低合金钢中硅的检测方法技术

技术编号:13826221 阅读:115 留言:0更新日期:2016-10-13 01:52
本发明专利技术涉及钢铁分析技术领域,具体公开一种低合金钢中硅的检测方法。该低合金钢中硅的检测方法包括:步骤1,将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液,得到检测溶液;步骤2,采用分光光度法,检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。采用本发明专利技术提供的方法检测低合金钢中硅的含量具有准确度高精密度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钢铁分析
,特别涉及一种低合金钢中硅的检测方法
技术介绍
硅是钢中的有益元素,能增强钢的抗张力、弹性、耐酸性、耐热性和耐腐蚀性,增大钢的电阻系数,同时又是钢的有效脱氧剂。低合金钢中的硅快速测定法,当其硅的含量在0.0100~0.100%之间时,由于其硅的含量太低,用传统的计算方法无法准确算出结果。
技术实现思路
为了解决以上技术问题,本专利技术提供一种低合金钢中硅的检测方法。本专利技术提供一种低合金钢中硅的检测方法,包括:步骤1,将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液,得到检测溶液;步骤2,采用分光光度法,检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。进一步地,所述步骤2中计算的公式如下:t=k×(s-s0);其中;t为硅的百分含量,k为系数,s为检测到的吸光度,s0为空白吸光度;其中,t1为硅含量高的标准物质中硅的百分含量;t2为硅含量低的标准物质中硅的百分含量;s1为硅含量高的标准物质的吸光度,s2为硅含量低的标准物质中硅的吸光度;其中,s'为标准物质硅的吸光度,t'为标准物质硅中硅的百分含量。进一步地,所述硅含量高的标准物质中硅的含量为0.150~0.55wt%;所述硅含量低的标准物质中硅的含量为0.010~0.100wt%;所述标准物质硅中硅的含量为0.010~0.100wt%。进一步地,所述氨性钼酸铵溶液的浓度为4.5~5.5%,所述草酸溶液的浓度为2~3%,所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为1.5~2.5%;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1:(3~5):(3~5)。进一步地,所述氨性钼酸铵溶液的浓度为5%,所述草酸溶液的浓度为2.5%,所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为2%;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1:4:4。进一步地,所述步骤1具体为:将待测样品置于高型烧杯中,加入硝酸加热溶解,而后立即加入氨性钼酸铵溶液摇匀;而后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液并摇匀,得到检测溶液。进一步地,所述步骤2具体为:采用分光光度法,以水为参比,用1cm比色皿,采用红色滤光片于光谱仪上测量所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。进一步地,所述低合金钢中硅的含量为0.010-0.100wt%。本专利技术提供一种低合金钢中硅的检测方法,该检测方法的原理为:将待检测样品用硝酸分解后,加入钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄),再用草酸配位铁,使溶液透明并破坏磷、砷等元素,消除磷、砷等元素的干扰。最后用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后测其吸光度,根据吸光度计算出硅含量。因此,采用本专利技术提供检测方法可以有效的减少磷、砷等元素对于检测干扰,提高检测准确度。实验证明,采用本专利技术提供的方法检测低合金钢中硅的含量具有准确度高精密度高的优点。具体实施方式本专利技术公开了一种低合金钢中硅的检测方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱
离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供一种低合金钢中硅的检测方法,包括:步骤1,将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液,得到检测溶液;步骤2,采用分光光度法,检测检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。本检测方法的原理如下:待检测样品用硝酸分解后,加入钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄),再用草酸配位铁,使溶液透明并破坏磷、砷等元素,消除磷、砷等元素的干扰。最后用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后测其吸光度,根据吸光度计算出硅含量。因此,采用本专利技术提供检测方法可以有效的减少磷、砷等元素对于检测干扰,检测准确度高。上述步骤1具体可以为:将待测样品置于高型烧杯中,加入硝酸加热溶解,而后立即加入氨性钼酸铵溶液摇匀;而后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液并摇匀,得到检测溶液。步骤1中,氨性钼酸铵溶液的浓度优选为4.5~5.5%,草酸溶液的浓度优选为2~3%,硫酸亚铁铵溶液的浓度优选为1.5~2.5%;所述氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积优选为1:(3~5):(3~5)。更优选的,氨性钼酸铵溶液的浓度为5%,草酸溶液的浓度为2.5%,硫酸亚铁铵溶液的浓度为2%;氨性钼酸铵溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积为1:4:4。步骤1中采用的硝酸优选为硝酸(1+4),即将浓硝酸于水按照1:4的体积比混合后得到的硝酸。待测样品溶解于硝酸后的溶液中,样品的浓度优选为0.004~0.006g/ml,更优选为0.005g/ml。上述步骤2具体可以为:采用分光光度法,以水为参比,用1cm比色皿,采用红色滤光片于光谱仪上测量所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。上述所述步骤2中计算的公式优选如下:t=k×(s-s0);其中;t为硅的百分含量,k为系数,s为检测到的吸光度,s0为空白吸光度;其中,t1为硅含量高的标准物质中硅的百分含量;t2为硅含量低的标准物质中硅的百分含量;s1为硅含量高的标准物质的吸光度,s2为硅含量低的标准物质中硅的吸光度;其中,s'为标准物质硅的吸光度,t'为标准物质硅中硅的百分含量。上述公式中,硅含量高的标准物质中硅的百分含量优选为0.150~0.55;所述硅含量低的标准物质中硅的百分含量优选为0.010~0.100;所述标准物质硅中硅的百分含量优选为0.010~0.100。为了提高该公式的准确度,可以选取一个硅含量高的标准物质和两个硅含量低的标准物质,分别计算出系数k1、k2,再由k1、k2算出平均系数k:三个标准试样分别计算出三个空白吸光度,再由三个空白算出平均空白吸光度。本专利技术提供的上述检测方法特别适用于对硅的含量为0.010-0.100wt%的低合金光进行检测。下面结合实施例,进一步阐述本专利技术:实施例为了验证本专利技术提供的检测方法的准确性和精密度,进行如下测试。检测方法如下:称取样品0.0500g于150mL高型烧杯中,加10mL硝酸(1+4)加热溶解后,立即加入10mL氨性钼酸铵溶液(5%),摇动10秒,加40mL草酸溶液(2.5%)再加40mL硫酸亚铁铵溶液(2%)摇匀。以水为参比,用1cm比色皿,红色滤光片于高速分析仪上测量吸光度。采用上述公式计算出硅含量。上述公式中关于k和s0,采用一个硅含量高的标准物质和两个硅含量低的标准物质,分别计算出系数k1、k2,再由k1、k2算出平均系数k:三个标准试样分别计算出三个空白吸光度,再由三个空白算出平均空白吸光度s0。
硅含量高的标准物质采用碳结构YSBC28135.94(Si:0.238%),两个硅含量低的标准物质分别采用低硅焊条钢(钢5-17)(Si:0.013%)、工业纯铁BH1505-1(Si:0.032%)。表1检测准确度测试结果样品号元素测定值%标准值(%)15#YSBC11121-95Si0.0480.054低硅钢YSBC28199-96Si0.0800.07550#碳YSBC11122C-99Si0.本文档来自技高网
...

【技术保护点】
低合金钢中硅的检测方法,其特征在于,包括:步骤1,将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液,得到检测溶液;步骤2,采用分光光度法,检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。

【技术特征摘要】
1.低合金钢中硅的检测方法,其特征在于,包括:步骤1,将待测样品溶解于硝酸中后加入氨性钼酸铵溶液;然后依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液,得到检测溶液;步骤2,采用分光光度法,检测所述检测溶液的吸光度;根据所述吸光度计算出硅的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤2中计算的公式如下:t=k×(s-s0);其中;t为硅的百分含量,k为系数,s为检测到的吸光度,s0为空白吸光度;其中,t1为硅含量高的标准物质中硅的百分含量;t2为硅含量低的标准物质中硅的百分含量;s1为硅含量高的标准物质的吸光度,s2为硅含量低的标准物质中硅的吸光度;其中,s'为标准物质硅的吸光度,t'为标准物质硅中硅的百分含量。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述硅含量高的标准物质中硅的含量为0.150~0.55wt%;所述硅含量低的标准物质中硅的含量为0.010~0.100wt%;所述标准物质硅中硅的含量为0.010~0.100wt%。4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:戴文杰段晓晨刘建华
申请(专利权)人:内蒙古包钢钢联股份有限公司
类型:发明
国别省市:内蒙古;15

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1