;金属<10ppmw。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,其特征在于步骤如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降,沉降结束后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉。

【技术特征摘要】
1.一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,其特征在于步骤如下:(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降,沉降结束后,采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤,得到硅泥;(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料;(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集,获得高纯硅粉。2.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,其特征在于步骤(1)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80%,硅粉粒度尺寸范围为2-10um。3.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,其特征在于步骤(1)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。4.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法,其特征在于步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员:方明李鹏廷谭毅姜大川张磊
申请(专利权)人:大工青岛新能源材料技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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