一种壳聚糖混凝剂的制备方法技术

技术编号:13887603 阅读:206 留言:0更新日期:2016-10-24 00:21
本发明专利技术公开了一种壳聚糖混凝剂的制备方法,其特征是采用壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂来制得;该方法包括如下步骤:(1)制备铝铁系絮凝剂;(2)制备壳聚糖絮凝剂;(3)将壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂得到壳聚糖混凝剂。本发明专利技术具有产率高,成本较低,混凝效果好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环保材料
,具体涉及一种壳聚糖混凝剂的制备方法
技术介绍
随着我国生产工业化和生活水平的快速提高,每年生产废水和生活污水的排放量也在呈级数地快速增长,高效、安全地对这些废水和污水进行处理是环境保护以及资源化协调发展面临的一大难题,也是众多化工企业亟需摆脱的困境之一。混凝是废水处理工艺中应用最普遍的关键环节之一,它在很大程度上影响着后续流程的运行工况、最终出水质量和成本费用,因而成为环境工程中重要的科技研究开发领域。高效的混凝技术系统应该由优异的混凝剂、反应器和自控投药三方面紧密结合而成,其中混凝剂起核心作用。混凝处理技术的关键是选择合适的混凝剂。采用混凝剂进行化学混凝沉淀是对废水污水进行处理的有效手段之一,也是目前的污水处理领域研究的热点和难点。混凝剂的分类方法很多,按组成不同,一般可将其分为无机混凝剂、有机混凝剂、天然混凝剂(如生物混凝剂),若根据混凝剂分子量的高低、官能团的特征及官能团离解后所带电荷的性质,可将其进一步分为高分子、低分子、阳离子型、阴离子型和非离子型混凝剂等。研究发现壳聚糖对许多物质具有螯合吸附作用,其分子中的氨基和与氨基相临的羟基与许多金属离子(如Hg2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、CA2+、Ag+等)能形成稳
定的螯合物,用于治理重金属废水、净化自来水及在湿法冶金中分离金属离子等。但目前壳聚糖用于水环境处理在我国只有少量的存在,主要由于产量低、成本高等问题。
技术实现思路
为解决以上技术问题,本专利技术的目的在于提供一种壳聚糖混凝剂的制备方法。本专利技术具有产率高,成本较低,混凝效果好等特点。为实现上述目的,本专利技术提供一种壳聚糖混凝剂的制备方法,其特征是采用壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂来制得;该方法包括如下步骤:(1)制备铝铁系絮凝剂;(2)制备壳聚糖絮凝剂;(3)将壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂得到壳聚糖混凝剂;其中,制备铝铁系絮凝剂,包括如下步骤:(11)将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液;(12)向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸,使溶液pH值降至8-10;(13)继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液,控制温度在60℃-80℃反应一段时间;(14)继续向溶液中加入铝盐溶液,控制温度在60℃-80℃反应一段时间;(15)停止反应后将溶液静置熟化,得到铝铁系絮凝剂。优选的,所述步骤(11)中,用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为(0.5-0.8)∶100。优选的,所述步骤(12)中,稀硫酸的浓度为0.15-0.18mol/L,稀硫酸的加入能够使聚合硅酸钠得到一定程度的活化,有利于后续反应的进行,所述稀硫酸
加入后,继续搅拌反应10-30min。优选的,所述步骤(13)中,双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中,双氰胺浓度为30-35g/L,季铵盐的浓度为3-5g/L,铁盐中三价铁离子的浓度为35-40g/L,其中所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液的加入量与步骤(11)中聚合硅酸钠溶液的体积比为(0.3-0.5)∶1,加入所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液后,反应时间为1-1.5h。优选的,所述步骤(14)中铝盐溶液中铝离子的浓度为120-135g/L,加入所述铝盐溶液后反应时间为2-4h。优选的,所述步骤(15)中停止反应后,熟化静置时间为12-36h。优选的,所述铁盐优选的包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种;所述铝盐优选的包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝。优选的,上述步骤(2)中的壳聚糖絮凝剂制备具体包括如下步骤:收集虾、蟹壳原料,在2-4%酸液中虾、蟹壳脱钙后,在2-4%碱液中脱蛋白,在水洗、干燥后提取甲壳素,在140-160℃的45-55%碱液中脱乙酰,对其离心、水洗、干燥,得到壳聚糖,取壳聚糖100份与由羟乙基纤维素50份、碳酸钙20份、β-环糊精衍生物30份构成的辅料在磁性的瓶子中混合均匀搅拌,静置15-30min后,缓慢加热到55-65℃后,冷却40-50min后得到壳聚糖絮凝剂浆料。优选的,上述步骤(3)中具体包括如下步骤:将所述铝铁系絮凝剂经烘培、细磨和混合便制成丸状铝铁系絮凝剂,在丸状铝铁系絮凝剂外包裹壳聚糖絮凝剂浆料,得到所述壳聚糖混凝剂。有益效果(1)综合了有机和无机絮凝剂的优点,具有制作简单、成本低廉、吸附絮
凝能力强,能够形成较大的絮凝絮状物,沉降速率高,耐酸碱性强。(2)无毒无污染,在水中可自然分解,大大降低了二次生化污染;吸附污水中有色杂质,对水中的金属离子如:Hg2+、Ni2+、Cu2+、pb2+、CA2+、Ag+等具有明显的吸附和络合作用,同时也可回收污水中的金属离子,节省资源。具体实施方式实施例一制备铝铁系絮凝剂将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液;用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为0.5∶100。向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸,使溶液pH值降至8-10;优选的,所述稀硫酸的浓度为0.15mol/L,稀硫酸的加入能够使聚合硅酸钠得到一定程度的活化,有利于后续反应的进行,所述稀硫酸加入后,继续搅拌反应10min。继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液,控制温度在60℃℃反应一段时间;双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中,双氰胺浓度为30g/L,季铵盐的浓度为3g/L,铁盐中三价铁离子的浓度为35g/L,其中所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液的加入量与聚合硅酸钠溶液的体积比为0.3∶1,加入所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液后,反应时间为1h。所述铁盐优选的包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种;所述铝盐优选的包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝。继续向溶液中加入铝盐溶液,控制温度在60℃反应一段时间;铝盐溶液中铝离子的浓度为120g/L,加入所述铝盐溶液后反应时间为2h。停止反应后将溶液静置熟化,熟化静置时间为12h,得到铝铁系絮凝剂。制备壳聚糖絮凝剂壳聚糖絮凝剂制备具体包括如下步骤:收集虾、蟹壳原料,在2%酸液中虾、蟹壳脱钙后,在2%碱液中脱蛋白,在水洗、干燥后提取甲壳素,在140℃的45%碱液中脱乙酰,对其离心、水洗、干燥,得到壳聚糖,取壳聚糖100份与由羟乙基纤维素50份、碳酸钙20份、β-环糊精衍生物30份构成的辅料在磁性的瓶子中混合均匀搅拌,静置15min后,缓慢加热到55℃后,冷却40min后得到壳聚糖絮凝剂浆料。将壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂得到壳聚糖混凝剂将所述铝铁系絮凝剂经烘培、细磨和混合便制成丸状铝铁系絮凝剂,在丸状铝铁系絮凝剂外包裹壳聚糖絮凝剂浆料,以丸状铝铁系絮凝剂完全被壳聚糖絮凝剂浆料包裹为佳,得到所述壳聚糖混凝剂。实施例二制备铝铁系絮凝剂将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液;用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为0.8∶100。向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸,使溶液pH值降至8-10;优选的,所述稀硫酸的浓度为0.18mol/L,稀硫酸的加入能够使聚合硅酸钠得到一定程度的活化,有利于后续反应的进行,所述稀硫酸加入后,继续搅拌反应30min。继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液,控制温度在80℃反应一段时间;双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中,双氰胺浓度为35g/L,季铵盐的浓度为5g/L,铁盐中三价铁离子的浓度为40g/L,其中所述双本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种壳聚糖混凝剂的制备方法,其特征是采用壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂来制得;该方法包括如下步骤:(1)制备铝铁系絮凝剂;(2)制备壳聚糖絮凝剂;(3)将壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂得到壳聚糖混凝剂;其中,制备铝铁系絮凝剂,包括如下步骤:(11)将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液;(12)向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸,使溶液pH值降至8‑10;(13)继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液,控制温度在60℃‑80℃反应一段时间;(14)继续向溶液中加入铝盐溶液,控制温度在60℃‑80℃反应一段时间;(15)停止反应后将溶液静置熟化,得到铝铁系絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖混凝剂的制备方法,其特征是采用壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂来制得;该方法包括如下步骤:(1)制备铝铁系絮凝剂;(2)制备壳聚糖絮凝剂;(3)将壳聚糖絮凝剂包裹铝铁系絮凝剂得到壳聚糖混凝剂;其中,制备铝铁系絮凝剂,包括如下步骤:(11)将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液;(12)向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸,使溶液pH值降至8-10;(13)继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液,控制温度在60℃-80℃反应一段时间;(14)继续向溶液中加入铝盐溶液,控制温度在60℃-80℃反应一段时间;(15)停止反应后将溶液静置熟化,得到铝铁系絮凝剂。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(11)中,用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为(0.5-0.8)∶100。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(12)中,稀硫酸的浓度为0.15-0.18mol/L,稀硫酸的加入能够使聚合硅酸钠得到一定程度的活化,有利于后续反应的进行,所述稀硫酸加入后,继续搅拌反应10-30min。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(13)中,双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中,双氰胺浓度为30-35g/L,季铵盐的浓度为3-5g/L,铁盐中三价铁离子的浓度为35-40g/L,其中所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶
\t液的加入量...

【专利技术属性】
技术研发人员:张永利陈忻王庆雨
申请(专利权)人:佛山科学技术学院
类型:发明
国别省市:广东;44

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