一种癸醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种癸醇的制备方法，包括以下步骤：催化剂制备步骤；加氢步骤，取催化剂20g 装入固定床反应器，氢气流量为 200ml/min，反应温度 240℃，压力 5.0MPa，正丁醛液空速0.5h‑1，氢气与醛体积比为 300:1。本发明专利技术采用上述技术方案具有以下技术效果：转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，生产成本低，适合工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工合成
，尤其涉及一种采用正丁醛制备癸醇的制备方法。
技术介绍
癸醇又名正癸醇/癸醇/1-癸醇/十碳醇/壬基甲醇，有具有蜡香、甜香、花香、果香香气，与香茅醇鸢尾根油的混合液相似的无色透明液体。用于制人造玫瑰油、橙花型和金合欢型香精等。也用于制润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂等。专利公开号为 CN101185893A 的专利技术专利提出一种用于癸烯醛气相加氢制异癸醇的催化剂及其制备方法，催化剂采用共沉淀法制备，含有氧化铜、氧化锌、氧化铝，活性助剂，用于癸烯醛气相加氢制异癸醇，具有较高的癸烯醛转化率和异癸醇选择性。目前，液相加氢催化剂的活性和选择性存在矛盾，特别是选择性难以维持在正常水平，副产物多，给生产带来问题，而且为了使产品合格，需要耗费大量蒸汽进行杂质分离。 对于癸醛加氢制备癸醇的反应，需要同时具有高活性和高选择性的加氢催化剂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对以上问题，提供一种转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，无污染，生产成本低的癸醇的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案，一种癸醇的制备方法，包括以下步骤：1）、催化剂制备步骤；2）、加氢步骤，取上述催化剂20g 装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为 200ml/min，反应温度 240℃，压力 5.0MPa，正丁醛液空速0.5h-1 ，氢气与醛体积比为 300:1； 步骤1中催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份,氧化钴4份,氧化钨2份,氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份，分子筛8份，无定型硅铝7份。 以下是本专利技术的进一步改进：步骤1中催化剂的制备方法如下：首先，将二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均匀、混捏、成型、干燥、焙烧后制成催化剂载体；干燥温度为 200-250°C，干燥时间为 1-2小时，焙烧温度为1000-1200°C，焙烧时间为3-4小时；然后，将氧化铝8份，氧化钼7份,氧化钴4份,氧化钨2份,氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份浸入硝酸溶液，搅拌至溶解，制成溶液A；最后，用溶液A喷浸上述催化剂载体，直至饱和，取出，浸渍后干燥、焙烧制成催化剂，干燥温度为 150-200°C，干燥时间为 6-8 小时，焙烧温度为 700-900℃，焙烧时间为 12-24小时。进一步改进所述的分子筛为 Y 型分子筛、β 沸石、ZSM 系列分子筛、SAPO 系列分子筛、MCM 系列分子筛中的一种或几种。进一步改进硝酸溶液的浓度为3mol/l。本专利技术采用上述技术方案具有以下技术效果：转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，生产成本低，适合工业生产。具体实施方式 实施例，一种癸醇的制备方法，包括以下步骤：1、催化剂制备步骤；2、加氢步骤，取上述催化剂A 20g 装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为 200ml/min，反应温度 240℃，压力 5.0MPa，正丁醛液空速0.5h-1 ，氢气与醛体积比为 300:1； 步骤1中催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份,氧化钴4份,氧化钨2份,氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份，分子筛8份，无定型硅铝7份。所述的分子筛为 Y 型分子筛、β 沸石、ZSM 系列分子筛、SAPO 系列分子筛、MCM 系列分子筛中的一种或几种。上述催化剂的制备方法如下，将二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均匀、混捏、成型、干燥、焙烧后制成催化剂载体，干燥温度为 200-250°C，干燥时间为 1-2小时，焙烧温度为1000-1200°C，焙烧时间为3-4小时 ；将氧化铝8份，氧化钼7份,氧化钴4份,氧化钨2份,氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份浸入浓度为3mol/l的硝酸溶液，搅拌至溶解，制成溶液A。用溶液A喷浸上述催化剂载体， 直至饱和，取出，浸渍后干燥、焙烧制成催化剂，干燥温度为 150-200°C，干燥时间为 6-8 小时，焙烧温度为 700-900℃，焙烧时间为 12-24小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癸醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、催化剂制备步骤；2）、加氢步骤，取上述催化剂 20g 装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为 200ml/min，反应温度为 240℃，压力为5.0MPa，正丁醛液空速为0.5h‑1 ，氢气与醛体积比为 300:1；   步骤1中，催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份、氧化钴4份、氧化钨2份、氧化镍2份、氧化镁4份、氧化铜6份，分子筛8份、无定型硅铝7份。

【技术特征摘要】
1.一种癸醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、催化剂制备步骤；2）、加氢步骤，取上述催化剂 20g 装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为 200ml/min，反应温度为 240℃，压力为5.0MPa，正丁醛液空速为0.5h-1 ，氢气与醛体积比为 300:1； 步骤1中，催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份、氧化钴4份、氧化钨2份、氧化镍2份、氧化镁4份、氧化铜6份，分子筛8份、无定型硅铝7份。2.根据权利要求1所述的癸醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂制备方法如下：首先，将二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均匀、混...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国华，姬珂，吴明明，
申请(专利权)人：山东成泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37