一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料技术领域，特别公开了一种一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法。该一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法，其特征为：将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均匀，压制成型；在氮气气氛保护下，高温烧结并保温，然后冷却至室温，得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；将多孔陶瓷在保温；然后在酸中浸泡2h，最后用去离子水洗涤，干燥得到成品。本发明专利技术的方法有利于解决传统工艺中存在的过程复杂、成本高等问题，并且提高了碳化硅纤维多孔陶瓷的性能，产品可广泛用作传感器、气体、液体过滤材料、催化剂载体等。

【技术实现步骤摘要】
（一）
本专利技术涉及无机非金属材料
，特别涉及一种一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法。（二）
技术介绍
碳化硅除了化学性能稳定、热膨胀系数小、耐磨性能好、导热系数高，还具有热震性能好、禁带宽度大、亲水性等优良特性。碳化硅多孔陶瓷广泛用作气体、液体过滤材料、气敏材料、催化剂载体等。申请号为CN201510561272.3的专利技术专利提出了一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，该方法将碳化硅浆料浸挂在模板上烧结之后得到碳化硅多孔陶瓷；Qi等人利用Si基板做模板，以Ni(NO3)2作催化剂，高温制备出碳化硅多孔陶瓷（Qi X, Liang J, Yu C, et al. Facile synthesis of interconnected SiC nanowire networks on silicon substrate[J]. Materials Letters, 2014, 116: 68-70.）；以上两种方法中模板的使用限制了碳化硅多孔陶瓷的工业化生产。Yoon等人提出以SiC粉末为起始材料，采用浇注成型配合冷冻铸造、碳热还原方法制备出碳化硅纤维修饰的多孔碳化硅陶瓷（Yoon B H, Park C S, Kim H E, et al. In situ synthesis of porous silicon carbide (SiC) ceramics decorated with SiC nanowires[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2007, 90(12): 3759-3766）；冷冻铸造虽然精度高、无污染，但是对设备要求高，增加了运行成本。现行的碳化硅多孔陶瓷的制备方法过程复杂、时间较长且一般模板成本较高，限制了工业化生产。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种制备过程简单、生产时间短、成本低的一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法，包括如下步骤：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均匀，压制成型；（2）在氮气气氛保护下，1700-1900℃高温烧结并保温1-3h，然后冷却至室温，得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷在600-800℃下保温2h；（4）将保温后的碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤，最后干燥得到成品。本专利技术的更优技术方案为：所述碳化硅纤维多孔陶瓷为反应生成的碳化硅纤维自由搭建形成的多孔陶瓷。步骤（1）中，羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇的重量配比为50-60:32-48:1-5:1-3；压制成型过程中，压力不超过20MPa。步骤（4）中，浸泡所用酸为质量浓度为5-10%的氢氟酸溶液；去离子水洗涤至少三次。本专利技术使用的材料，如聚乙烯醇等，可促进气孔的生成，因此可以少量添加甚至不添加造孔剂；且在实现过程中不适用任何基板，打破了多孔结构依附基板生长的限制，降低了生产成本。本专利技术的方法有利于解决传统工艺中存在的过程复杂、成本高等问题，并且提高了碳化硅纤维多孔陶瓷的性能，产品可广泛用作传感器、气体、液体过滤材料、催化剂载体等，还可用于发光二极管及太阳能电池的制备。（四）具体实施方式实施例1：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按质量比为50:42:5:3的比例混合均匀，压制成型；（2）N2气氛保护下，1700℃高温烧结并在此高温下保温3h，冷却至室温得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在空气中600℃保温2h；（4）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤3次，最后干燥得到成品。实施例2：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按质量比为51:43:4:2的比例混合均匀，压制成型；（2）N2气氛保护下，1800℃高温烧结并在此高温下保温2h，冷却至室温得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在空气中700℃保温2h；（4）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤3次，最后干燥得到成品。实施例3：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按质量比为52:44:3:1的比例混合均匀，压制成型；（2）N2气氛保护下，1900℃高温烧结并在此高温下保温1h，冷却至室温得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在空气中800℃保温2h；（4）将上述碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤3次，最后干燥得到成品。以上所述方式是本实验的三种具体实施方式，应当指出：本专利技术专利并不仅限于以上几种实施例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均匀，压制成型；（2）在氮气气氛保护下，1700‑1900℃高温烧结并保温1‑3h，然后冷却至室温，得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷在600‑800℃下保温2h；（4）将保温后的碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤，最后干燥得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将羟甲基纤维素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均匀，压制成型；（2）在氮气气氛保护下，1700-1900℃高温烧结并保温1-3h，然后冷却至室温，得到未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷；（3）将未处理的碳化硅纤维多孔陶瓷在600-800℃下保温2h；（4）将保温后的碳化硅纤维多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去离子水洗涤，最后干燥得到成品。2.根据权利要求1所述的一步合成碳化硅纤维多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述碳化硅纤维多孔陶瓷为反应生成的碳化硅纤维自由搭建形成的多孔陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建兴，孔令凯，孙家乐，代孟，李敏，陈攀，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37