一种黄铁矿电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黄铁矿电极的制备方法，它包括挑选黄铁矿颗粒；将挑选的黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；称取烘干后的黄铁矿0.6~0.8g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成黄铁矿圆柱体后用钽箔包裹；将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度烘干2小时；用烘干后的氯化钠粉末制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；将内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；烧结完成后的样品打磨抛光即得黄铁矿电极；本发明专利技术解决了现有技术黄铁矿性脆，延展性差以及黄铁矿与其他硫化物矿物共生影响黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于黄铁矿电极制备技术，尤其涉及一种黄铁矿电极的制备方法。
技术介绍
黄铁矿作为地球上储量最丰富的金属硫化物，广泛地存在于地壳和海底沉积岩中。在水热体系中研究黄铁矿的电化学腐蚀行为，有助于了解热液矿床的产生、组成及变化过程，并为高温湿法冶金和选矿工艺提供理论依据，同时，也与了解地球铁元素和硫元素的循环、矿山开采和自然环境的保护密切相关。天然的黄铁矿往往和黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池化学作用会对黄铁矿电化学腐蚀过程造成干扰，对实验结果造成极大的影响。因此，纯的黄铁矿电极的制备成为电化学腐蚀研究的必要条件。然而，极难找到纯度很高的天然块体黄铜矿作为研究对象。此外，黄铁矿硬度较大，性脆，延展性差，难以加工成电化学研究所需要的电极。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题：提供一种黄铁矿电极的制备方法，以解决现有技术黄铁矿性脆，延展性差以及黄铜矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。本专利技术技术方案：一种黄铁矿电极的制备方法，它包括步骤1、挑选黄铁矿颗粒；步骤2、将挑选的黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；步骤3、称取烘干后的黄铁矿0.6~0.8g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成黄铁矿圆柱体后用钽箔包裹；步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度烘干2小时；步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；步骤6、将内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得黄铁矿电极。步骤1挑选黄铁矿颗粒的方法为：将含有黄铜矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的黄铁矿。步骤2所述黄铁矿颗粒清洗后烘干的方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min。步骤5所述制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成圆柱状，然后将用钽箔包裹的黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再加入氯化钠粉末覆盖，在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括：步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；步骤6.2、在通孔内套一个圆形的石墨加热炉；步骤6.3、在石墨加热炉中间放置内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。步骤6所述的加温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0 GPa，设定温度为200-700℃，反应时间10-90min。所述高压组装块内设置有热电偶。步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为：步骤7.1、将烧结完成后的黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上；步骤7.2、用磨床将烧结完成后的黄铁矿圆柱体加工成圆台；步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光；步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。本专利技术的有益效果：本专利技术在高温高压的条件下，以挑选的黄铁矿为原料，在黄铁矿稳定存在的压力和温度范围内，通过固相扩散反应的重结晶方法，消除晶体颗粒间的界面，让晶体颗粒长大，使黄铁矿粉末形成块材，达到所需的硬度和强度，并将其加工成形，成功制备出相比天然较纯的黄铁矿电极；解决了现有技术黄铁矿性脆，延展性差以及黄铁矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。具体实施方式：一种黄铁矿电极的制备方法，它包括步骤1、挑选黄铁矿颗粒；步骤2、将挑选的黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；步骤3、称取烘干后的黄铁矿0.6~0.8g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成黄铁矿圆柱体后用钽箔包裹；步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度烘干2小时；步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；步骤6、将内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得黄铁矿电极。步骤1挑选黄铁矿颗粒的方法为：将含有黄铜矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的黄铁矿。步骤2所述黄铁矿颗粒清洗后烘干的方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min。步骤5所述制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成圆柱状，然后将用钽箔包裹的黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再加入氯化钠粉末覆盖，在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括：步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；步骤6.2、在通孔内套一个圆形的石墨加热炉；步骤6.3、在石墨加热炉中间放置内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。步骤6所述的加温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0 GPa，设定温度为200-700℃，反应时间10-90min。所述高压组装块内设置有热电偶。步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为：步骤7.1、将烧结完成后的黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上；步骤7.2、用磨床将烧结完成后的黄铁矿圆柱体加工成圆台；步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光；步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。实施案例1：将含有黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的黄铁矿颗粒，用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min后烘干备用。称取0.8g黄铜矿颗粒，将其研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成圆柱体，用钽箔包裹。称取氯化钠也将其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度下2h后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钠，在粉末压片机中压成圆柱状，然后将黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再倒入0.75g氯化钠覆盖，在粉末压片中1MPa条件下压实，得到内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。高压组装块组装方式： 32×32mm的叶腊石块中心打直径为14mm的圆形通孔； 叶腊石块圆形通孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉； 石墨加热炉中间放内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，上下为直径为10mm的叶腊石堵头。至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据黄铁矿电极的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和氯化钠作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本专利技术高压组装块的优点是： 使用热电偶控温，加热系统通过热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄铁矿电极的制备方法，它包括步骤1、挑选黄铁矿颗粒；步骤2、将挑选的黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；步骤3、称取烘干后的黄铁矿0.6~0.8g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成黄铁矿圆柱体后用钽箔包裹；步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度烘干2小时；步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；步骤6、将内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得黄铁矿电极。

【技术特征摘要】
1.一种黄铁矿电极的制备方法，它包括步骤1、挑选黄铁矿颗粒；步骤2、将挑选的黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；步骤3、称取烘干后的黄铁矿0.6~0.8g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成黄铁矿圆柱体后用钽箔包裹；步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度烘干2小时；步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；步骤6、将内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得黄铁矿电极。2.根据权利要求1所述的一种黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤1挑选黄铁矿颗粒的方法为：将含有黄铜矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的黄铁矿。3.根据权利要求1所述的一种黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤2所述黄铁矿颗粒清洗后烘干的方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min。4.根据权利要求1所述的一种黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤5所述制备内含黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成圆柱状，然后将用钽箔包裹的黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再加入氯化钠粉末覆盖，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁文，王璐颖，尹远，李和平，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：贵州;52