一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法及检测方法技术

技术编号:13900169 阅读:31 留言:0更新日期:2016-10-25 14:48
本发明专利技术公布了一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,至少包括以下步骤:(1)样品准备:将聚苯乙烯粉碎,溶解在有机溶剂中,得到含有聚苯乙烯的溶液;(2)磺化反应:向含有聚苯乙烯的溶液中加入磺化试剂,进行磺化反应,得到磺化聚苯乙烯;(3)交联反应:将反应液用水稀释,形成混合溶液,加入交联剂,使磺化聚苯乙烯中发生固化交联;(4)后处理:将反应液中固液进行分离,收集滤液,得到苯并噁唑类荧光增白剂的聚集溶液;本发明专利技术中分离方法可准确分离聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂。

一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法及检测方法

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离方法,特别涉及一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法。
技术介绍
苯乙烯是塑料橡胶工业的重要原料,苯乙烯可发生聚合反应生成聚苯乙烯,或与其他单体原料形成共聚物,用以制造各种塑料树脂,合成橡胶,含有苯乙烯的塑料橡胶制品广泛用于日常生活和工业生产,如各种包装材料、隔热材料、一次性饭盒、纸杯、管道、容器等。苯并噁唑类荧光增白剂具有优良的耐热、耐日晒、耐氯漂、耐迁移的性能, 常用于许多品种的塑料增白增艳。荧光增白剂除具有较好的增白作用外,还具有一定的保鲜、防腐功能。目前国际上关于荧光增白剂对人体的毒性危害虽然还存在一定的争议,但也有报道指出荧光增白剂被人体吸收后,会加重人体肝脏负担,与接触伤口会阻碍伤口愈合,另外荧光物质还可以使人体细胞产生变异,接触过量可致癌,因此,荧光增白剂在国际上被认定为具有潜在的致癌性,其使用应当受到一定的限制。我国关于食品、洗涤剂、消毒剂等产品中荧光增白剂的检测尚无国家标准方法,对于纸杯、食品用纸包装容器中荧光物质的检测均采用简单的目测法,无法进行准确定性、定量。因此,有必要对各类产品中荧光增白剂的检测方法进行深入研究,建立高效、快速、准确的定性、定量检测方法。聚苯乙烯中苯并噁唑类的含量很少,对苯并噁唑类的分析检测需要将其从聚苯乙烯中分离出来。由于聚苯乙烯基体和苯并噁唑类的溶解性比较相似,很难通过加入良溶剂和不良溶剂的溶剂沉淀法分离。聚苯乙烯中苯并噁唑类的分离存在技术难点。针对上述问题,本专利技术亟需提供一种可快速、方便分离聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法。
技术实现思路
针对上述问题,本专利技术提供一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,至少包括以下步骤:(1)样品准备:将聚苯乙烯粉碎,溶解在有机溶剂中,得到含有聚苯乙烯的溶液;(2)磺化反应:向含有聚苯乙烯的溶液中加入磺化试剂,进行磺化反应,得到磺化聚苯乙烯;(3)交联反应:将反应液用水稀释,形成混合溶液,加入交联剂,使磺化聚苯乙烯中发生固化交联;(4)后处理:将反应液中固液进行分离,收集滤液,得到苯并噁唑类荧光增白剂的聚集溶液。在一种实施方式中,其特征在于,所述有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯苯中一种。在一种实施方式中,所述磺化试剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中一种。在一种实施方式中,所述磺化聚苯乙烯的磺化度为30%~60%。在一种实施方式中,所述磺化聚苯乙烯的磺化度为40%~50%。在一种实施方式中,所述聚苯乙烯磺化反应的温度为0~30℃。在一种实施方式中,所述交联剂选自2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-异丙基咪唑、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、三亚乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、聚氨基酸、氧化石墨烯中的一种或多种。在一种实施方式中,所述磺化聚苯乙烯交联反应温度为80~130℃。在一种实施方式中,所述苯并噁唑类荧光增白剂选自荧光增白剂 OB-1、荧光增白剂DT中一种。本专利技术的又另一个方面提供了苯并噁唑类荧光增白剂的检测方法,经过上述的分离方法处理,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、紫外分光光度法、分子荧光光度法、薄层分析法、中的一种或几种进行测试。参考以下详细说明更易于理解本专利技术的上述以及其他特征、方面及优点。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本专利技术并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外,本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。为了解决上述技术问题,本专利技术的第一个方面提供了一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,至少包括以下步骤:(1)样品准备:将聚苯乙烯粉碎,溶解在有机溶剂中,得到含有聚苯乙烯的溶液;(2)磺化反应:向含有聚苯乙烯的溶液中加入磺化试剂,进行磺化反应,得到磺化聚苯乙烯;(3)交联反应:将反应液用水稀释,形成混合溶液,加入交联剂,使磺化聚苯乙烯中发生固化交联;(4)后处理:将反应液中固液进行分离,收集滤液,得到苯并噁唑类荧光增白剂的聚集溶液。在一种实施方式中,所述有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯苯中一种;优选地,所述有机溶剂选自三氯甲烷、四氯甲烷、氯苯、三氯苯中一种;优选地,所述有机溶剂选自三氯甲烷、三氯苯中一种。磺化反应是指向有机分子引入磺酸基(—SO3H)、磺酸盐基(如—SO3Na)或磺酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,至少包括以下步骤:(1)样品准备:将聚苯乙烯粉碎,溶解在有机溶剂中,得到含有聚苯乙烯的溶液;(2)磺化反应:向含有聚苯乙烯的溶液中加入磺化试剂,进行磺化反应,得到磺化聚苯乙烯;(3)交联反应:将反应液用水稀释,形成混合溶液,加入交联剂,使磺化聚苯乙烯中发生固化交联;(4)后处理:将反应液中固液进行分离,收集滤液,得到苯并噁唑类荧光增白剂的聚集溶液。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,至少包括以下步骤:(1)样品准备:将聚苯乙烯粉碎,溶解在有机溶剂中,得到含有聚苯乙烯的溶液;(2)磺化反应:向含有聚苯乙烯的溶液中加入磺化试剂,进行磺化反应,得到磺化聚苯乙烯;(3)交联反应:将反应液用水稀释,形成混合溶液,加入交联剂,使磺化聚苯乙烯中发生固化交联;(4)后处理:将反应液中固液进行分离,收集滤液,得到苯并噁唑类荧光增白剂的聚集溶液。2.权利要求1中所述聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,所述有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯苯中一种。3.权利要求1中所述聚苯乙烯中苯并噁唑类的分离方法,其特征在于,所述磺化试剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中一种。4.权利要求1中所述聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,所述磺化聚苯乙烯的磺化度为30%~60%。5.权利要求1中所述聚苯乙烯中苯并噁唑类荧光增白剂的分离方法,其特征在于,所述磺化聚...

【专利技术属性】
技术研发人员:张庆朱禹王樱夷
申请(专利权)人:上海瀚海检测技术股份有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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