一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料领域，具体为一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法。采用TiAl粉、TiC粉为反应原材料，原料的摩尔比为n(TiAl)：n(TiC)＝1:(0.8～1.0)。首先将TiAl和TiC粉末湿法球磨为浆料。将浆料进行烘干和真空干燥，干燥后的粉体再进行干磨。将干磨后的粉体成型并装入包套进行热等静压烧结或装入石墨模具进行真空热压烧结。烧结后的材料先机加工去除表面可能的污染物，然后经破碎、筛分、酸洗、干燥等工艺得到粉体。采用TiAl粉为原料减少了中间反应步骤，获得材料品质好，纯度高达99wt％，可作为表面工程、增强相、新型二元层状材料前驱体等材料使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及陶瓷材料领域，具体为一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法。
技术介绍
作为一种三元层状可加工陶瓷，Ti2AlC陶瓷具有MAX相族材料的结构和特点。MAX相的结构一般可描述为：在结晶密堆的M原子钟插入纯A原子层，X原子填入M组成的八面体间隙内。对Ti2AlC陶瓷而言M为Ti原子，A为Al原子，X为C原子。这种结构使MAX材料同时具有共价键、金属键、离子键，兼具陶瓷和金属的性质，如：导电、化学稳定性好、熔点高特点。具体到Ti2AlC陶瓷而言，具有高的力学强度，良好的抗氧化性，良好的抗化学和热腐蚀性，良好的抗热冲击性，高温下抗损伤和一定的自修护能力，同时具有传统陶瓷所不具备的可加工性。上述特点使得Ti2AlC陶瓷在最近十几年内成为研究的热点。这些热点不仅包括了Ti2AlC块体材料作为结构材料的应用，同时在表面工程领域和作为新型二元层状材料MXene的原料也备受关注，但是在新领域的应用需要纯度极高不含其它反应残留物的粉体材料。然而追求快速，大量合成该材料的粉体的方法如自蔓延反应、放电等离子烧结、微波烧结等都含有一定的反应物残留或其他MAX相产物。以前的文献和专利中用于合成Ti2AlC材料的原料一般大于等于3种，导致中间反应过程复杂，烧结时间长，烧结过程易产生成分挥发等。因此，获得纯度极高的MAX相粉体同时大量经济的合成一直没法同时得到满足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，为了解决现有制备Ti2AlC粉体材料方法上存在反应原料多，反应中间复杂，反应无法精确控制，工艺复杂时间长，以及制备出的Ti2AlC粉体纯度不够，难以满足新的应用领域的需要等问题，Ti2AlC粉体材料的纯度高达99wt％，且易于工业化生产。本专利技术的技术方案如下：一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，采用TiAl粉、TiC粉为反应原材料，原料的摩尔比为n(TiAl)：n(TiC)＝1:(0.8～1.0)。所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，具体步骤如下：(1)配料：所采用TiAl粉、TiC粉体原料经过湿磨、浆料烘干和干磨；(2)成型：将配料好的粉体原料用压机和模具干压成型，并装入纯钛包套或直接装入石墨模具中施加5MPa以下压力；(3)烧结：将装入纯钛包套的粉体进行热等静压工艺烧结，或者装入石墨模具的粉体进行热压烧结；(4)机加工：将烧结获得的Ti2AlC块体机加工去除含杂质的表面，然后用破碎机进行破碎；(5)磨粉：将破碎后的块体进行细磨获得微米尺度的粉体；(6)粉体后处理：将细磨粉进行筛分、酸洗、干燥最终得到所需的粉体。所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，在X-射线衍射表征下纯度为99wt％以上的Ti2AlC粉体，在X-射线衍射检测下TiC、钛铝化合物、其它MAX相陶瓷产物为1wt％以下。所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，烧结过程热等静压烧结在真空或氩气气氛下，烧结压力在50～200MPa，烧结温度在500～1500℃；热压烧结气氛在真空或氩气气氛下，烧结压力在10～50MPa，烧结温度在550～1550℃。所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，磨粉过程用圆盘粉碎机磨粉、雷蒙磨磨粉、气流磨磨粉或球磨磨粉。所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，粉体后处理过程中，粉体酸洗采用质量分数1％～15％的盐酸或硫酸进行清洗，然后去离子水洗净。本专利技术具有以下优点及有益效果：1.本专利技术直接采用TiAl粉体为反应的原料粉体，避免在热压烧结过程中低熔点组元沸腾挥发影响成分稳定。同时，避免中间反应放热导致的烧结过程中模具或包套易被破坏和烧结过程工艺难度高的问题。2.本专利技术合成制备的Ti2AlC粉体纯度达99wt％，可满足用于作为表面工程的材料、增强相材料、新型二元层状材料前驱体等。3.本专利技术采用的工艺步骤都是成熟的工艺和设备体系，但原料减少为两种，且烧结难度降低，易于掌握，便于推广和大规模生产。4.本专利技术通过选择不同的粉体加工设备和参数最终获得的粉体产品粒度可调，粉体能满足多种使用要求。附图说明图1为实施例1后获得的粉体X-射线衍射图谱，粉体中Ti2AlC含量达到99wt％。图中，横坐标2Theta为衍射角(deg.)，纵坐标Intensity为强度。图2为实施例1后获得的Ti2AlC粉体粒度分布，粉体粒度中径在32微米左右。图中，横坐标Particle Size为粒度(微米)，纵坐标Volume为体积百分含量(％)。图3为实施例2后获得的热喷涂Ti2AlC粉体，粉体中径在70微米左右。图中，横坐标Particle Size为粒度(微米)，纵坐标Volume为体积百分含量(％)。图4为实施例2后获得的Ti2AlC冷喷涂粉体，粉体粒度中径在25微米左右。图中，横坐标Particle Size为粒度(微米)，纵坐标Volume为体积百分含量(％)。图5为实施例4后获得的Ti2AlC粉体粒度，粉体中径在0.3微米左右。图中，横坐标Particle Size为粒度(微米)，纵坐标Volume为体积百分含量(％)。图6和图7为实施例2后获得的中径在25微米的粉体的电子扫描图像照片。具体实施方式在具体实施过程中，本专利技术提供的Ti2AlC粉体采用TiAl粉、TiC粉体为原料，其中TiAl粉采用化学成分为Ti50Al50的粉体，TiAl粉纯度99wt％，TiC粉体纯度99.8wt％，原料的摩尔比为n(TiAl)：n(TiC)＝1:(0.9～1.0)。首先将TiAl粉和TiC粉搅拌混合均匀，将搅拌混合均匀的粉末加入酒精(无水乙醇)进行湿法球磨20～40分钟，形成混合更加均匀的原料浆料。将浆料进行烘干、真空干燥或鼓风干燥，将干燥后获得的粉体用球磨设备进行干磨5～15分钟。将干磨后的粉体成型，并装入钛合金包套中进行热等静压烧结或装入石墨模具中进行真空热压烧结。烧结后的材料先机加工去除表面可能的污染物，然后进行破碎、筛分、酸洗、干燥等工艺得到粉体。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不限定本专利技术。实施例1原料粉末按摩尔比n(TiAl)：n(TiC)＝1:0.9配料，原料共计4公斤，混合
均匀，加入无水乙醇3L，装入10L的振动球磨装置，振动频率50Hz，振幅5mm，球磨时间30分钟。将球磨后的浆料倒出，放入鼓风干燥箱内低温干燥，待酒精含量降至85wt％以下时，加热烘干。烘干后的粉体再放入振动球磨机用相同参数干磨10分钟，得到混合均匀的粉体原料。将原料装入直径为150mm的石墨模具放入热压烧结炉，先施加5MPa压力，当真空度达到10-3Pa时开始升温再次加压，升温至1400℃，压力30MPa，保温保压2小时然后随炉冷却。将获得的块体用车床车去外表3mm，用液压机压碎，将压碎后的块体用颚式破碎机破碎为不大于10mm的小块。将进行10次破碎工艺获得40公斤Ti2AlC小块用小型雷蒙磨机进行细磨获得粒度中径在32微米的粉体，粒度分布如图2所示。然后对粉体用质量分数为10％的盐酸进行酸洗，再用去离子水洗净，然后进行真空干燥。最终获得纯度为99wt％，成分如图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，其特征在于，采用TiAl粉、TiC粉为反应原材料，原料的摩尔比为n(TiAl)：n(TiC)＝1:(0.8～1.0)。

【技术特征摘要】
1.一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，其特征在于，采用TiAl粉、TiC粉为反应原材料，原料的摩尔比为n(TiAl)：n(TiC)＝1:(0.8～1.0)。2.根据权利要求1所述的以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)配料：所采用TiAl粉、TiC粉体原料经过湿磨、浆料烘干和干磨；(2)成型：将配料好的粉体原料用压机和模具干压成型，并装入纯钛包套或直接装入石墨模具中施加5MPa以下压力；(3)烧结：将装入纯钛包套的粉体进行热等静压工艺烧结，或者装入石墨模具的粉体进行热压烧结；(4)机加工：将烧结获得的Ti2AlC块体机加工去除含杂质的表面，然后用破碎机进行破碎；(5)磨粉：将破碎后的块体进行细磨获得微米尺度的粉体；(6)粉体后处理：将细磨粉进行筛分、酸洗、干燥最终得到所需的粉体。3.根据权利要求1或2所述的以TiAl...

【专利技术属性】
技术研发人员：柏春光，谢曦，郑卓，崔玉友，杨锐，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21