一种油茶籽中活性成分的制备方法技术

技术编号:13790958 阅读:59 留言:0更新日期:2016-10-05 23:28
本发明专利技术公开了一种油茶籽中活性成分的制备方法,包括首先利用安全廉价的有机溶剂萃取油茶籽中富含的油茶籽油,获得油茶籽饼粕;利用含水乙醇获取油茶皂苷粗提物,并以PVPP和酸性氧化铝去杂处理后,再进一步以大孔强碱性阴离子交换树脂获取油茶总皂苷。本发明专利技术不仅避开了高温压榨焦糖色的产生、水酶法乳化层的产生,而且通过大孔强碱性阴离子交换树脂,可使油茶皂苷分成可发生离子交换和难以发生离子交换的皂苷类。本发明专利技术所提供的方法简单,技术路线可行,适合产业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物天然产物活性成分制备领域,具体涉及一种从油茶籽中制备油茶籽油及其皂苷的方法。
技术介绍
油茶(Camellia Oleifera Abel.)为山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)多年生木本植物(中国植物志, 第49(3)卷),分普通油茶,红花油茶,小果油茶,等。我国油茶籽年产约178万吨(2013年度国家统计局数据),脱壳油茶籽仁中含油40 % ~ 60 %,油茶籽油中油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸的质量分数达80 %以上,油茶籽油具有烟点高,脂肪凝固点低的特点;其物理化学性质与橄榄油极为相似。油茶籽油的主要脂肪酸——油酸是一价不饱和脂肪酸,空气中不易氧化。油茶籽油中一般不含芥酸、山嵛酸等难以消化吸收的组份,是一种优质食用油。中医认为油茶籽油性味甘、凉,可润汤、清胃,有清热化湿、杀虫解毒的作用。油茶主要分布于我国长江流域低山丘陵地区,不占主粮种植面积,且能缓解我国食用油紧张的局面,因此,得到国家的大力支持。油茶籽中的油脂一般通过压榨法、有机溶剂浸提法、水酶法(CN 101235399 B),等制取。压榨法中油茶籽在经高温处理后,易使压榨出的毛油色泽深、气味重以及致癌性成分苯并(α)芘的潜在产生风险;而化石性有机溶剂(6号有机溶剂、石油醚、正已烷)的浸提法亦存在多环芳烃污染油脂的隐患。水酶法较为经济、安全,但是通过实验发现,油茶籽仁中富含有皂苷类成分,仅用水作为介质,会产生大量的乳化层,从而影响油脂的制取。去油脂后的饼粕中含有约10 % (w/w)的油茶皂苷。这类成分具有较强的极性,易溶于水,在水中形成O/W型胶束,具有良好的乳化、分散、发泡、湿润,等功能,同时具有消炎、抗渗透、抗肿瘤,等药理作用。利用醇类溶剂从传统高温压榨去油的油茶籽饼粕中提取的油茶皂苷粗提物,其水溶液(粗提物在水溶液中的质量份数 ≥ 2.5 %, w/w)呈红褐色,其所含有的色素类杂质成分影响了粗提物的应用。已有资料表明,Diaion HP-10、HPD-450、D290、AB-8、DM130、 860018、860021、CDA40、 NKA-9、 X-5、 D-312、 D4020、HPD100、 HPD100A、HPD300、841、H-103、AAS、D-4006等各种型号的大孔吸附树脂应用于油茶籽皂苷的吸附、脱色和除杂研究,但由于茶籽饼粕中的色素类成分与油茶籽皂苷分子的极性相似度很大,吸附树脂富集油茶籽皂苷的同时也夹杂了大量色素类成分,难以将它们分离开,给后续洗脱精制工艺带来了新的难题,造成溶剂用量大,产品收率低,工业化生产难度大。另有报道表明,采用低浓度双氧水氧化降解油茶籽皂苷中的部分色素类杂质,然而脱色后的产品仍带颜色,并且双氧水的强氧化性,油茶籽皂苷中亲水性的糖链结构会随着化学反应的进行而受到破坏,从而影响到油茶籽皂苷天然的表面活性性能。中国专利报道了采用醇提丙酮沉淀的办法来获取油茶皂苷(CN 1061352 C),以及采用丙酮-水作溶剂提取油茶籽皂苷,同时应用大孔树脂进行脱色处理,此类技术难以使得色素及黄酮苷类成分(油茶化学成分研究.中草药, 2003, 34(2): 117-118.)与皂苷类成分较好的分离,且丙酮存在刺激性较大、易燃易爆性,和大孔树脂选择性弱的特点。同时,中国专利(CN 102180935)公开了一种高纯度油茶皂甙的方法,采用弱碱性阴离子交换树脂主要进行脱色处理和采用苯乙烯系大孔强碱性阴离子交换树脂富集油茶皂苷(采用大孔树脂法纯化油茶皂苷的工艺条件,食品与发酵工业, 2005, 31(2): 130-132)。已有的研究表明油茶皂苷苷元1号碳所连接的第一个糖基主要为葡萄糖醛酸基(油茶皂苷分离纯化及生物活性研究,安徽农业大学博士学位论文, 2013)和葡萄糖醛酸甲酯基(CN 104059123 A),利用阴离子交换树脂脱色会造成一定的离子交换而造成损失,且如果阴离子交换树脂未以氢氧根离子交换活化,还可能造成其在脱色或交换过程中发生糖苷的降解现象;且苯乙烯型的阴离子交换树脂除了和油茶皂苷发生离子交换作用外,还会有强的皂苷吸附作用,使得此类树脂的解析率低。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种直接从油茶籽仁中获取油脂的方法,该方法能够避免水酶法乳化层产生及油茶籽仁中皂苷在此类溶剂中的溶解。本专利技术的另一个目的是提供一种从油茶籽饼粕中获取油茶皂苷的方法。本专利技术所采用的技术方案主要包括:首先通过乙酸乙酯脱除油茶籽仁所含有的油脂,获取油茶籽油及油茶籽饼粕;再利用高浓度的乙醇水萃取油茶籽饼粕中所含有的油茶皂苷,得油茶皂苷粗提物。油茶皂苷粗提物再依次通过不溶性聚乙烯吡咯烷酮和酸性氧化铝净化,最后采用丙烯酸型强碱性大孔阴离子交换树脂纯化获取精制的油茶皂苷。具体步骤如下:(1)将风干的去壳油茶籽仁与乙酸乙酯按一定比例在粉碎机中充分粉碎和搅拌萃取30 min,过滤,获得滤液A和油茶籽饼粕;(2)浓缩除去步骤(1)滤液A中的乙酸乙酯,并加入等体积的水充分混合后,放入离心机中,以3500 r/min离心10 min,去除水并收集脂相,得油茶籽油;(3)用含85 % (v/v)乙醇的水搅拌萃取步骤(1)中所述的油茶籽饼粕30 min,过滤,获得滤液B;(4)将步骤(3)的滤液B以减压的方式缓慢通过装有不溶性聚乙烯吡咯烷酮的玻璃柱,得滤液C;(5)将步骤(4)的滤液C以常压方式缓慢通过装有80 ~ 200目的酸性氧化铝的玻璃柱,进一步去除色素,得滤液D;(6)浓缩步骤(5)中的滤液D,获得浓缩液;(7)用水稀释步骤(6)的浓缩液,获得稀释液;(8)将步骤(7)的稀释液缓慢通过氢氧化钠活化的丙烯酸型强碱性大孔阴离子交换树脂,收集穿过液,并用水洗;(9)用含乙醇的水洗脱被大孔阴离子交换树脂吸附的黄色色素类成分;(10)用含0.1 mol/L磷酸二氢钠的水洗脱,以交换出油茶皂苷,并收集洗脱液;(11)向步骤(8)所述的穿过液和步骤(10)所述的洗脱液中分别加入乙醇,使得乙醇的浓度达到70%以上,过滤并真空浓缩,得膏状物;和(12)任选地干燥步骤(11)的膏状物,得油茶皂苷。优先地,其中步骤(1)中所述风干的去壳油茶籽仁(g)与乙酸乙酯(mL)的比例为1:3 ~ 1:5。优先地,其中步骤(3)中所述的含乙醇的水与油茶籽饼粕的体积重量比为8 ~ 15,萃取2次。优先地,其中步骤(6)和(11)在真空度-0.07 MPa ~ -0.1 MPa和温度65~75 ℃下进行。优先地,其中步骤(6)和(11)在真空度-0.09 MPa和温度69 ℃进行。优先地,其中步骤(7)的稀释液在室温的相对密度为1.01~1.06。优先地,其中步骤(9)所述含乙醇的水中乙醇的体积份数为30 % ~ 50 % (v/v)。本专利技术技术方案实现的有益效果主要有:(1) 与传统的高温压榨工艺相比,避免了高温过程所产生的焦糖色,且油脂的制备安全、快捷;(2) 与传统的水酶法工艺相比,避免了在水的条件下由油茶皂苷所产生的乳化层,使得油脂及皂苷的制备更具有工业放大可行性;(3) 油茶总皂苷类通过强碱性丙烯酸阴离子树脂,可使得油茶皂苷分成可交换和难交换两大部分,为后继续的结构鉴定及纯化提供了新的途径。附图说明图1是油本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种油茶籽中活性成分的制备方法,包括:(1)将风干的去壳油茶籽仁与乙酸乙酯按一定比例在粉碎机中充分粉碎和搅拌萃取30 min,过滤,获得滤液A和油茶籽饼粕;(2)浓缩除去步骤(1)滤液A中的乙酸乙酯,并加入等体积的水充分混合后,放入离心机中,以3500 r/min离心10 min,去除水并收集脂相,得油茶籽油;(3)用含85 % (v/v)乙醇的水搅拌萃取步骤(1)中所述的油茶籽饼粕30 min,过滤,获得滤液B;(4)将步骤(3)的滤液B以减压的方式缓慢通过装有不溶性聚乙烯吡咯烷酮的玻璃柱,得滤液C;(5)将步骤(4)的滤液C以常压方式缓慢通过装有80 ~ 200目的酸性氧化铝的玻璃柱,进一步去除色素,得滤液D;(6)浓缩步骤(5)中的滤液D,获得浓缩液;(7)用水稀释步骤(6)的浓缩液,获得稀释液;(8)将步骤(7)的稀释液缓慢通过氢氧化钠活化的丙烯酸型强碱性大孔阴离子交换树脂,收集穿过液,并用水洗;(9)用含乙醇的水洗脱被大孔阴离子交换树脂吸附的黄色色素类成分;(10)用含0.1 mol/L磷酸二氢钠的水洗脱,以交换出油茶皂苷,并收集洗脱液;(11)向步骤(8)所述的穿过液和步骤(10)所述的洗脱液中分别加入乙醇,使得乙醇的浓度达到70%以上,过滤并真空浓缩,得膏状物;和(12)任选地干燥步骤(11)的膏状物,得油茶皂苷。...

【技术特征摘要】
1.一种油茶籽中活性成分的制备方法,包括:(1)将风干的去壳油茶籽仁与乙酸乙酯按一定比例在粉碎机中充分粉碎和搅拌萃取30 min,过滤,获得滤液A和油茶籽饼粕;(2)浓缩除去步骤(1)滤液A中的乙酸乙酯,并加入等体积的水充分混合后,放入离心机中,以3500 r/min离心10 min,去除水并收集脂相,得油茶籽油;(3)用含85 % (v/v)乙醇的水搅拌萃取步骤(1)中所述的油茶籽饼粕30 min,过滤,获得滤液B;(4)将步骤(3)的滤液B以减压的方式缓慢通过装有不溶性聚乙烯吡咯烷酮的玻璃柱,得滤液C;(5)将步骤(4)的滤液C以常压方式缓慢通过装有80 ~ 200目的酸性氧化铝的玻璃柱,进一步去除色素,得滤液D;(6)浓缩步骤(5)中的滤液D,获得浓缩液;(7)用水稀释步骤(6)的浓缩液,获得稀释液;(8)将步骤(7)的稀释液缓慢通过氢氧化钠活化的丙烯酸型强碱性大孔阴离子交换树脂,收集穿过液,并用水洗;(9)用含乙醇的水洗脱被大孔阴离子交换树脂吸附的黄色色素类成分;(10)用含0.1 mol/L磷酸二氢钠的水洗脱,以交换出油茶皂苷,并收集洗脱液;(11)向步骤(8...

【专利技术属性】
技术研发人员:涂云飞张士康杨秀芳朱跃进谭蓉王静
申请(专利权)人:中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所
类型:发明
国别省市:浙江;33

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